442 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 194

hydroxid dann quantitativ mitgefgllt werden, werm die Berylliumkonzentration grSger als 0,01 m i s t . Kupfer wird durch Behandlung der Niederschl~ge mit Am- moniak abgetrennt. Die Hydroxide yon Pb und Sn werden in heiBer Salzsgure gelSst, der LSsung Ammoniumehlorid nnd Gelatine zugefiigt und sodann polaro- graphiert. Die Wellen yon Zinn und Blei iiberlappen sieh und liegen bei etwa - - 0,45 V (gemessen gegen dig ges~%. Kalomelelektrode) ; es wird daher zuerst die ]:[5he der Gesamtstufe vermessen und sodann die I-IShe der Stufe nach Zugabe yon NaO~. Die Welle yon Blei erseheint nun bei -- 0,55 V. Aus der I-IShendifferenz zur urspriingliehen Stufe lggt sieh die Konzentration an Sn berechnen.

1 gap. Analyst 10, 1217--1221 (1961) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Nippon Gaishi Kaisha, Ltd. (Japan). G. SO~5~ER

Bestimmung yon liisliehem und unl~isliehem Zirkonium in Magnesium- legierungen beschreibt R . H . A . C~AWLEu 1. Das Verfahren beruht darauf, dab man in einer Probe den gelSsten Anteil Zirkonium durch Extrakt ion mit Trioctyl- phosphinoxid hestimmt, in einer zweiten Probe das ungelSste Zirkonium erst mit Flul3si~ure 16st und darm wie oben extrahiert, wodurch man den Ges~mtgehalt an Zirkonium erh~lt. Die beiden Extrakte mi/~t man nach Zusatz yon Pyridylazo- naphthol spektrophotometriseh bei 550 nm und erh~lt aus der Differenz beider Messungen den Gehalt an ungelTstem Zirkonium. Die Gegenwarg von bis zu 1 ml 5~ FluBs/~ure oder yon bis zu 2~ Alumininm, Zi~k, Cer trod Eisen stSrt die Bestimmung nieht. - - Aus]i~hrung. Gesamt-Zir Eine 0,2 g-Probe der Legie- rung wird in 4 ml Wasser und tropfenweise zugesetzten 2 ml Salzs~uro gelSst. Nach 5 min Erhitzen auf dem Wasserbad und Abkiihlen fiigt man etwa 0,1 ml 5~ FluBs~ure hinzu und verdfirmt auf 100 ml. Eine 10 ml-Probe dieser LSsung versetzt man im 75 ml-Scheidetrichter naeheinander mit 15 ml Salzs~ure und 1 g Ammoniumthioeyanat sowie mit 0,5 g Borsi~ure und schiittelt jeweils kri~ftig durch. Dann pipettiert man zu dieser L5sung 5 ml 0,4~ TrioctylphosphinoxidlSsung in Cyelohexan oder Petrol~ther, schiittelt 2 rain und trennt dig beiden Phasen. Zu einer 3 ml-Probe der organischen Phase gibt man 10 ml Methanol und 2 ml 0,05~ PyridylazonaphthollSsung in Methanol, darauf 2 ml Anilin oder Pyridin and verdiinnt mit Methanol auf 25 ml. Nach 15 rain miBt man die Absorption bei 550 nm. ~ Zur Bestimmung des ldslichen Zir~oniums verf~hrt man wie oben, aber ohne Zugabe yon Fhgs~ure.

1Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 26, 281--284 (1962). Atomic Power Dept., English Electric Comp. Ltd., Whetstone (England). LISELOTT JO~NNSEN

Die Bestimmung yon Sauerstoff in Zink, Cadmium und Magnesium dureh Reduktion mit Kohlenstoff in einem inerten Gasstrom besehreiben B. D. HOLT und H. T. GOODSl~EED 1. Das Verfahren, das zur Bestimmung yon Mikrogramm- Mengen 02 dient (Optimum 200--300 #g 02), arbeitet nach folgendem Prinzip: In einem abgeschlossenen, evakuierbaren System befmdet sich unter einer Argon- atmosphere ein durch einen Induktionsofen heizbarer Graphittiegel mit der Probe (~Ietall q- 3letalloxid) und Graphitsplittern. Bei einem Argondruck yon 100mmHg wird das Metall aus der Probe verdampft und an einem den Tiegel umgebenden Tantalrohr kondensiert. Nach Entfernung dieses Rohres erhSht man die Tempera- tur und reduzier~ unter einem Argonstrom yon Atmospharendruck den Ver- dampfungsriickstand (Me~alloxid). Entstehendes CO wird in einem mit Sehiitze- Reagens (J205 auf Silicagel e) gefiillten Rohr zu C02 oxydiert, welches zun~ehsg ausgefroren und anschlieBend bei Raumtemperatur manometriseh bestimmt wird. Die erhaltenen Werte karm man mit Hilfe einer Eichkurve direkt in #g 02 aus- driieken. -- Zn wird bei 820~ verdampft, Cd bei dunkler I~otglut, ~ g bei 800~