292 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 207 bestimmung verwenden die Verff. mit 3 n Salzs~ure ges~tt, n-Butanol als LSsungs- mittel und Dithizon als Spriihmittel (Rf 0,2); ffir die Eisen- and Aluminium- bestimmung Eisessig mit einem Gehalt an 25 Vol-~ trockenem lVIethanol and alkoholisches, mit Ammoniakdampfen behandeltes Alizarin [t~ (Fe) 0,78, 1~ (A1) 0,36]; fiir die Mangan-and Zinl~bestimmung Aceton mit einem Gehalt yon 5o/0 Wasser und 8~ konz. Salzs/~ure sowie alkoholisches AHzarin mit einem Gehalt yon 0,1~ P~ubeanwasserstoffund l~ Salieylaldoxim [t~ (1Vin)0,31, i~ (Zn) 0,91]. 1 Current Sci. 33, 85--86 (1964). Dept. Botan( Venkateswara Univ. Coll., Tirupati (Indien). LIs~Lo~ Jo~rA~SE~ [~ber die Nessung der IR-A1)sorptionsspektren natiirlieher Celhdosefasern berichten S. S. Gvs~v un4 I. N. E~on~NKoL Die naeh der sogenarmten ,,sand- wich"-Methode vorbereiteten Proben der Cellulosefasern sflud fiir quantitative 3/Iessungen nicht geeignet, weft der dureh erstes Pressen hergestell~e Film beim zweiten Pressen zwisehen den Platten aus AlkalimetallhalogenidenzersgSrt werden kann; es warden vor allem ~.nderungen der Absorptionsbande bei 3400 cm-i beobaehtet. Die Befeuchtung der t0asern vor dem Pressen h~t nut einen kleinen Einfiul~ auf die Gestalt der Absorptionsb~nden bei 460, 570, 1650 und 3340 cm-L Bei Proben, die ~us zermahlenen Fasern dureh Pressen mit Kaliumbromid bereitet werden, werden ]~_uderungendes Spektrums im Bereich yon 600--700, 1200--1400, 1600 and 3400 em-1 festgestellg. Beim Mahlen der Fasern entstehen n~mlieh dutch Oxydation Carbonyl- and Carboxylgruppen, die bei der Behandlung mit Alkali- metallh~logeniden dutch Ionenaustausch Salze der Carbons~uren bilden kSnnen. Fiir die Messung der II~-Absorptionsspektrenin polarisier~em Lieh~ werden Proben aus orientierten Fasern unter einem Druck yon 10000 kg/cme bereitet. Die Sehemen der fiir die Bereitung der Proben angewendeten Einriehtungen (PreBform, Vakuum- prel]form, temperierte I~2iivette fiir Temperaturen yon 180--200~ Kammer zur Messung bei konstanter :Feuchtigkeit) finden sieh iu der Origmalarbeit. Zavodskaja Laborat. 30, 181--183 (1964) [t~ussiseh]. Inst. aIlg. u. anorg. Chem. Akad. Wiss. BSSI~ (UdSSR). 3~. Pf~BSrL Bestimmung yon Carbonyl- und Hydroxylgruppen in Steinkohlen besehreibt G. A~GELOVA 1. Zur Analyse wir4 Kohle (Korngr5]3e unter 0,075 ram) mit 5~ Salzs~ure zur Beseitigung yon Carbonaten, Chloriden and anderen S~lzen behandelt, mit Wasser gewaschen und im Stiekstoffstrom bis zum konstanten Gewicht ge- trocknet. Vonder getroekneten Probe wurde 1 g mit 25 ml 4~ neutraler (Bromphenolblau) ttydrox(laminchlorhydrat15sung in 60~ Athanol 20 Std erwgrmt. Die freigewordene Salzs/~urewurde potentiometrisch oder auf Bromphenol- blau titriert. -- Anhydride reagieren mit tIydroxylamm nicht. Auf diese Weise werden auch die ttydroxylgruppen mitbestimmt, so dub die ~ethode die Bestim- mung der Gesamtmenge der Carbon(i- and Hydrox(lgruppen bei Keto-Enol- tautometrie ermSglicht, was f'dr die jungen Lignitkohlen wichtig ist. 1 Dokl. bolgar. Akad. Nauk. 16, 641--644 (1963) [Russiseh]. (Mit dtseh. Zus.- fass.) J. GASPAI~I~ Optimale Bedingungen der Kohlenveraschung fiir die naehfolgende Ger- maniumbestimmung geben M. A. M~KOVSKIZ and A. N. ALEX~ND~OVi ~ an. -- Methode. 3~an gibt 5 g feinzerriebene Kohle im Porzellanschiffehen (8 • era) in einea kalten 3s und erhSht die Temperatur um 3,5~ C/rain. Nach 3,5 bis 4 Std, wenn die Temperatur 700--800~ erreieht, istGder Kohlenstoff vSllig ver- brarmt trod in der Asohe lal3t sich Ge bestimmen. Zur Veraschung der Kohle ist eine Temperatur yon mindestens 400~ nStig. Die ]~liiehtigkeit yon Ge vergrSl~ert

Bestimmung von Carbonyl- und Hydroxylgruppen in Steinkohlen

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292 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 207

bestimmung verwenden die Verff. mit 3 n Salzs~ure ges~tt, n-Butanol als LSsungs- mittel und Dithizon als Spriihmittel (Rf 0,2); ffir die Eisen- and Aluminium- bestimmung Eisessig mit einem Gehalt an 25 Vol-~ trockenem lVIethanol and alkoholisches, mit Ammoniakdampfen behandeltes Alizarin [t~ (Fe) 0,78, 1~ (A1) 0,36]; fiir die Mangan-and Zinl~bestimmung Aceton mit einem Gehalt yon 5o/0 Wasser und 8~ konz. Salzs/~ure sowie alkoholisches AHzarin mit einem Gehalt yon 0,1~ P~ubeanwasserstoffund l~ Salieylaldoxim [t~ (1Vin) 0,31, i~ (Zn) 0,91].

1 Current Sci. 33, 85--86 (1964). Dept. Botan( Venkateswara Univ. Coll., Tirupati (Indien). LIs~Lo~ Jo~rA~SE~

[~ber die Nessung der IR-A1)sorptionsspektren natiirlieher Celhdosefasern berichten S. S. Gvs~v un4 I. N. E~on~NKoL Die naeh der sogenarmten ,,sand- wich"-Methode vorbereiteten Proben der Cellulosefasern sflud fiir quantitative 3/Iessungen nicht geeignet, weft der dureh erstes Pressen hergestell~e Film beim zweiten Pressen zwisehen den Platten aus Alkalimetallhalogeniden zersgSrt werden kann; es warden vor allem ~.nderungen der Absorptionsbande bei 3400 cm -i beobaehtet. Die Befeuchtung der t0asern vor dem Pressen h~t nut einen kleinen Einfiul~ auf die Gestalt der Absorptionsb~nden bei 460, 570, 1650 und 3340 cm-L Bei Proben, die ~us zermahlenen Fasern dureh Pressen mit Kaliumbromid bereitet werden, werden ]~_uderungen des Spektrums im Bereich yon 600--700, 1200--1400, 1600 and 3400 em -1 festgestellg. Beim Mahlen der Fasern entstehen n~mlieh dutch Oxydation Carbonyl- and Carboxylgruppen, die bei der Behandlung mit Alkali- metallh~logeniden dutch Ionenaustausch Salze der Carbons~uren bilden kSnnen. Fiir die Messung der II~-Absorptionsspektren in polarisier~em Lieh~ werden Proben aus orientierten Fasern unter einem Druck yon 10000 kg/cm e bereitet. Die Sehemen der fiir die Bereitung der Proben angewendeten Einriehtungen (PreBform, Vakuum- prel]form, temperierte I~2iivette fiir Temperaturen yon 180--200~ Kammer zur Messung bei konstanter :Feuchtigkeit) finden sieh iu der Origmalarbeit.

Zavodskaja Laborat. 30, 181--183 (1964) [t~ussiseh]. Inst. aIlg. u. anorg. Chem. Akad. Wiss. BSSI~ (UdSSR). 3~. Pf~BSrL

Bestimmung yon Carbonyl- und Hydroxylgruppen in Steinkohlen besehreibt G. A~GELOVA 1. Zur Analyse wir4 Kohle (Korngr5]3e unter 0,075 ram) mit 5~ Salzs~ure zur Beseitigung yon Carbonaten, Chloriden and anderen S~lzen behandelt, mit Wasser gewaschen und im Stiekstoffstrom bis zum konstanten Gewicht ge- trocknet. Vonder getroekneten Probe wurde 1 g mit 25 ml 4~ neutraler (Bromphenolblau) ttydrox(laminchlorhydrat15sung in 60~ Athanol 20 Std erwgrmt. Die freigewordene Salzs/~ure wurde potentiometrisch oder auf Bromphenol- blau titriert. -- Anhydride reagieren mit tIydroxylamm nicht. Auf diese Weise werden auch die ttydroxylgruppen mitbestimmt, so dub die ~ethode die Bestim- mung der Gesamtmenge der Carbon(i- and Hydrox(lgruppen bei Keto-Enol- tautometrie ermSglicht, was f'dr die jungen Lignitkohlen wichtig ist.

1 Dokl. bolgar. Akad. Nauk. 16, 641--644 (1963) [Russiseh]. (Mit dtseh. Zus.- fass.) J. GASPAI~I~

Optimale Bedingungen der Kohlenveraschung fiir die naehfolgende Ger- maniumbestimmung geben M. A. M~KOVSKIZ and A. N. ALEX~ND~OVi ~ an. -- Methode. 3~an gibt 5 g feinzerriebene Kohle im Porzellanschiffehen (8 • era) in einea kalten 3s und erhSht die Temperatur um 3,5 ~ C/rain. Nach 3,5 bis 4 Std, wenn die Temperatur 700--800~ erreieht, istG der Kohlenstoff vSllig ver- brarmt trod in der Asohe lal3t sich Ge bestimmen. Zur Veraschung der Kohle ist eine Temperatur yon mindestens 400~ nStig. Die ]~liiehtigkeit yon Ge vergrSl~ert