Spezielle analytisehe Methoden. 1. Analyse yon Lebensmitteln 123

aufgefangenen Tropfen werden gemessen. Eine Elution lgBt sieh in weniger als 20 rain ausfiihren; Ln, Tm und Er werden dabei in dieser Reihenfolge gut voneinander getrennt, wit an Hand yon Elutionskurven gezeigt wird. Als giinstigste Bedingungen erweisen sich die folgenden: Als Anstauschharz dient Dowex 50 in K + oder NH~+- Form, mSglichst feinkSrnig, durch Aufschlgmmen erh0~lten; nut Fraktionen mit einer Sedimentationszeit yon 2--18 Std sind gut brauchbar. Der pH-Wert soil 3,48 bis 3,58 betragen. Er wird dutch Einleiten yon NHa-Gas in die Glykols~urelSsung eingestellt. Die Elutionsgeschwindigkeit h~ngt yon der KorngrSl]e des Austausch- harzes ab. Auf die Brauchbarkeit des Verfahrens zur Abtrennung kurzlebiger Seltenerdaktivitiiten wh'd hingewiesen; im Original finder sich eine ausfiihr]iche Diskussion der vers chiedenen, die Methode beeinflussenden Faktoren. ~. W~mxL

IV. Speziel le ana ly t i sche M e t h o d e n

1. A n a l y s e y o n L e b e n s m i t ~ e l n

Best immung der Jodzahl. H. ST)i~LI 1 untersuchte die Brauchbarkeit der Jod- zahlbestimmungsmethoden nach HAlve , KAVl~M~ ~ und WIJs. Er stellte fest, dab die Jodzahlbestimmung nach HA~u~ unzuverl~ssige Werte gibt und daher ab- zulehnen ist. Besonders gute Werte gibt die verbesserte WIJssche 1Viethode, die ~ls Absolutwerte angenommen werden diirfen und mit den Hydrierjodzahlen (nach KAV~MA~) iibereinstimmen. Eine ITbereinstimmung der Jodzahlwerte yon Wlzs mit den nach der bromometrischen Methode yon KAUFMA~ ermittelten Werten wurde fast immer festgestellt. Der besondere Vorteil der verbesserten WIJsschen Methode liegt darin, dab die Einwirkungsdauer des Halogens yon 2--24 Std variiert werden kann, ohne dub sich die Jodzahl i~ndert. Durch Zusatz yon Queek- silberaeetatl6sung kann die Addition des Halogens so besehleunigt werden, dub eine Einwirkungszeit yon 5 rain geniigt. - - Aus/iihrung. Die modifizierte WIJs-L6sung enth~lt rund 7 g iiberschiissiges Jod/h Sic wird folgendermaBen hergestellt. 20 g Jodtrichlorid werden in 3 1 einer Mischung yon 70% Eisessig und 30% Tetrachlor- kohlenstoff gel6st. Nach erfolgter LSsung werden 25 ml davon mit etwa 100 ml dest. Wasser versetzt und nach Zufiigen yon 15 ml 10~ KalinmjodidlSsung mit 0,1 n Thiosulfat]6sung titriert. Die Menge des zuzusetzenden Jods wird naeh folgender Formel errechnet: g J ~ L . v . / . 0,01269/25. Darin bedeuten v ~ verbrauchte Milli- liter Thiosulfat]Ssung, ] : Titer der Thiosulfatl6sung, L = Volumen der angemachten JC13-LSsung in Milliliter. Naeh Zugabe und L6sen dieses errechneten Jods (Schiitteln) werden wiederum 25 ml in der gleiehen Weise wit vorher titriert. Es sell jetzt an- ni~hernd die doppelte Menge ThiosulfatlSsung verbraucht werden. - - Bestimmung der Jodzahl. Je nach erwarteter JodzaM ist die Einwaage gem~B Tab. 1 zu variieren:

Tabelle 1

Erwar~ete ffodzahl Einwaage in Gramm [ ]Erwartete 5odzahl Einwaage in Gramm ] !

0 - - 30 1,00--0,60 ~ 100--120 0,18--0,16 30- - 60 0,60--0,30 ] 120--140 0,16--0,14 60- - 80 0,30--0,20 140--160 0,14--0,12 80--100 0,20--0,18 160--200 0,12--0,10

Das eingewogene 01 oder ~et t wird in eine 500 ml-Glasstopfenflasche gebracht und in 15 ml Tetraehlorkohlenstoff vollkommen gdSst. Es werden genau 25 ml Jod-

1 Mitt. Gebiete Lebensmittelnnters. Hyg. (Bern) 46, 121--162 (1955). Astra Fett- u. 01werke, Steffisburg (Schweiz).

124 Berieht: Spezielle analytische Methoden

monochlorid-JodlSsung zugegeben und gemischt. Nach zweistfindigem Stehen im Dunlden, unter Umst/inden auch erst nach 24stfindigem Stehen, wird nach Hinzu- ffigen yon 15 ml 10%iger Kaliumjodidl5sung und ungef~hr 100 ml Wasser das unverbrauchte Halogen mit 0,1 n Thiosulfatl6sung titriert. - - Beim Sehnellverfahren wird naeh derselben Methode gearbeitet einzig mit dem Unterschied, dab unver- ztiglich nach dam ZuflieJ]en]assen der HalogenlSsung 10 ml einer 2,5%igen LSsung yon Quecksilberacetat in Eisessig zugesetzt werden. Die Einwirkungszeit des Halogens betr/~gt bier rund 5 rain, keinesfalls sol] eine Zeit yon 30 rain fibersehritten werden. Die Ergebnisse der Schnellmethode stimmen mit denen der normalen Methode gut fiberein. H.-F. KURA.~DT

Die Vergilbung yon Stiirkesirupea hat E. LINDENIANlq 1 spektralphotometriseh untersucht. Die Farb~nderungen dieser Erzeugnisse gehen auf die Anwesenheit yon Oxymethyffurfuro] zurfick, das sich am Licht zersetzt, wobei ge]bgefi~rbte Produkte entstehen. Unter Ausnutzung der Tatsache, dab diese Substanz ein Absorptions- maximum bei 284 m# und ein Minimum bei 245 m/z besitzt, wird die Differenz der Extinktionen bei diesen Wellenl~ngen als M~B ffir die Konzentration an Oxymethyl- furfurol genommen. Damit lieB sich die Bfldung yon Oxymethylfurfurol bei ver- schiedenen Temperaturen, die Zunahme der Gelbf~rbung, die mit einem Abfall an Oxymethylfurfurol verbunden ist, sowie der EinfluB yon Aminos~uren auf diese Farb~nderung verfolgen. Das UV-Spektrum eines St~rkesirups kann somit etwas fiber die Vergflbungstendenz aussagen. L. ACK]~

Auf die Bedeutung der Reversion der Saeeharide fiir die Analytik der Kohlen- hydrate machen K. MffLLE~ und K. TXUFEL ~ auf Grund ihrer umfangreichen Untersuehungen aufmerksam. Sie haben gefunden, dal] bei Konzentrationen fiber 1% an Zuckern oder Saechariden beim Erhitzen mit S/iure mit der MSgliehkeit der Bildung yon Reversionsprodukten gereehnet werden muB, wobei nieht nur Gentio- biose und Isomaltose, sondern aueh h5hermolekulare Oligosaecharide auftreten. Bei ein- und aueh zweistfindigem Erhitzen yon 1%igen AldohexoselSsungen mit 3% iger Salzs/iure bleibt die ~nderung des Reduktionswertes innerhalb der Fehlergrenze der Methode. Wenn ~uch die meisten analytischen Methoden keine hSheren Zucker- konzentrationen vorsehen, so werden doeh gelegentlich ffir die Hydrolyse yon hoch- polymeren Kohlenhydraten Konzentrationen vorgeschlagen, bei denen dann solehe Reversionsprodukte zu fchlerhaften Analysen ffihren. L. ACKE~

Einen einfaehen mikrobiologischen Test zum Naehweis yon Konservierungs- mittein in Milch mid ~Iilcherzeugnissen geben D. A. A. MossnL, J. G. MAND~I~- SLOOT und A. S. S. GE~TIS 8 an. Sie gleichen den frfiher ~ ~ngegebenen, ~uf der Lactoseverg~rung dureh Aerobaeter acrogenes bcruhenden Test dem ffir eine Reihe anderer Erzeugnisse (Bier, Limon~de, Fleischerzeugnisse, Marmeladen) vor- gesehlagenen Verfahren an, bei dem die Beeinflussung der G~rtiitigkeit der B~cker- hefe beobaehtet wird. Die Vorziige, welche die Verwendung yon B~ekerhefe bietet, sind leiehte Beschaffbarkeit, gleichbleibende Aktivit/~t, geringe Empfindlichkeit gegen pH-Anderungen, Unempfindlichkeit gegen Antibiotica, wie sie in Vetcrin/ir- therapeutica Anwendung finden. Da Saecharomyces cerevisiae Lactose nicht ver-

1 St~rke 7, 86--94 (1955). Bd.-Forseh.-Anst. Getreideverarbeitung, Detmold. 2 Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch., 1OO 4 3 7 ~ 4 1 (1955). Inst. Ern/ihr.-

Forseh., Potsdam~Rehbrficke. a 1%derh l~elk- en Zuiveltijdschr. 9, 63--71 (1955). Centr.-Inst. Nutrit.-Res.,

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7, 219 (1953).