206 Bericht: Chemisctle Analyse anorganischer Stoffe.

werden. Als Austauscher wird Dowex 50 (250--500 mesh) in Natriumform be- nutzt. Die Komplexonl5sung ist 10-2n und wird auf den pn-Wert 9 eingestellt. Bei einer S~ulenl~nge yon 19 cm bei 1 cm 2 Querschnitt (etwa 10 g I-Iarz) und einer Durehlaufgesehwindigkeit yon etwa 0,15 ml/cm2/min 1/~Bt sich eine wirkungs- volle Trennung erzielen. Beztiglieh der Verteilungskoeffizienten und der Elutions- kurven wird auf das Original verwiesen. R, KLE~ENT.

Der papierehromato~aphisehe Seandium-Naehweis gelingt nach O. H. J o ~ - soy und H. H. KRAUSE 1, wenn man als LSsungsmittel ein Gemisch yon Methyl- aeetat-Salpetersaure (D 1,42)-Wasser (85:5:10) verwendet, nach der absteigenden Teehnik arbeitet und mit einer gess LSsung von Chinalizarin in 95% igem Alkohol siehtbar macht. Die gleiehe rotviolette Farbung wird dutch Thorium, Titan, Zirkoninm nnd die seltenen Erden hervorgerufen. Die R~-Werte dieser Stoffe betragen jedoeh 0,77 bzw. 0,38 bzw. 0,30 bzw. 0,39, w/~hrend das Scandium einen R~-Wert yon 0,57 besitzt. Noch 0,01 ml einer 0,005 m SeandiumlSsnng er- geben gute Papierehromatogramme. Man verwendet salpetersaure LSsungen, die auf pH 2 gebraeht wurden. K. B~ODE~SE~.

Bestimmung von Yttrium. Thermogravimetrische Untersuchungen yon C. DIIVAL 2 an Yttr inmhydroxyd und :oxalat zeigten, dal] die einzig mSgliche W~geform u ist. - - Der aus Yttriumnitrat]Ssung mit verdfinntem Ammoniak gefallte gelatinSse Niedersehlag, wird fiber Nacht stehen gelassen und dann filtriert. Bei einer Tempe- ratursteigerung yon 300 ~ C/Std gibt er auf der Thermowaage kontinuierlieh Wasser ab. Bei 856 ~ C wird das Gewicht konstant, es liegt nun Y203 vor. An keiner Stelle der Kurve kann ein definiertes Hydroxyd beobaehtet werden. - - Das Oxalat, bei etwa 60~ aus sehwaeh saurer L5sung gef/~llt, wird bei 680~ konstant, wenn ebenfalls Y~O 3 vorliegt. Wasserfreies Oxalat kann w~hrend des Erhitzens nieht beobachtet werden, dagegen nghert sich zwisehen 180 End 300 ~ C der Niedersehlag der Zusammensetzung u 8 �9 2H~O. G. DEX~K.

Gallium. Zur volumetrischen Bestimmung empfehlen 0. W. ROLLINS und C. K. DEISCHER 3 die FMlung mit Oxin bei p~ 3,6 und ansehliel~ende Titration mit Bromat. Als Indicator wird wie fiblich Methylrot verwendet. Die Genauigkeit betr/~g$ - / 0 , 2 % . - - Aus[i~hrung. Man verdiinnt die das Gallium enthaltende L5sung auf 100 ml, gibt verdfinnte Natronlauge bis zur Rotfgrbung yon Phenol- phthalein (l~oige LSsung in 95%igem Athanol) zu, riihrt und ftigt bei Zimmer- temperatur einen geringen ~Tbersehu$ einer 2,5~o igen LSsung yon 8-Oxychinolin in 1,2 n Essigs/~ure (p~ 3,74) zu. Mit einem Uhrglas bedeekt l~$t man das Beeherglas 1 Std auf dem Dampfbad stehen. Dann filtriert man durch eine Glasfritte, wi~seht mit destflliertem Wasser, 15st die F llung in 60 ml heil~er 1,5 n Salzs~ure, verdiinnt in einem 500 ml-Jodzahlkolben auf 175 ml, gibt 4- -6 Tropfen 0,1~oige Methylrot- 15sung in 95~oigem )[thanol zu und titriert mit 0,1 n KaliumbromatlSsung (2,79 g KBr03, 24 g KBr und 2 g KOt t im Liter) auf Entf~rbung. Man gibt etwa 5 ml der BromatlSsung im Uberschug zu, versehlieBt den Kolben, sehfittelt und gibt 4g Kaliumjodid, gelSst in 20 ml Wasser in kleinen Portionen zu. Das ausgeseh~edene Jod titriert man nun mit Thiosu]fatlSsung und St/irke als Indicator. Metalle, die dureh Oxin bei pH 3,6 ebenfalls gefallt werden, miissen vor der Galliumbestimmung ent- fernt werden. K. BRODERSEN.

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 11, 128--131 (1954). Univ. Minneapolis, Minn. 2 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 10, 321--322 (1954). Lab. de recherehes micro-

analytiques, E. N. S. C. P. Paris. 3 Analyt. Chemistry 26, 769--770 (1954). U. S. Naval Aead., Annapolis, Md.

und Univ. Philadelphia, Pa. (USA).