2. Qualitative und quantitative Analyse 287 Probematerial werden in 2 ml absol. Methanol gel6st, 5 ml Eisessig und 2 ml des Quecksilber(II)-acetatreagenses hinzugefiigt und mit 0,1 M Perehlors~ure in Dioxan aus einer 5,0 ml-Mikrobiirette potentiometrisch titriert. 1. Talanta 12, 858--860 (1965). Defensive Res. Div., Chem. Res. Bevel. Labs., Edgewood Arsenal, Md. (USA). 2. Anal. Chem. 24, 300 (1952); vgl. diese Z. 188, 55 (1953). K. HEN~r~G Indirekte polarographisehe Besfimmung yon einlgen a, to-Diaminen besehreibt Ju. S. IGNATEV [1]. Diamin wird in alkaliseher L6sung dureh Einwirkung yon Ace- ton in Ketimin iibergeffihrt, das auf der Queeksilbertropfelektrode reduzierbar ist. Die Ausbeute an Ketimin ist bei einer Aeetonkonzentrationunterhalb 8 ~ yon dieser linear abhEngig, bei hSheren Konzentrationen Endert sie sich praktiseh nicht mehr. Bei den untersuehten Diaminen warden bei der Polarographie der Ketimine in 0,1 M Lithiumhydroxidl6sung folgende Halbwellenpotentiale vermessen: 1,2-~thy- lendiamin --1,87 V, 1,6-Hexamethylendiamin --1,83 V, 1,8-Octamethylendiamin -- 1,83 V, 1,9-Nonamethylendiami~ -- 1,83 u und 1,10-Decamethylendiami~ -- 1,83 V. -- Arbeitsweise. In das Polarographiergef~B werden 1 ml 1 M w~l]rige Lithinm- hydroxidl6sung, I ml Aeeton und die Probel6sung abgemessen. Nach dem Auf- fiillen auf 10 In] mit dest. Wasser wird die L6sung bei 25~ yon --1,5 V an polaro- graphiert. Sauers~ff muB nicht beseitigt werden. Das Polarogramm wird mit Hilfe einer Eichkurve ausgewertet, die im Konzentrationsbereich yon 10-2 bis 10 -4 M Diamin linear ist. Der Bestimmungsfehler betrEgt 30/0 . 1. Zavodsk. Lab. 81, 1188--1189 (i965) [Russiseh]. Allunions wiss. Forsehungsinst. f. Synthesefaser (UdSSR). M. P~X-L Die Biochemie yon Sphingolipiden. VII. Die Trennung yon isomeren Sphingosin- basen als Dinitrophenylderivate. ~. )/hC,~AT,EC [1]. Diese Trennung der Isomeren gelingt mit Hflfe der Diinnschieht-Chromatographie. -- Arbeitsvorschri/t. Die Dfinn- schichtplatten besehiehtet man mit einer Aufsehlemmung yon Silicagel G (Merck) in einer halbgesEtt. L6sung yon Natriumtetraborat in Wasser und lgBt sie bei Raumtemperatur trocknen. In der ersten Richtung wird mit Chloroform/Methanol (90:10) entwiekelt, in der zweiten -- naeh vorheriger Impr~gnierung mit 50/0 Tetratin -- mit Methanol/Tetralin]Wasser (90:10:1). Die Fleeken werden darch UV-Lieht sichtbar gemaeht. 1. J. Chromatog. 24, 228--229 (1966). Lab. Protein Metabolism a. Protein Synth., Fac. Gem Med., Univ. Prag (~SSR). F. E~Z~ANN Bestimmung yon Milchs~ure dutch Cer(IV)-sulfat-oxydatlon. G. P. S. PATEL und S. Bose [1]. -- Arbeitsweise. Zn 5--10 ml der Probel6sung mit 10--70 mg Milch- sEare gibt man 20 ml 0,1 N SchwefelsEure und 2,0 g festes Cer(IV)-sulfat. Dann wird 45 rain auf 115~ erhitzt, langsam Luft durchgeleitet und das Gas dureh 3 sich daran anschlieBende Flaschen mit je 70 ml Wasser geleRet, die sieh im Eisbad befinden. AnschlieBend werden die Sorptionsl6sungen vereinigt, und ein aliquoter Tefl davon wird mit 20 ml 0,1 N Jodl6sung behandelt. Dann ffigt man 1,5 ml 1,0 N Natronlauge aus einer Biirette hinzu, l~Qt 45 rain in der Reaktionsl6sung, setzt etwa 2 ml 1 N Schwefels~ure hinzu und titriert das s Jod mit 0,1 N Natriumthiosulfat- 16sung und St~rke als Indicator. -- Die g]eiche Methode kann auch fOx Gehalte zwischen 0,6 und 6,0 mg Milehs~m.e verwendet werden. 1. J. Indian Chem. Soc. 42, 184--188 (1965). Dept. Chem., Govt. Science College, Jab~lpar (Indien). K. H~,~NING

Bestimmung von Milchsäure durch Cer(IV)-sulfat-oxydation

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Page 1: Bestimmung von Milchsäure durch Cer(IV)-sulfat-oxydation

2. Qualitative und quantitative Analyse 287

Probematerial werden in 2 ml absol. Methanol gel6st, 5 ml Eisessig und 2 ml des Quecksilber(II)-acetatreagenses hinzugefiigt und mit 0,1 M Perehlors~ure in Dioxan aus einer 5,0 ml-Mikrobiirette potentiometrisch titriert.

1. Talanta 12, 858--860 (1965). Defensive Res. Div., Chem. Res. Bevel. Labs., Edgewood Arsenal, Md. (USA).

2. Anal. Chem. 24, 300 (1952); vgl. diese Z. 188, 55 (1953). K. HEN~r~G

Indirekte polarographisehe Besfimmung yon einlgen a, to-Diaminen besehreibt Ju. S. IGNATEV [1]. Diamin wird in alkaliseher L6sung dureh Einwirkung yon Ace- ton in Ketimin iibergeffihrt, das auf der Queeksilbertropfelektrode reduzierbar ist. Die Ausbeute an Ketimin ist bei einer Aeetonkonzentration unterhalb 8 ~ yon dieser linear abhEngig, bei hSheren Konzentrationen Endert sie sich praktiseh nicht mehr. Bei den untersuehten Diaminen warden bei der Polarographie der Ketimine in 0,1 M Lithiumhydroxidl6sung folgende Halbwellenpotentiale vermessen: 1,2-~thy- lendiamin --1,87 V, 1,6-Hexamethylendiamin --1,83 V, 1,8-Octamethylendiamin -- 1,83 V, 1,9-Nonamethylendiami~ -- 1,83 u und 1,10-Decamethylendiami~ -- 1,83 V. -- Arbeitsweise. In das Polarographiergef~B werden 1 ml 1 M w~l]rige Lithinm- hydroxidl6sung, I ml Aeeton und die Probel6sung abgemessen. Nach dem Auf- fiillen auf 10 In] mit dest. Wasser wird die L6sung bei 25~ yon --1,5 V an polaro- graphiert. Sauers~ff muB nicht beseitigt werden. Das Polarogramm wird mit Hilfe einer Eichkurve ausgewertet, die im Konzentrationsbereich yon 10 -2 bis 10 -4 M Diamin linear ist. Der Bestimmungsfehler betrEgt 30/0 .

1. Zavodsk. Lab. 81, 1188--1189 (i965) [Russiseh]. Allunions wiss. Forsehungsinst. f. Synthesefaser (UdSSR). M. P~X-L

Die Biochemie yon Sphingolipiden. VII. Die Trennung yon isomeren Sphingosin- basen als Dinitrophenylderivate. ~. )/hC,~AT,EC [1]. Diese Trennung der Isomeren gelingt mit Hflfe der Diinnschieht-Chromatographie. -- Arbeitsvorschri/t. Die Dfinn- schichtplatten besehiehtet man mit einer Aufsehlemmung yon Silicagel G (Merck) in einer halbgesEtt. L6sung yon Natriumtetraborat in Wasser und lgBt sie bei Raumtemperatur trocknen. In der ersten Richtung wird mit Chloroform/Methanol (90:10) entwiekelt, in der zweiten -- naeh vorheriger Impr~gnierung mit 50/0 Tetratin -- mit Methanol/Tetralin]Wasser (90:10:1). Die Fleeken werden darch UV-Lieht sichtbar gemaeht.

1. J. Chromatog. 24, 228--229 (1966). Lab. Protein Metabolism a. Protein Synth., Fac. Gem Med., Univ. Prag (~SSR). F. E~Z~ANN

Bestimmung yon Milchs~ure dutch Cer(IV)-sulfat-oxydatlon. G. P. S. PATEL und S. Bose [1]. -- Arbeitsweise. Zn 5--10 ml der Probel6sung mit 10--70 mg Milch- sEare gibt man 20 ml 0,1 N SchwefelsEure und 2,0 g festes Cer(IV)-sulfat. Dann wird 45 rain auf 115~ erhitzt, langsam Luft durchgeleitet und das Gas dureh 3 sich daran anschlieBende Flaschen mit je 70 ml Wasser geleRet, die sieh im Eisbad befinden. AnschlieBend werden die Sorptionsl6sungen vereinigt, und ein aliquoter Tefl davon wird mit 20 ml 0,1 N Jodl6sung behandelt. Dann ffigt man 1,5 ml 1,0 N Natronlauge aus einer Biirette hinzu, l~Qt 45 rain in der Reaktionsl6sung, setzt etwa 2 ml 1 N Schwefels~ure hinzu und titriert das s Jod mit 0,1 N Natriumthiosulfat- 16sung und St~rke als Indicator. -- Die g]eiche Methode kann auch fOx Gehalte zwischen 0,6 und 6,0 mg Milehs~m.e verwendet werden.

1. J. Indian Chem. Soc. 42, 184--188 (1965). Dept. Chem., Govt. Science College, Jab~lpar (Indien). K. H~,~NING