4. Analyse yon biologischem Material 297

phosphat, 2. die Farbiatensit~Lt bei 680 nm in 1 cm-Kfivetten spektralphoto- metrisch mil3t start im Colorimeter und 3. den Niederschlag nach der F~llung 3 Std im Eisschrank start fiber Nacht bei Zimmertemperatur stehen l~13t.

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 30, 524--536 (1964). Biochem. Dept., Moreduu Inst., Edinburgh (Schottland). -- 2 GODD~, W. : lV[ethods for the Chemical Analysis of Biological Material in Nutrition Investigations, Imp. Bureau Animal Nutrition, Techn. Communiea$. 9, 39 (1937). - - a TODD, J. 1%. : Brit. Vet. J. 115, 10 (1959).

UP~SULA BAUMA~N

Bestimmung von Caleiumdinatriumitthylendiamintetraaeetat (CaSTa2-~DTA) in Biosubstraten ist von gewerbehygienischer Bedeutung, da es Blei aus seinen Depots mobilisiert und dessen Ausscheidung wesentlich verst~rkt. Die Bestimmung nach 1~. G. C~IL' und A .P . KOl~57ILOVA 1 enth~lt eine Modifikation der Methode yon D. C. SMIT~ und S. L. TOMPSETT ~. 1. Eiwei~ wird dutch 25~ Trichlor- essigsaure gefallt, 2. Brom durch Jod- und (Chloramin B)-LSsung 8 ersetzt und 3. Dimethylglyoxim in Ammoniak anstatt in J~thanol gel5st. -- Bestimmung im Blut. Man bringt in ein Zentrifugenglas 1 ml Serum, versetzt mit 2 ml dest. Wasser und 2 ml 25% iger Trichloressigsaure, zentrifugiert naeh Mischen 10 min bei 1700 bis 2000 U/rain, ffigt zum Filtrat 1,5 ml 1,33~ Nickel(II)-sulfat-hexahydratlSsung, nach 10 min 0,5 ml 25~ Ammoniak und 1,5 ml 1,5~ athanolische Di- methylglyoximlOsung (1 Monat haltbar) hinzu. Man mischt, zentrifugiert nach 10 min, filtriert durch ein feuchtes Tilter, versetzt das Fil trat in einem KjeldahL Kolben mit 0,2 ml chemisch reiner Schwefelsaure (D 1,835), erwarmt auf einer Heizplatte unter dem Abzug unter Mlm~hlichem Zusatz yon 4--5 Tr. 33~ Perhydroll5sung und erhitzt bis zur Klarung der Fliissigkeit. Man spfilt mit heit~em Wasser in einen 10 ml-Me~kolben bis zu etwa 6 ml Volumen fiber, versetzt mit 3 ml 3~ Chloramin B-L5sung (lange haltbar), schfittelt, ffigt je 0 ,5ml 25 ~ iges Ammoniak und 1,5 ~ ige ammoniakalische DimethylglyoximlSsung hinzu, bringt mit dest. Wasser zur Marke und eolorimetriert nach 10 min in einer 1 em- Kiivet te durch ein blaues Lichtfilter. Gleichzeitig wird ein Blindversuch angestellt. Man rechnet auf 100 ml Blur um und erfa~t 5/~g CaNa2-_~DTA/ml Serum mit einem mittleren Fehler yon ~ 8,50/0 . -- Bestimmung im Ham. Man bringt Gesamt- Tagesharn oder Anteile davon in ein trockenes Gef~B, mischt, iibertragt 10 ml in ein Probierglas, versetzt mit 1,5 ml Nickelsulfatl5sung, l a i r 10 min stehen, ver- setzt mit 0,5 ml konz. Ammoniakl5sung, 1,5 ml 1,5~ athanolischer Dimethyl- glyoximl5sung und filtriert nach 10 min. 1 ml Fi l t rat wird in einem Kjeldahl- Kolben mit 0,2 ml konz. Schwefelsaure versetzt; man verf~ihrt weiter wie bei Blur. Erfassungsgrenze 10 #g/10 ml Harn. Mittlerer Fehler 15,0~ -- Fiir Bestim- mung in Galle entnimmt man entweder eine Mischprobe aus allen drei Gallen- anteilen oder yon jedem Anteil eine gesonderte Probe, bringt 2 ml Galle in ein Zentrifugenglas, versetzt mit 2 ml dest. Wasser, 2 ml 25~ Trichloressigs~iure, mischt, zentrifugier~ nach 10 min und versetzt das Fil trat mit 1,5 ml 1,33~ Nickelsulfat]Ssung. Nach 10 min wird mit 0,5 ml konz. AmmoniaklSsung und 1,5ml 1,5~ ~thanolischer DimethylglyoximlSsung Yersetzt, naeh 10min zentrifugier~ und das Fil trat in einen Kjeldahl-Kolben gebracht. Weiter wie bei Blur. Erfassungsgrenze 10 ~g/2 ml Ga]]e; mittlerer Fehler =L 90/0 �9

1 Lab. Delo 10, lqr. 8, 463--466 (1964) [Russisch]. Klin. Abt. d. wiss. Forsch.-Inst. f. Arbeitshyg. u. Berufskrankheiten, Gorkij (UdSSR). -- 2 j . elin. Pathol. 11,365 (1958). - - Siehe auch A. DAR]~,Y: Analyt. Chemistry 24, 373 (1952) ; vgl. diese Z. 137, 383 (1952/53). -- 3 BELJAKOV, A. A.: Zavodskaja Laborat. 26, 2, 158--159 (1960); vgl. diese Z. 178, 137 (1960/61). P. HAAs