Bessere Kennzeichnung von Kohlenwasserstoff-Wachsen unter Anwendung der Antimonpentachlorid-Methode zur Bestimmung des n-Paraffin-Gehaltes

wachse und der Untergruppen Verwendung finden konnen. Wie in der Veroffentlichung der Wachs-Klassifikation zum Ausdruck gebracht, sollte diese als Grundlage dienen fur eine Diskussion der Fachgruppe IX anladlich der Kolner Vortrags- tagung .Es wire sehr wunschenswert, wenn man Klarheit dar- uber hekommen konnte, ob eine Klassifikation in dieser Form dem Wunsche der Mitglieder der Fachgruppe IX entspricht

oder ob eine andere gewahlt werden soll. Aufgabe einer zu diesem Zweck einzusetzenden Kommission ware es, die wei- teren Arbeiten zu planen und durchzufiihren. Es ware dann zu hoffen, dad diese Wachs-Klassifikation nicht nur als Einleitung und Ohersicht fur Laboratoriumsbucher dient, sondern auch als hrauchbare Unterlage fur die Ausarbeitung evtl. Giite-Richt- linien fur die darin aufgenommenen Wachs-Rohstoff e.

Bessere Kennzeichnung von Kohlenwasserstoff-Wachsen unter Anwendung der Antimonpentachlorid-Methode zur Bestimmung des n-Paraffin-Gehaltes'*

Von Dr. G. T i t s c h a c k , Hamburg

Der Normalparaffin-Gehalt verschiedener Tafelparaffine und mikrokristalliner Wacfise wird bestimmt. Vf. wendet die Me- thode von Leithe an, nach der n-Paraffine in Tetrachlorkohlen- stoff-Losung mit Antimonpentachlorid - im Gegensatz zu Iso- und Cycloparaffinen - nicht reagieren. Nach der Trennung wird der n-Paraffin-Gehalt durch pyknometrische Dichtebestimmung ermittelt. Da zur Beurteilung und zur ErkIarung des technologischen Verhaltens eines KW-Wachses die Bestimmung des n-Paraffin-Gehaltes neben den sonstigen physikalischen Daten nicht geniigt, werden die einzelnen Fraktionen des KW-Wachses, die durch Vakuum-Destillation erhalten werden, quantitativ ge- priift. Eine tabellarische Ubersicht der Untersuchungen wird gegeben; die Ergebnisse werden diskutiert.

An improved Method for the Estimation of n-Paraffin Waxes in the Hydrocarbon Waxes

The content of n-paraffin of various cake paraffins and micro- crystalline waxes is determined. The author employs the method used by Leithe, according to which antimony pentachloride reacts only with n-paraffins and not with iso- and cycloparaffins in carbon tetrachloride solutions. The n-paraffin content is determined through density measurements using a pyknometer after the separation. As it is not possible to predict the behaviour of hydrocarbon paraffins only on the basis of n-paraffin content and other customery physical data, they are distilled under vacuum and various fractions are analysed quantitatively. The results given in the tabular form are discussed.

Fur die Untersuchung von Kohlenwasserstoff -Wachsen (KWW) werden fast ausschliei3lich physikalische Unter- suchungsmethoden verwendet wie die Bestimmung des Erstarrungspunktes (EP), der Dichte (d), des Brechungs- index (nD), der Konsistenz, Farbe u. a. m., die keine Hin- weise auf die chemische Zusammensetzung und insbesondere technologische Eignung geben. Diese technologischen Eigenschaften hangen aber in erster Linie vom mole- kularen Aufbau der vorhandenen Kohlenwasserstoffe (KW) und zwar der gerad- und verzweigtkettigen Pa- raffine und der Ringparaffine ab.

Die erste zusammenfassende Arbeit uber Struktur- Untersuchungen von KWW wurde von H. Gross und K . H . Grodde veroffentlicht Aus den Abweichungen des EP, der Dichte bzw. des Brechungsindex oder der Viscositit aquimolekularer Iso- und Ringparaffine von denen der n-Paraffine kann durch den Asymmetrie- und Ringwert bzw. Summenwert (SW) auf die Anwesenheit von Isoparaffinen und Ringparaffinen geschlossen werden. Wird nun ein KWW noch weiter durch geeignete Methoden wie Destillation oder fraktionierte Kristalli- sation in selektiven Losungsmitteln in einzelne Frak- tionen zerlegt und diese Fraktionen fur sich nach diesen Richtlinien untersucht, so kann der Gehalt der einzelnen Strukturgruppen annihernd bestimmt werden. Nach

* Auszugsweise vorgetragen anlii3lich der DGF-Vortrags- tagung 1957 in Berlin am 14. Oktober 1957, Fachgruppe IX.

1 U1 u. Kohle 38, 419 [1942]; K . H. Grodde, Erdol u. Kohle 3, 61 [1950].

F E T T E . S E I F E N . A N S T R I C H M I T T E L 61. Jahrgang Nr. 1 1 9 3

Caracterizacih de las ceras por determinaci6n del contenido en n-parafina con el empleo deI metodo del pentacloruro de anti- monio

Se determina el contenido en parafina normal de diversas parafinas en bloque y ceras microcristalinas. El autor emplea el metodo de Leithe, segdn el cual la n-parafina en soluci6n de pentacloruro de carbon0 reacciona con el pentacloruro de anti- monio, en contraste con la is0 y ciclo-parafina que no lo hacen. El contenido de n-parafina se obtiene por determinacih de la densidad con pignometro despuks de su separacibn. El com- portamiento tecnico de las ceras y parafinas no es posible determinarlo por el contenido en n-parafina y sus datos fisicos, sino que es necesario analizar las fracciones obtenidas por destilacion a1 vacio. Se resumen las investigaciones en una tabla y se discuten 10s resultados.

Une caracterisation amhlioree des cires paraffines a l'aide de la methode au SbCl, pour la determination de la teneur en n-paraffines

On determine la teneur en n-paraffines de diverses cires paraffines et microcristallines selon la methode de Leithe. Les n-paraffines sont isoles et la teneur est determinee en mesurant la densite. La determination de la teneur en n-paraffines et des autres indices physiques ne suffit pas pour l'dvaluation et l'inter- prktation du comportement technologique. Les fractions diverses de la cire paraffine, obtenues par distillation sous vide sont analysees quantitativement. Les resultats obtenus sont discutes.

1945 ist das Gebiet der Sturktur-Untersuchungen weiter bearbeitet worden. Verwiesen sei auf die Arbeiten von Watermann und Mitarbb., auf die immer mehr an Be- deutung gewinnende IR-Spektrographie, die UV-Ab- sorption, die Chromatographie und vor allem auf die direkten Methoden zur Bestimmung von n-Paraffinen mittels Harnstoff von W. Hessler und G. Meinhardt* sowie von Leithe mittels Antimonpentachlorid, uber die im folgenden berichtet wird.

Schon 1933 fanden A. Schaarschmidt und M. Murder 3,

dai3 verzweigtkettige KW im Gegensatz zu n-Paraffinen in Tetrachlorkohlenstoff -Losung mit SbC1, unter Bil- dung von unloslichen teer- bzw. koksartigen Reaktions- produkten reagieren. W. Leithe hat dann die Einwir- kung von SbCI, auf KW eingehend untersucht und hier-

bei festgestellt, dai3 K W , die CH3-, CH2- und C-&--c--

Gruppen enthalten, von SbCI, nicht angegriffen werden, wahrend Isoparaffine, Olefine, Aromaten und substituierte Cycloparaffine durch SbC1, unter Bildung von teer- bzw. koksartigen Reaktionsprodukten entfernt werden. 1951 veroffentlichte W. Leithe seine modifizierte Methode, die er mit definierten reinen n-Paraffinen, Iso-

C

I C

Fette - Seifen - Anstrichmittel 55, 441, 855 [1953]. Angew. Chem. 46, 151 [1933]. Analytic. Chem. 23, 493 [ 195 11.

23

paraffinen sowie Mischungen derselben belegte. Die Untersuchung wird folgendermafien ausgefuhrt:

1 g Substanz wird in einem Acetylier-Kolben von 125 ml in genau 5 ml Tetrachlorkohlenstoff gelost, mit 5 ml SbC1, ver- setzt und unter Aufsetzen des Schliffkiihlers 3 Std. bei 40°C erwarmt. Dann wird der Kuhler entfernt, genau 25ml CCl, zugegeben, vorsichtig umgeschiittelt und die klare CC1,-Lo- sung, ohne dafl etwa fliissiger Teer mitgelangt, in einen mit 100 ml verdiinnter Salzsaure (2:l) beschikten Scheidetrichter abgegossen. Die CC1,-Losung, die unverandertes n-Paraffin und einen Oberschufl von SbCl, enthalt, wird nun mit der verdunnten HCl 2 Min. lang kraftig geschiittelt. Nach gutem Absitzen wird die CCl,-Losung durch ein Wattefilter (im Ansatz des Scheidetrichters) in ein Pyknometer abgelassen und die Dichte der Losung bei 20°C bestimmt. Die Berech- nung des n-Paraffingehalts erfolgt nach folgender Formel:

30 (dZ0T1 - d'OTI) . 100 O / o n-Paraffin =

Es bedeutet:

dZOT1 = Die im Pyknometer bei 20" C bestimmte Dichte des

dZOTZ = Die im Pyknometer bei 20" C bestimmte Dichte der

dsop = Die Dichte des n-Paraffin in Tetrachlorkohlenstoff

verwendeten Tetrachlorkohlenstoffs

n-Paraffin-Tetrachlorkohlenstoff -Losung

bei 20°C.

Die Brauchbarkeit dieser Methode wurde anhand von KWW, insbesondere Paraffinen untersucht hinsichtlich der Eignung fur die verschiedenen Produkte, Reprodu- zierbarkeit, Fehlergrenze und des Einflusses der Arbeits- bedingungen. Die Methode lafit sich fur alle KWW an- wenden, die, wie Leithe schon erwahnte, bei den an- gegebenen Konzentrationen in CCl, bei 20° C loslich sind. Von den KWW mit hohem EP, wie einige Tank- bottom-Wachse, Hart-Ozokerite und synthetische Hart- paraffine, konnten nur einige und erst nach Anderung der Arbeitsbedingungen bestimmt werden. Die Reprodu- zierbarkeit und die dabei auftretende Fehlergrenze wurde mit einem Handelsparaffin und einem Mikro- wachs untersucht.

Vollraffiniertes Tafelparaffin

Einwaage: 1 g ; 5 ml SbCl,

n-Paraffin-Gehalt: 88.3 O / o ,

91.7 O/o,

Mikrowachs

Einwaage: 1 g ; 5 ml SbCI, n-Paraffin-Gehalt: 13.3 O/o,

90.4O/o, 89.8O/o, 89.5O/o, 0 89.5 89.5 O / o , 89.8 O h , 92.4 O / o , @ 90.8

15.2O/o, 13.8O/o, 15.2O/o, @ 14.4

Die ersten 4 Bestimmungen beim Paraffin wurden von einem Untersucher, die nachsten 4 von einem zweiten Unter- sucher ausgefiihrt. Die Fehlergrenze der Bestimmung liegt bei 1.5 "/o sowohl bei Paraffin als auch bei Mikrowachs.

Ob auch wirklich ein Oberschufi an SbCl, vorhanden war bzw. ob bei einem grofieren Oberschufi an SbCl5 dieselben Werte erhalten werden, sollte die nachste Un- tersuchung klaren.

Vollraffiniertes Tafelparaffin

5ml SbC1,

Einwaage: 0.2 g 0.5 g 0.7 g 1 g

n-Paraffin-Gehalt: 86.4 O / o 89.0 O/o 88.3 O / o 89.8 O/o

Das Ergebnis zeigt, dafi selbst bei 5-fachem Oberschufl an SbC1, (Einwaage 0.2 g) praktisch derselbe Wert erhalten wird. Das zu verwendende cc1, mui3 rein und wasserfrei sein. Es empfiehlt sich, einen Blindversuch auszufuhren. Die Dichte des verwendeten Ccl4 sowie der erhaltenen CCl,-LGsung mui3 sorgfaltig und mog- lichst genau auf 0.0001 ml/g bestimmt werden und zwar in denselben Pyknometern, die fur die Bestimmung verwendet werden, da ja aus der Differenz der Dichten der n-Paraffin-Gehalt errechnet wird. Kaufliches SbC1, mu& erst im Vacuum frisch destilliert werden. Um Feuchtig- keit wahrend der Bestimmung auszuschalten, wird auf den Schliffkuhler ein Calciumchlorid-Rohr gesetzt. Da vor allem bei KWW mit niedrigem n-Paraffin-Gehalt eine heftige Reaktion unter Entweichen von Salzsaure- Dampfen eintritt, empfiehlt sich, auf das Calciumchlorid Natronkalk zu geben.

Fur die Berechnung ist die Kenntnis der Dichte von n-Paraffin und zwar in CC1,-Losung erforderlich. Leithe gibt sie in seiner Veroffentlichung fur die einzelnen n-Paraffine der fur KWW infrage kommenden C20-C30 mit 0.781-0.795 an. Eine Nachpriifung der Dichten enger Fraktionen fast reiner n-Paraffine aus Han- delsparaffinen (n-Paraffin-Gehalt 98-100 O i o ) ergaben Werte von 0.7865, mit dem im folgenden gerechnet wurde. Fur Untersuchungen der hohermolekularen Mi- krowachse wurde der Wert von 0.795 eingesetzt. Eine rechnerische Nachprufung zeigte, dai3 der Fehler bei Ver- wendung des Mittelwertes von 0.7865 anstelle von 0.781 bzw. 0.795 bei Paraffinen + l o l o betragen kann. Bevor die Ergebnisse der Untersuchungen von KWW gegeben werden, ist es zum besseren Verstandnis erforderlich, kurz zu beschreiben, wie und aus welchen Rohstoffen KWW gewonnen werden. KWW stammen alle aus den Schmieroldestillat-Fraktionen paraffinhaltiger Erdiile, aus bestimmten Fraktionen des Braunkohle- bzw. Schie- ferteerols oder aus der Fischer-Tropsch-Synthese.

A. KWW a u s E r d o l

Nach Abdestillieren der Treibstoffe werden die einzelnen Schmierol-Fraktionen wie Spindelol-, Maschinen- 61-Zylinderol geschnitten, es verbleibt der Destillations- ruckstand. Je nach dem Fabrikationsprogramm und der Wirkungsweise der Fraktionier-Kolonnen der Raffine- rien konnen die Fraktionen eng oder breit geschnitten sein. Fur die Raffinerien sind die bei der Weiterverar- beitung (Entparaffinierung) gewonnenen kaltebestan- digen Schmierole Hauptprodukte, die hierbei anfallen- den Rohparaffine (Gatsche) Nebenprodukte. Sie entsprechen hinsichtlich Siedebereich den Schmierolen, konnen also ebenfalls eng oder breit sein. Dasselbe trifft auch fur die aus dem Destillationsriickstand erzeugten KWW zu. Die stark olhaltigen Rohparaffine werden dann entweder durch Schwitzen (sofern sie schwitzbar sind) oder durch selektive Losungsmittel weiter entolt und von Weichparaffin befreit und ergeben dann nach der ublichen Raffination die entsprechenden KWW. Aus Spindelol-Fraktionen werden so Weichparaffine mit EP bis 50' C, aus schw. Spindelol- bzw. 1. Maschinenol-Frak- tionen die Handelshartparaffine mit EP 50-62O C, aus den hoheren Schmierol-Fraktionen die ,,Ceresine" und endlich aus dem Destillationsruckstand die mikrokristallinen Wachse bzw. Hart-Ozokerite erzeugt.

F E T T E . S E I F E N . A N S T R I C H M I T T E L Gl. Jahrgang Nr 1 1959 24

Tabelle 1 Vollraffiniertes indonesisches Tafelparaffin 52-55O C

01-Gehalt DIN 51 571 0.26 O / o , Weichparaffin-Gehalt DIN 51 572 4.5 O / o

Ausgangs- Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Ruckstand produkt 1 2 3 4 5 6 -

Ausbeute "/a - 12.7 12.5 18.8 12.3 15.6 16.0 12.1 Erstarrungspunkt OC

DIN 51570 53.7 49.4 50.6 52.0 53.4 54.6 56.6 60.0 DichteI100" C 0.756 0.750 0.751 0.752 0.753 0.754 0.756 0.7615 Brechungsindex 100° C 1.4205 1.4197 1.4199 1.4201 1.4206 1.4211 1.4216 1.4250 Summenwert 6.7 3.9 4.0 4.0 3.9 4.0 4.5 7.5 n-Paraffin-Gehalt "/o 100 98.8 99.5 99.8 100 99.2 96.4 87.1 Mo1.-Gew. (ber.) 371 35 1 363 365 372 379 386 437 Cn 26127 25 25/26 26 26/27 27 21/28 31 Viscositati1000 C cSt - 3.18 3.25 3.41 3.57 3.84 3.84 4.76

B. KWW a u s B r a u n k o h l e b z w . S c h i e f e r

Nach Abdestillieren der Treibstoffe wird aber als Hauptprodukt nur eine Fraktion - die Paraffin-Frak- tion - geschnitten, die bis zu 50°/o Paraffin enthalten kann, der Destillationsruckstand ist Heizijl, so dai3 also nur ein KWW, namlich Paraffin, erzeugt wird.

1. Untersuchung vollraffinierter Tafelparaffine Erfolgte bei Paraffinen neben der Bestimmung der

iiblichen physikalischen Daten auch die des n-Paraffin- Gehaltes, so wurden Werte erhalten, die j e nach Pro- venienz zwischen 65-100 O/o lagen. Sicher gestattet die Kenntnis des n-Paraffin-Gehaltes neben den sonstigen Daten eine annahernde Beurteilung, ob es sich um ein ausgesprochen kristallines oder ein mehr oder weniger plastisches Paraffin handelt, erlaubt jedoch noch nicht, z. B. bei etwa gleichen n-Paraffin-Gehalten das verschie- dene technologische VerhaIten zu erkliiren. Hierzu mui3 eine Zerlegung in einzelne Fraktionen durch Destillation oder fraktionierte Kristallisation in selektiven Losungs- mitteln vorgenommen und die einzelnen Fraktionen fur sich untersucht werden. Die Zerlegung durch Destillation erwies sich zweckmafliger, da hierbei die Trennung uberwiegend nach dem Molekulargewicht, wahrend in anderem Falle nur nach dem EP erfolgte. Die Untersuchungen erstreckten sich auf fast alle im Handel erhaltlichen vollraffinierten (d. h. praktisch ol- freien) Tafelparaffine, und zwar in der Weise, dai3 jeweils 1 kg in einer Destillationsapparatur in einem Vacuum von 5-10 Torr schonend destilliert, hierbei 6 Fraktionen von j e ca. 15O10 und ein Ruckstand auf- gefangen wurden. Darauf folgte die Untersuchung der einzelnen Fraktionen *'.L.

a) Vollraffinierte Tafelparaffine aus Erdol

Aus der Vielzahl der Untersuchungen ergab sich zunachst, dai3 die indonesischen Tafelparaffine insofern eine Sonderstellung einnehmen, als sie einerseits sehr enge DestiIIationsschnitte, andererseits Gemische fast reiner n-Paraffine darstellen. Als Beispiel wird in Tab. 1

** Bei der Untersuchung stark iilhaltiger Paraffine (Roh- oder Halbprodukte) mud vorher eine Entiilung bei -25 bis -32O C vorgenommen werden, da nur die festen KW interessieren. Die entfernten 01-Anteile bestehen ausschliedlich aus verzweigtkettigen aliphatischen, naphthenischen und aroma- tischen KW, die von SbCI, restlos entfernt werden und einen n-Paraffingehalt von N 0 O/o ergeben.

F E T T E . S E I F E N . A N S T R I C H M I T T E L 61. Jahrgang Nr. 1 1959

das Ergebnis der Untersuchung eines vollraffinierten indonesischen Tafelparaffins 52-55O C gegeben.

Der in der Tab. 1 sowie in den folgenden Tabb. an- gegebene Summenwert SW nach Gross und Grodde wurde errechnet nach

SW = ( los . Dloo) - 709 - 0.75 EP.

Das mittlere Molekulargewicht erhalt man aus dem Brechungsindex nach der von Gross und Grodde ange- gebenen Formel:

nD1O0 - 1.282 1.456 - nD1O0 Mo1.-Gew. = 95.

Die durch Bestimmung des mittleren Mo1.-Gew. durch Gefrierpunktserniedrigung in Naphthalin ermittelten Werte stimmten innerhalb der Fehlergrenze mit den errechneten Werten iiberein, so dai3 in allen Fallen das Mo1.-Gew. aus dem nD1O0 berechnet wurde. Man sieht aus den ermittelten n-Paraffin-Gehalten, dai3 es sich bei den 6 Fraktionen im Grunde um Gemische reiner n-Paraf- fine handelt. Auch der SW ist bei allen Fraktionen praktisch gleich. Der Ruckstand ist kristallin. Der Destil- lationsschnitt, aus dem das indonesische Paraffin hergestellt ist, ist sehr eng (C, 25-28 bzw. 31). Das Unter- suchungsergebnis bestatigt die Erfahrungen der Praxis, wonach indonesische Paraffine als die kristallinsten be- wertet werden. Bei allen anderen Erdol-Paraffinen kann man j e nach der Provenienz und der Herstellungsweise unterscheiden zwischen Paraffinen, die in der Zusam- mensetzung den indonesischen fast nahekommen und die sicher aus rein paraffin-basischen Roholen hergestellt sind, und Paraffinen, die schon mehr oder weniger verzweigtkettige KW enthalten und wohl aus gemischt- basischen Roholen stammen.

Als typisches Beispiel wird nachfolgend das Untersuchungs- ergebnis von 2 amerikanischen und 2 westdeutschen vollraffinierten Paraffinen gegeben.

Beim amerikanischen Paraffin I - Tab. 2 - ersieht man, dai3 die ersten 4 Fraktionen ebenfalls Gemische fast reiner n-Paraffine sind, wahrend die Fraktionen 5 und 6 schon betrachtliche Mengen von Isoparaffinen enthalten. Der Riick- stand ist schon nicht mehr ausgesprochen kristallin, sondern plastisch. Der Destillationsschnitt, aus dem das Paraffin hergestellt ist, ist breiter als beim indonesischen Paraffin (Cn 24 his 31 bzw. 36). Ganz anders das amerikanische Paraffin I1 - Tab. 3 -. Nicht nur das Ausgangsparaffin (n-Paraffin-Gehalt 83.7 O/o), sondern auch die einzelnen Fraktionen und der Ruckstand enthalten groi3ere Mengen an Isoparaffinen. Auch der Destil-

26

lationsschnitt ist noch breiter als beim amerikanischen Paraf- der Destillation keine Zersetzung stattgefunden hat, denn in fin I (C, 25-37 bzw. 41). dem Fa& miiDte eine Zunahme des 01-Gehaltes erfolgt sein.

Eine weitere Nachpriifung des n-Paraffin-Gehaltes aus den Werten der einzelnen Fraktionen fur das Ausgangsprodukt Die Paraffine aus westdeutschen Roholen - Tabb. 4 und

5 - sind nicht kristallin wie das amerikanische I, sondern ent- gibt 83,1 oio, was bei ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ c h ~ ~ ~ ~ ~ ~ der Fehlergrenze fiir sprechen mehr dem amerikanischen Paraffin 11. In Tab. 4 sind die einzelnen ~~~~i~~~~~~~ als gute ubereinstimmung zu au8er den iiblichen Daten auch die 01- und Weichparaffin- bezeichnen ist. ~ 1 1 ~ anderen Erd61-paraffine, sei es fran- Gehalte der einzelnen Fraktionen angegeben. Eine Errech- z~sisches, russisches, galizisches, ungarisdes, rumgnisches, eng- nung aus diesen einzelnen Werten ergibt fur das Ausgangs- lisches u. a., entsprechen je nach Provenienz bei gleicher Un- produkt einen 17lgehalt von 0.41 O / o und einen Weichparaffin- tersuchung entweder dem amerikanischen Paraffin I oder Gehalt von 6.2O/o. Es kann daraus gefolgert werden, da8 bei liegen zwischen diesem und dem westdeutschen Paraffin 11.

Tabelle 2

Vollraffiniertes amerikanisehes Tafelparaffin 54-56O C I Ul-Gehalt DIN 51 571 0.18 O/o, Weichparaffin-Gehalt DIN 5 1 572 4.5 O / o

Ausgangs- Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Ruckstand produkt 1 2 3 4 5 6

Ausbeute OIo Erstarrungspunkt OC

DIN 51 570 Dichte/lOOO C Brechungsindex looo C Summenwert n-Paraffin-Gehalt Mo1.-Gew. (ber.) Cn Viscositat/goO C cSt

-

55.5 0.755 1.4222 4.4

99.1 394 28 4.17

17.5

48.6 0.748 1.4185 2.5

97.2

24/25 3.20

346

14.1

51.8 0.7525 1.4200 4.2

99.5 354

25 3.55

15.7

53.8 0.753 1.4205 3.6

98.2

26/27 3.74

371

15.7

56.6 0.7555 1.4220 4.1

97.4 392 28 4.18

13.8

58.4 0.757 1.423 1 4.2

91.8 407 29 4.43

~

14.9

60.0 0.760 1.4250 6.0

86.4 438

31 5.06

Tabelle 3 Vollraffiniertes amerikanisehes Tafelparaffin 54-56O C I I

01-Gehalt DIN 51 571 0.32 O/o, Weichparaffin-Gehalt DIN 51 572 6.60/0

Ausgangs- Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion produkt 1 2 3 4 5 6

~ ~~

8.3

65.0 0.7695 1.4285

11.7 65.6

506 36

6.7

Ruckstand

Ausbeute O / o

Erstarrungspunkt OC DIN 51570

Dichte/lOOO C Brechungsindex 1000 C Summenwert n-Paraffin-Gehalt " / o

Mo1.-Gew. (ber.) Cn Viscositat/ 900 C cSt

-

55.5 0.761 1.4240

10.4 83.2

42 1 30 4.49

17.9

47.6 0.749 1.4194 4.3

95.9

25/26 3.22

358

18.1

51.8 0.7.54 1.4210 6.2

92.1

26/27 3.80

377

15.9

55.4 0.757 1.4230 6.4

85.1 406 29

4.18

19.8

58,5 0.762 1.4252 9.0

80.2

31/32 4.89

442

10.1

60.8 0.767 1.4271

12.4 68.7

477 34

5.50

10.0

62.5 0.77 1 1.4290

15.1 56.5

36/37 6.19

517

8.2

63.8 0.776 1.4312

19.2 45.9

572 41

7.27

Tabelle 4

Vollraffiniertes westdeutsehes Tafelparaffin 54-56O I C 171-Gehalt DIN 51 571 0.36 "/a, Weichparaffin-Gehalt DIN 51 572 6.6 "/o


Ausbeute O/o

Erstarrungspunkt OC DIN 51 570

DichteilOOO C Brechungsindex 1000 C Summenw ert n-Paraffin-Gehalt '/a

Mo1.-Gew. (ber.) Cn Viscositati'SO" C cSt 01-Gehalt O / o

DIN 51 571 Weichparaffin-Gehalt o/o

DIN 51 572

-

55.3 0.762 1.4243

11.5 86.7

30131 4.23

0.36

6.6

426

18.0

48.9 0.752 1.4200 5.3

98.8 364 26

3.48

0.65

11.7

17.1

52.1 0.755 1.4212 8.4

96.8 380 27

3.81

0.38

6.6

18.9

54.8 0.758 1.4229 8.2

94.3 404 29

4.20

0.39

5.1

16.2

57.5 0.763 1.4250

11.3 86.1

438 31 4.75

0.42

4.5

11.1

60.2 0.7675 1.4271

13.3 76.5

477 34

5.48

0.32

4.6

9.1

62.0 0.771 1.4291

15.4 63.0

520 37

6.24

0.29

5.1

8.0

64.4 0.7795 1.4338

22.2 40.9

650 46

8.0

0.34

3.8

26 F E T T E . SEXFEN * A N S T R I C H M I T T E L 61. Jahrgang Nr. 1 195Y

Tabelle 5 Vollraffiniertes westdeutsches Tafelparaffin 54-56O 11 C

U1-Gehalt DIN 51 571 0.82 Vo, Weichparaffin-Gehalt DIN 51 572 7.0 O/o


Riickstand

Ausbeute % Erstarrungspunkt OC

DIN 51570 DichteilOOO C Brechungsindex 100' C Summenwert n-Paraffin-Gehalt O / o

Mo1.-Gew. (ber.)

ViscositatISOo C cSt c,

16.2 17.8 ~

14.5 ~

16.9 11.0 7.7 15.9

56.0 0.763 1.4256

12.0 77.1

448 31

4.91

48.2 0.7495 1.4208 4.3

97.4 378

27 3.53

52.8 0.756 1.4215 7.4

95.3

27/28 4.09

384

55.6 0.759 1.4232 8.3

89.8 409

29 4.79

58.4 0.763 1.4253

10.2 78.2

444 32

5.41

61.8 0.769 1.4275

13.6 61.8

485 35

6.47

63.6 0.7725 1.4299

15.8 51.1

38/39 7.13

539

66.8 0.783 1.4344

23.9 34.1

670 48

8.56

Tabelle 6 Vollraf/iniertes Tafelparaffin 56-58O C Zeitz-Troglitz (aus Braunkohle) 131-Gehalt DIN 51 571 0.39 %, Weichparaffin-Gehalt DIN 51 572 3.6 %

Ausgangs- Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion produkt 1 2 3 4 5

Fraktion 6

Riickstand

Ausbeute O/o


Dichte/lOOO C BrechungsindexilOOO C Summenwert n-Paraffin-Gehalt O / o

Mo1.-Gew. (ber.)

Viscositat/90° C cSt c n

15.8 14.0 14.5 12.8 14.3 17.6 9.0

56.6 0.757 1.4225 6.6

92.8

28/29 4.19

399

50.1 0.751 1.4201 3.4

96.8 365 26

3.40

52.9 0.7525 1.4204 3.8

99.8

26/27 3.60

369

54.7 0.754 1.4210 4.0

98.4

26/27 3.76

377

56.9 0.756 1.4220 4.3

95.0

27/28 4.07

391

59.0 0.758 1.4231 4.9

97.0 408 29

4.55

61.8 0.762 1.4240 6.6

92.4 422 30

4.91

64.0 0.7735 1.4305

16.5 62.0

39/40 6.76

553

Tabelle 7 Vollraffiniertes Tafelparaffin 52-54O C Rositz (aus Braunkohle)

Ul-Gehalt DIN 51 571 0.81 O / o , Weichparaffin-Gehalt DIN 51 572 7.4 o/o


Riickstand

Ausbeute O / o


Dichte/lOOO C Brechungsindex /looo C Summenwert n-Paraffin-Gehalt O/o

Mo1.-Gew. (ber.)

Viscositat/gOo C cSt CII

16.5 15.8 18.2 15.6 16.7 7.6 9.6

53.1 0.755 1.4206 6.2

85.8

26/27 3.67

372

47.1 0.749 1.4188 4.7

87.2

24/25 349

3.03

49.4 0.751 I .4200 5.0

88.7 364

26 3.19

51.7 0.753 1.4209 5.4

87.8

26127 376

3.45

54.1 0.7545 1.4219 4.9

87.0

27/28 3.72

390

56.8 0.758 1.4230 6.4

84.1 406 29

3.94

59.1 0.759 1.4242 5.7

83.4 425 30

4.26

61.6 0.767 1.4269

11.8 75.6

33/34 5.31

473

Tabelle 8

Vollraffiniertes Tafelparaffin 52-54O C Kopsen (aus Braunkohle) Ul-Gehalt DIN 51 571 0.42 O/o, Weichparaffin-Gehalt DIN 51 572 9.4 o/o

Ausgangs- Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion produkt 1 2 3 4 5

Fraktion 6

Riickstand

Ausbeute O/o


Dichte/lOOO C Brechungsindex./lOOO C Sumnienwert n-Paraffin-Gehalt "/a Mo1.-Gew. (ber.) CIl ViscositatISOO C cSt

20.3 14.2 16.0 14.6 15.2 9.4 10.3

52.4 0.756 1.4215 7.3

83.7

27/28 3.82

385

46.4 0.749 1.4182 5.2

95.8

24/25 2.99

342

49.0 0.751 1.4193 5.2

98.4 3.55 25

3.25

51.3 0.753 1.4205 5.5

94.1

26127 3.51

371

53.9 0.755 1.4218 5.6

93.5

27/28 3.78

388

56.6 0.759 1.4240 7.6

88.1 422 30

4.26

58.8 0.762 1.4257 8.9

80.9 451 32

4.66

60.0 0.776 1.4321

22.0 50.6

597 42

6.45

FETTE . SEIFEN * A N S T R I C H M I T T E L 61. Jahrgang Nr. 1 19% 27

b) Vollraffinierte Tafelparaffine aus Braunkohle

Hier miissen wir unterscheiden einerseits zwischen den Paraffinen Z e i t z und R o s i t z und andererseits den Paraffinen K o p s e n , G o l z a u und W e b a u .

Das vollraffinierte Tafelparaffin Z e i t z 56-58' c wird durch Schwitzen des aus der Paraffin-Fraktion des tieftemperatur-hydrierten Rohteers aus Braunkohle durch Propan-Entparaffinierung gewonnenen Rohparaf- fins (TTH-Rohparaffin) hergestellt.

Das R o s i t z - Paraffin wird durch Schwitzen des Rohparaffin aus Braunkohle gewonnen, wahrend die Paraffine K o p s e n , G o l z a u und W e b a u ebenfalls durch Schwitzen einer Mischung wechselnder Zusammen- setzung (je nach Zuteilung) aus TTH-Rohparaffin und Rohparaffin aus Braunkohle gewonnen werden.

Das Z e i t z - Paraffin entspricht praktisch dem amerikanischen Paraffin I, ist, was die Fraktionsbreite an- belangt, etwas enger geschnitten, wahrend der Ruck- stand etwas hohermolekular ist. Es ist das einzige praktisch geruch- und geschmacklose Paraffin aus Braunkohle.

Ganz anders das R o s i t z - Paraffin. Hier ist der n-Paraffin-Gehalt des Ausgangsproduktes sowie aller Fraktionen nahezu gleich (- S5 O h ) im Gegensatz zu dem Z e i t z - Paraffin und den Erdol-Paraffinen, bei denen vor allem die ersten Fraktionen einen sehr hohen n-Paraffin-Gehalt aufweisen, der dann mehr oder weniger je nach Provenienz des Paraffins abnimmt. Der n-Paraffin-Gehalt des R o s i t z - Paraffins und der einzelnen Fraktionen 1ai3t zunachst auf das Vorhandensein von Isoparaffinen schliei3en. Da aber R o s i t z - Paraffin technologisch als ausgesprochen kristallin, keineswegs als zugig oder plastisch gilt, ist eher anzunehmen, dai3 es sich hierbei nicht um Isoparaffine, sondern um andere von Antimonpentachlorid angreifbare KW, wahrschein- lich urn substituierte Cycloparaffine handelt.

Da das K o p s e n - Paraffin durch Schwitzen einer Mischung der Grundstoffe, und zwar TTH- und Braun- kohle-Rohparaffin erzeugt wird, liegen die ermittelten Werte ebenso wie bei Paraffin G o 1 z a u und W e b a u zwischen denen der beiden Grundstoffe.

c) Vollraffinierte Tafelparaifine aus Schiefer Das von den Erdol-Paraffinen abweichende Ergebnis

des reinen Braunkohle-Paraffins R o s i t z gab Veranlas- sung, auch Paraffine aus Schiefer zu untersuchen. Die nachfolgenden Tabb. 9-13 geben das Untersuchungs- ergebnis von deutschen (Messel) und schottischen Schie- ferparaffinen.

Auch hier wieder ein ahnliches Bild wie bei dem R o s i t z - Paraffin. Die Ausgangsprodukte sowie die einzelnen Fraktionen haben in keinem Falle die bei den entsprechenden Fraktionen aus Erdol-Paraffinen fest- gestellten hohen n-Paraffin-Gehalte. Es ist deshalb anzunehmen, dal3 bei der destruktiven Destillation (Schwe- len) der Braunkohle bzw. des Schiefers auch substituierte Cycloparaffine entstehen, die ebenso wie Isoparaffine von Antimonpentachlorid angegriffen werden. Vergleicht man den bisher zur Beurteilung eines KWW, insbesondere eines Paraffins, verwendeten SW mit dem entsprechenden n-Paraffin-Gehalt, so ist kein Zusammen- hang festzustellen. Nur bei ausgesprochen kristallinen, d. h. kaum Tsoparaffine enthaltenden z. B. indonesischen,

amerikanischen I und au& Z e i t z - Paraffinen, entspricht ein Summenwert bis ca. 4.0 einem n-Paraffin-Gehalt von 98-100 ' / o . Bei den einzelnen Fraktionen e i n e s Paraffins besteht ohne Zweifel eine Relation zwischen SW und n-Paraffin-Gehalt insofern, als einem hoheren SW ein niedrigerer n-Paraffin-Gehalt entspricht. Be- trachtet man dagegen Ausgangsprodukte oder einzelne Fraktionen, die schon stark isoparaffin-haltig sind, so ist kein Zusammenhang festzustellen, auch dann nicht, wenn man Fraktionen mit annahernd gleichem EP mit- einander vergleicht, z. B.

SW n-Paraffin-Gehalt

amerikanisch 11, Fraktion 3 6.4 85.1 ' 10

westdeutsch 11. Fraktion 4 11.3 86.1 ' l o

Bei reinem Braunkohle-Paraffin R o s i t z sowie den Schieferparaffinen ergibt sich im Vergleich zu dem n-Paraffin-Gehalt ein zu niedriger SW, was wohl durch die Anwesenheit substituierter Cycloparaffine zu er- klaren *:$8.

2. Untersuchung von Ceresinen und mikrokristallinen Wachsen War es schon bei der Untersuchung von Handels-

paraffinen, bei denen es sich um mehr oder weniger definierte Produkte handelt, erforderlich, nicht nur die Produkte fur sich, sondern nach entsprechender Zer- legung auch die einzelnen Fraktionen, zu untersuchen, um Schlusse auf das technologische Verhalten in der Praxis ziehen zu konnen, um so notwendiger ist es bei den Ceresinen und Mikrowachsen. Diese Produkte sind in einer grogen Anzahl im Handel. Es kann sich hierbei entweder um KWW aus einer bestimmten Destillat- Fraktion oder um Mischungen zweier oder mehrerer sol- cher KWW bzw. auch Mischungen mit Paraffin handeln. Bei der Bestimmung des n-Paraffin-Gehaltes der KWW aus den einzelnen Fraktionen wurden folgende Werte erhalten:

n-Paraffin-Gehalt

KWW aus der Ma-01-Fraktion 40-65 O / o

KWW aus der Riickstandsfraktion 10-20 O / o

Galizische Ozokerite 30-60 O / o

KWW aus der Zyl-01-Fraktion 30-40 '/o

Bei der Zerlegung in einzelne Fraktionen bedient man sich zweckmafligerweise ebenfalls der fraktionierten Destillation. Vor allem kann auf diese Weise leicht der Anteil von Handelsparaffinen erkannt werden. Aber auch die Zerlegung durch fraktionierte Kristallisation in Losungsmitteln oder die Heii3extraktion mit Alkohol nach Benthin kann wertvolle Dienste leisten. Da Cere- sine und Mikrowachse keine definierten Handelsprodukte darstellen, sondern immer nur fur einen bestimmten Anwendungszweck hergestellt werden, z. B. fur die Pasten-Herstellung als Homogenisator zur Erzielung eines bestimmten Retentionseffektes oder in der Papier- veredlung als Oberzugswachse mit Glanz- undloder Siegeleigenschaften bzw. einer bestimmten Klebewir-

:$* Orientierende Versuche iiber die Retentionswirkung in Ab- hangigkeit vom n-Paraffin-Gehalt zeigten, dai3 bei den einzelnen Fraktionen eines Paraffins rnit abnehmendem Gehalt an n-Paraffin, d. h. zunehmendem Gehalt an Isoparaffinen, die Retentionswirkung zunimmt, also eindeutig eine Rela- tion zwischen Retention und n-Paraffin-Gehalt besteht.

T B T T E S E I F E N . A N S T R I C H M I T T E L 61. Jahrgang Nr. 1 1959 28

kung bei Kaschierungen u. a., wird davon abgesehen, Untersuchungsergebnisse einzelner KWW zu geben.

Bei der Bestimmung des n-Paraffin-Gehaltes von Mikrowachsen und Ozokeriten mit hohem EP traten Schwierigkeiten auf, da nach der Einwirkung von SbC1, beim Auswaschen mit HC1 und der Bestimmung der Dichte die hochschmelzenden n-Paraffine ausflockten. Die Bestimmung der Dichte ist dadurch ungenau bzw.

unmoglich und demnach auch die Berechnung des n- Paraffin-Gehaltes. In einem solchen Falle kann die Be- stimmung so vorgenommen werden, dai3 das Auswaschen mit HC1 in einem mit Doppelmantel versehenen Scheide- trichter, der mit Wasser von 40°C beschickt ist, erfolgt und anschliei3end die Dichte bei 25 bzw. 30°C bestimmt wird. Natiirlich mu8 dann die Dichte des verwendeten CCI, und die Eichung der Pyknometer bei derselben

Tabelle 9

Vollraffiniertes Tafelparaffin Messel 50-52O C (aus Schiefer) Weichparaffin-Gehalt DIN 51 572 14.2 O/o Ul-Gehalt DIN 51 571 1.160/0,


Ausbeute @lo Erstarrungspunkt OC

DIN 51570 DichteilOOO C Brechungsindex /looo C Summenwert n-Paraffin-Gehalt O!o

Mo1.-Gew. (her.) CIl

16.6 16.7 16.5 16.4 14.4 8.0 11.4

51.2 0.755 1.4220 7.6

74.6

27/28 391

44.3 0.749 1.4182 6.7

79.5

24125 348

47.2 0.750 1.4195 5.6

78.5

25126 358

49.7 0.753 1.4205 6.7

74.8 370 26/27

52.4 0.7555 1.4220 7.2

74.0 391 27/28

55.0 0.759 1.423 1 8.8

69.1 407 29

57.2 0.7625 1.423 1

10.6 63.0

430 3013 1

59.8 0.771 1.4283

17.2 49.5

35/36 502

Tabelle 10

Vollraffiniertes Tafelparaffin Messel 52-54O C (aus Schiefer)

Weichparaffin-Gehalt DIN 51 572 12.1 O / o Ul-Gehalt DIN 51 571 0.48 O/o,

Ausgangs- Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Riidtstand produkt 1 2 3 4 5 6

Ausbeute 010


Dichte/lOOO C Brechhungsincrex / 1000 C Summenwert n-Paraffin-GehaIt O/o

Mo1.-Gew. (ber.)

c n

19.0 15.7 19.6 11.2 13.0 11.9 9.6

52.8 0.7565

7.9 75.6

1.422 1

392 28

45.4 0.749 1.4183 6.0

86.0

24/25 344

49.2 0.752 1.4201 6.1

82.7 366 26

52.1 0.755 1.4212 6.9

78.7 380 27

54.8 0.758 1.4225 7.9

78.7 399

28/29

56.8 0.761 1.4232 9.4

76.9 409 29

59.2 0.763 1.4248 9.6

73.9 435 31

62.2 0.770 1.4288

14.4 62.7

36/37 513

Tabelle 11

Vollraffiniertes Tafelparaffin Messel 54-56O C (aus Schiefer)

01-Gehalt DIN 51 571 0.55 O h , Weichparaffin-Gehalt DIN 51 572 9.00/0


Ausbeute O/o

Erstarrungspunkt OC DIN 51 570

Dichte/1000 C Brechungsindex I1 000 C Summenwert n-Paraffin-Gehalt O/o

Mo1.-Gew. (her.)

19.1 14.2 17.3 14.4 12.4 10.5 12.1

54.5 0.757 1.4222 7.1

79.4 394 28

47.4 0.750 1.4189 5.4

86.4

25 351

51.0 0.753 1.4203 5.8

82.0 368

26

53.6 0.756 1.4213 6.8

81.8 382 27

56.0 0.759 1.4222 8.0

80.1 396 28

58.0 0.760 1.4238 7.5

77.9

29/30 418

59.8 0.762 1.4248 8.2

76.9 435 31

62.8 0.768 1.4276

11.9 69.2

34/35 487

F E T T E * S E I F E N * A N S T R I C H M I T T E L 61. Jahrgano Nr 1 1951 29

Tabelle 12

Vollraf/iniertes schottisches Tafelparaffin 127-130° F (aus Schiefer)

01-Gehalt DIN 51 571 0.28 O / o , Weichparaffin-Gehalt DIN 51 572 6.7 O/o

Ausgangs- Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Riickstand produkt 1 2 3 4 5 6

Ausbeute " l o Erstarrungspunkt OC

DIN 51 570 Dichte/10o0 C Brechungsindexj 1 OOo C Summenwer t n-Paraffin-Gehalt " lo MoL-Gew. (ber.)

CII

- 19.6 13.7 19.0 17.0 11.8 11.4 7.5

53.4 47.1 0.754 0.750 1.4215 1.4189 5.0 5.7

85 90.3 384 351 26127 23124

49.6 0.751 1.4198 4.8

89.9 362 24

51.8 0.753 1.4206 5.2

89.1 372 25

54.6 0.755 1.4220 5.0

87.5 391 26127

56.9 0.757 1.4232 5.3

84.6 409 28

59.3 0.760 1.424 1 6.5

84.3 423 30l31

62.1 0.764 1.4268 8.4

74.9 472 35

Tabelle 13

Vollraffiniertes schottisches Tafelparaffin 117-120° F (aus Schiefer)

Ul-Gehalt DIN 51 571 0.60 VO, Weichparaffin-Gehalt DIN51 572 15.2 " / o

Ausgangs- Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Fraktion Riickstand produkt 1 2 3 4 5 6

Ausbeute "lo Erstarrungspunkt OC

DIN 51 570 DichteilOO" C Brechungsindex/lOOO C Summenwert n-Paraffin-Gehalt O i o MoL-Gew. (ber.)

CII

- 17.8 17.6 17.6 14.8 12.9 11.9 8.4

48.1 41.3 0.752 0.745 1.4205 1.4171 6.9 5.0

81.0 90.7 371 330 26/27 23/24

44.0 0.747 1.4178 5.0

86.0 337

24

46.8 0.749 1.4191 4.9

84.3 353 25

49.9 0.753 1.4209 6.5

79.5 376 26127

52.7 0.756 1.4222 7.5

78.4 394 28

56.7 0.761 1.4242 9.2

74.0 425 30131

59.1 0.768 1.4275

13.7 65.1

490 35

Temperatur erfolgen. Hartparaffine aus der Synthese (EP 80--100° C) konnen selbst unter diesen Bedingungen mit SbCl, nicht untersucht werden, da sie selbst in ge- ringen Konzentrationen (0.5 g/30 ml CCI,) bei 60" C nicht gelost bleiben.

Da nach der SbCI,-Methode einerseits bei reinen n- Paraffinen (z. B. einzelnen Fraktionen) Werte von N 100 " l o , andererseits bei ausraffinierten kaltebestan- digen Weii3olen (Paraffinum Liquidum) Werte von N 0 "lo ermittelt werden, ist diese Methode geeignet, z. B. die nach der Harnstoffmethode isolierten n-Paraffine und Isoparaffine oder die synthetisch im Labor hergestellten n-Paraffine auf Reinheit zu priifen. Fur die Prufung der Frage, ob die mit Harnstoff erhaltenen Addukte rein sind oder doch noch Isoparaffine einschl ieh, wurden sowohl

n-Paraffin-Gehalt nach der SbCI,-Methode

,.n-Paraffin" aus Handelsparaffin Probe 1 94.7 "/u

aus einem Handelsparaffin (n-Paraffin-Gehalt nach SbC1,-Methode = 98.0 "10) als auch einem Ozokerit (n- Paraffin-Gehalt nach SbC15-Methode = 18.5 " l o ) d' ie n- Paraffine isoliert und der n-Paraffin-Gehalt nach der SbC1,-Methode bestimmt. Desgleichen wurden die isolierten Isoparaffine untersucht.

Aus diesen Zahlen ist zu erkennen, dai3 bei der Ad- dukt-Bildung doch noch je nach der Arbeitsweise betrachtliche Mengen an Isoparaffinen eingeschlossen werden und die Trennung nicht quantitativ zu verlaufen scheint. Weiterhin wurde bei der Untersuchung eines labormagig hergestellten n-Paraffins C,, ein n-Paraffin- Gehalt nach der SbC15-Methode von 84.5*/0 ermittelt, so dai3 es sich auch hier nicht um ein reines Alkan handeln kann. Eine Identifizierung einer solchen synthetisch hergestellten Verbindung allein durch EP und Brechungs- index genugt wie gezeigt nicht. Es empfiehlt sich, vor allem wenn sie als Modell-Stoffe verwendet werden, zu- satzlich die Untersuchung nach der SbC15-Methode durch- zufuhren.

Die Arbeit wurde mit Unterstiitzung der Deutschen Gesell- ,,n-Paraffin" aus Ozokerit Probe 1 65*/0 schaft fur Fettwissenschaft (Forschungsaufgaben der Fach-

gruppe IX ,,Wachse") ausgefiihrt, wofur ich auch an dieser Stelle danken mochte.

Ebenfalls bin ich zu Dank verpflichtet der Firma Hermann ter Hell & Co. mbH., Hamburg, fur die Forderung der Ar-

Probe 2 98.0°/o

Probe 2 72 " l o Probe 3 82"Io

.,Isoparaffin" aus Handelsparaffin ,,Isoparaffin" aus Ozokerit 5 "10 beit und Oberlassung zahlreichen Mustermaterials.

52'50i0

30 FETTE . SEIFEN . ANSTRICHMITTEL fil .Jahrqanq Nr I l w l

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Bessere Kennzeichnung von Kohlenwasserstoff-Wachsen unter Anwendung der Antimonpentachlorid-Methode zur Bestimmung des n-Paraffin-Gehaltes