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1961 2. Qualitative und quantitative Analyse 43 Der entstandenen LSsung werden in der Siedehitze 200 ml gesittigte wgBrige l~aC1-LSsung zum Fillen der S-Hg-Verbindung zugefiigt. Der ausgesehiedene iqie- derschlag wird in der Kilte abfiltriert, auf dam Filter mit 200 nil verdfinnter w~l~- tiger NaC1-LSsung (1 : 1) gewaschen, das riltrat saint der Wasehfiiissigkeit wird zur Bestimmung des Mercaptaniibersehusses 3 mit 10 ml l~ Na-AeetatlSsung und 5 nil St~rkelSsung versetzt und darauf mit 0,10 n Jodl5sung titriert. Beim para]lel vorgenommenen Blindversuch warden 25 ml der 0,01 n ~thanolisehen L5sung des Na- Salzes yon 2-Mercaptobenzthi~zol auf die gleiche Art titriert. Die Ergebnisse sind mit einem relativen Fehler yon =~ 0,3~ reproduzierbar; die Analysendauer betrggt 2 Std. i Roczn. Chem. 84, 457--463 (1960) [Polnisch]. (Mit dtseh. Zus.fass.) Inst. f. organische Synthesen, Akad. Wiss. Warszawa (Polen). -- s L~w, J. F., L. P. B~ACK u. 1%. A. L~]~: Science 118, 410 (1951). -- 3 BLSCKnVO]~, G. : Chem. Zvesti 6,340 (1957); vgl. diese Z. 161, 218 (1958). M: H~IvNX~ Bestimmung der Alkoholtension yon .~thanol-Wasser-Zinkehloridl(isungen. ~ber den EinfiuB des ZnC] 2 auf die ~thanoltcnsion im System Athanol-Wasser beriehten E. Sc~vL]~]~, E.Pv~Go~, J.T~o~Pn]~tr und L. I. KO1,TKOLYTtIEGE 1. Es werden titrimetrische Analysen der Dampfphase auf den Athanolgehalt als auch Viscosititsmessungen der fliissigen Phase bei Zusatz yon ZnCI~ (1VIolenbriiche yon 0,01--0,1) durchgefiihrt. Der ermittelte EinfiuB des ZnC1e ist im ganzen ghnlieh wie beim Caleiumchlorid ~ and wird auf Bildung yon Aqno- bzw. A]koholetokomplexen der Ionen zuriiekgefiihrt. i Mikroehim. Acta (Wien) 1960, 405--408. Inst. anorg, anal. Chem., L, SStoos- Univ., Budapest. -- 2 SO]tVLEK, E., E. Pv~v~o~, J. T~olweL]~ u. L. I. KONKOLu T]~E~E: Mikrochim. Acta (Wien) 1959, 706; vgl. diese Z. 174, 370 (1960). S. PRAKAS~ ~)ber die Bestimmung yon kleinen Mengen Aminen mit tIilfe yon Kationit- papier ~ berichten A. Lv, w~w])ows~ and A.J~Rcz~wsx~ e. -- Allgemeine Arbeitsweise. Das naeh i hergestellte P~pier mit i0 bzw. 2~ eingebautem Kationen- austauscher in der Siureform (auf Basis Bhenolsulfonsaure) wird in Streifen yon 80 • 10 mm geschnitten. Von der ProbelSsung sowie yon 5 Standard-AminlSsungen verschiedener Konzentration gibt man je i nil in die LScher einer Ttipfelplatte. Die ]~ationitpapierstreifen warden mit 2--3 mm breiten Dochten aus Whatman- 1)apier Nr. 1 verbunden mid diese in die LSsungen eingetaucht. Die dutch das Papier wandernde t01iissigkeit wird dutch ein Stiickchen Lignin am oberen Ende des Streifens aufgesaugt. Es ist auch m6glich, eine horizontale Arbcitsweise nach a vorzunehmen. Das ganze System befindet sich in einer geschlossenen Glaskammer. Nachdem die LSsungen die Streffen passiert haben, gibt man auf die Tiipfelplatte je 2 Tr. Wasser oder yard. Saure vom gleiehen p~-Wert wie die verwendeten L6sun- gen, um t~este yon Amin aus den Dochten und den unteren Zonen des Papiers aus- zuwasehen. Anschliel~end warden die Papierstreifen mit einem iiblichen Amin- reagens bespriiht und getrocknet. Die gefarbten Fleeken we~den mit ]=[fife yon Transparent-Millimeterpapier ausgemessen. Dureh Auftragen der Zonenflichen gegen die Aminkonzentration der StandardlSsungen resultieren Eichkurven, die zum Auswerten der unbek~nnten Proben he~angezogen warden. -- Eine Reihe yon ali- phatischen and aromatischen Aminen wurden mit einem Fehler yon 1 -- 3O/o bestimmt. i L]~w• n. H. W~Kows~: Pol. Pat. 3880i (1955). -- ~Talanta (Lon- don) 4,174--177 (1960). Dep. General Chem.,Univ. Poznafi (Polen). 3 LEWANDOWSKI, A. : Chem. analit. 3, 1049 (1958) ; vgl. diese Z. 171,457 (1959/60). H. G~sc~ Eine Miigliehkeit zur Trennung yon ,kdtischen" Paaren der Fettsanren bei der Papierehromatographie besteht naeh A. JOY,SCrUFF und A. PoPo~F ~ darin, die ungesitt. Fettsauren in ihre Bromacetoxyliertmgs-Addukte iiberzuf'fihren. Diese

Bestimmung der Alkoholtension von Äthanol-Wasser-Zinkchloridlösungen

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Page 1: Bestimmung der Alkoholtension von Äthanol-Wasser-Zinkchloridlösungen

1961 2. Qualitative und quantitative Analyse 43

Der entstandenen LSsung werden in der Siedehitze 200 ml gesitt igte wgBrige l~aC1-LSsung zum Fi l len der S-Hg-Verbindung zugefiigt. Der ausgesehiedene iqie- derschlag wird in der K i l t e abfiltriert, auf dam Filter mit 200 nil verdfinnter w~l~- tiger NaC1-LSsung (1 : 1) gewaschen, das r i l t r a t saint der Wasehfiiissigkeit wird zur Bestimmung des Mercaptaniibersehusses 3 mit 10 ml l~ Na-AeetatlSsung und 5 nil St~rkelSsung versetzt und darauf mit 0,10 n Jodl5sung titriert. Beim para]lel vorgenommenen Blindversuch warden 25 ml der 0,01 n ~thanolisehen L5sung des Na- Salzes yon 2-Mercaptobenzthi~zol auf die gleiche Art titriert. Die Ergebnisse sind mit einem relativen Fehler yon =~ 0,3~ reproduzierbar; die Analysendauer betrggt 2 Std.

i Roczn. Chem. 84, 457--463 (1960) [Polnisch]. (Mit dtseh. Zus.fass.) Inst. f. organische Synthesen, Akad. Wiss. Warszawa (Polen). -- s L ~ w , J. F., L. P. B ~ A C K u. 1%. A. L ~ ] ~ : Science 118, 410 (1951). - - 3 BLSCKnVO]~, G. : Chem. Zvesti 6,340 (1957); vgl. diese Z. 161, 218 (1958). M: H~IvNX~

Bestimmung der Alkoholtension yon .~thanol-Wasser-Zinkehloridl(isungen. ~be r den EinfiuB des ZnC] 2 auf die ~thanoltcnsion im System Athanol-Wasser beriehten E. Sc~vL]~]~, E.Pv~Go~, J.T~o~Pn]~tr und L. I. KO1,TKOLY TtIEGE 1. Es werden titrimetrische Analysen der Dampfphase auf den Athanolgehalt als auch Viscosititsmessungen der fliissigen Phase bei Zusatz yon ZnCI~ (1VIolenbriiche yon 0,01--0,1) durchgefiihrt. Der ermittelte EinfiuB des ZnC1 e ist im ganzen ghnlieh wie beim Caleiumchlorid ~ and wird auf Bildung yon Aqno- bzw. A]koholetokomplexen der Ionen zuriiekgefiihrt.

i Mikroehim. Acta (Wien) 1960, 405--408. Inst. anorg, anal. Chem., L, SStoos- Univ., Budapest. -- 2 SO]tVLEK, E., E. Pv~v~o~, J. T~olweL]~ u. L. I. KONKOLu T]~E~E: Mikrochim. Acta (Wien) 1959, 706; vgl. diese Z. 174, 370 (1960). S. PRAKAS~

~)ber die Bestimmung yon kleinen Mengen Aminen mit tIilfe yon Kationit- papier ~ berichten A. Lv, w~w])ows~ and A.J~Rcz~wsx~ e. -- Allgemeine Arbeitsweise. Das naeh i hergestellte P~pier mit i0 bzw. 2~ eingebautem Kationen- austauscher in der Siureform (auf Basis Bhenolsulfonsaure) wird in Streifen yon 80 • 10 mm geschnitten. Von der ProbelSsung sowie yon 5 Standard-AminlSsungen verschiedener Konzentration gibt man je i nil in die LScher einer Ttipfelplatte. Die ]~ationitpapierstreifen warden mit 2--3 mm breiten Dochten aus Whatman- 1)apier Nr. 1 verbunden mid diese in die LSsungen eingetaucht. Die dutch das Papier wandernde t01iissigkeit wird dutch ein Stiickchen Lignin am oberen Ende des Streifens aufgesaugt. Es ist auch m6glich, eine horizontale Arbcitsweise nach a vorzunehmen. Das ganze System befindet sich in einer geschlossenen Glaskammer. Nachdem die LSsungen die Streffen passiert haben, gibt man auf die Tiipfelplatte je 2 Tr. Wasser oder yard. Saure vom gleiehen p~-Wert wie die verwendeten L6sun- gen, um t~este yon Amin aus den Dochten und den unteren Zonen des Papiers aus- zuwasehen. Anschliel~end warden die Papierstreifen mit einem iiblichen Amin- reagens bespriiht und getrocknet. Die gefarbten Fleeken we~den mit ]=[fife yon Transparent-Millimeterpapier ausgemessen. Dureh Auftragen der Zonenflichen gegen die Aminkonzentration der StandardlSsungen resultieren Eichkurven, die zum Auswerten der unbek~nnten Proben he~angezogen warden. -- Eine Reihe yon ali- phatischen and aromatischen Aminen wurden mit einem Fehler yon 1 -- 3O/o bestimmt.

i L]~w• n. H. W ~ K o w s ~ : Pol. Pat. 3880i (1955). -- ~ Talanta (Lon- don) 4,174--177 (1960). Dep. General Chem.,Univ. Poznafi (Polen). 3 LEWANDOWSKI, A. : Chem. analit. 3, 1049 (1958) ; vgl. diese Z. 171,457 (1959/60). H. G ~ s c ~

Eine Miigliehkeit zur Trennung yon , k d t i s c h e n " Paaren der Fettsanren bei der Papierehromatographie besteht naeh A. JOY,SCrUFF und A. PoPo~F ~ darin, die ungesitt . Fettsauren in ihre Bromacetoxyliertmgs-Addukte iiberzuf'fihren. Diese