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226 Berieht: Analyse org~nischer Stoffe Bd. 189 Maltose, Cellulose und St~irke entstehen u. a. AcetaIdehyd, Furan, Fropionaldehyd Aceton/Acrolein, Methanol und 2-Methyl]uran. Etwa die gleichem Verbindungen werden bei der Pyrolyse von HemiceUulose aus Jute and Algins~iure gefunden. 1 Chem. and Ind. 1961, 1878--1879. Dept. Chem., Univ. Edinburgh (England). Best|mmung yon Zuekern mit Hilfe der Kupferverbindung yon Trihydroxy- glutars~nre. A. V. A]3LOu und D. G, B~T~ 1 zeigen, dM~ ihr friiher beschriebe- aes Zuekerbestimmungsverfahren 2 auch im MikromaBstab gut brauchbar ist. Zwischen der abgeschiedenen Kupfer(I)-menge und der zu bestimmenden Zucker- menge bes~eht strenge Proportionalit~t. 1--9rag Glucose, Fructose, Galalctose, Xylose, Maltose und Saccharose (naeh ttydrolyse mit Salzs~ure) lassen sich mit relativen Feh]era yon wenigen Zehntel Prozent bestimmen. ]:)as Verfahren ist auch zur Bestimmung yon Glucose und Saccharose nebeneinander sowie zur Zuc]cer- bestimmung in Fruchts~i/ten (Trauben-, Ap/elsa/t) geeigaet. -- Aus/i~hrung. Man versetzt n ml der zu untersuchenden ZuckerlSsung (0,1--9 mg Zuckcr) mit 3 -- n ml Wasser, 3 ml Kupferl6sung 2 und 3 ml Trihydroxygluturss 2, stell~ 6 miu in kochendes Wasser und kiihlt mit Wasser yon Zimmertemperatur. Man gieBt durch ein Glasfilter, waseht den Niedersehlag 2--3m~I mit frisch gekochtem Wasser, ersetzt den Saugkolben dutch ein trockenes KSlbehen, 15st das Kupfer(I)- oxid mit 3--5 ml Eisen(III)-16sung ~, giegt die LSsung durchs Filter und w~scht 2--3real mit kleinen Anteilen kMtem (vorher frisch gekochtem) Wasser. Das Gesamtfiltrat wird aus einer 1Kikrobiirette mit 0,01--0,2 a KM~Q-LSsung bis zum Umschlag Griin--Rosa titriert. Der KMnQ-Titer wird mit Glucose p.a. oder mit einem anderen reinen Zucker gestellt. -- Bestimmung von Saccharose und Glucose nebeneinander. Der mittlere IdlVhlQ-Titer betr~gt 1,832 fiir Glucose und 1,635 ffir Saccharose. Man bestimm% in einer Probe die Glucose naeh der obigen Vorschrift. In eiaer zweiten Probe wird die Saeeharose hydrolysiert, indem man die LSsung (50 ml) mit 2,5 ml 10~ Salzss 30 rain im koehenden Wasserbad erhitzt. Anschliel]end wird die Summe der reduzierender~ Zueker wie oben bestimmt. 1 ~. anal. Chim. 1~, 112--114 (1960) [l%ussiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Moldauer Fil. Akad. Wiss. USSI% (Ki~inev) und Padagogisches Sta~tsinstitut, Tiraspol. -- 2 ABLOV, A. V., u. D. G. BATYI%: Z. anal. Chim. 12, 749 (1957) [Russisch]; vgl. diese Z. 164, 273 (1958). P. H~s Das gasehromatographische Verhalten yon Phenanthren-Abkiimmlingen untersuchen A. J. SOLO und S. W. P:ELLETIEI% 1 im I-Iinblick auf die A~wendung der Gaschromatographie zur Trennung und ldenti/izierung yon Fyrolysegemischen aus Natursto]/en (z. B. Terpenoiden). Sie ermitteln die relativen Retentionszeiten (bezogen auf Phenanthren) an StMllkolonnen (0,6 cm ~) yon 3mL~nge mit 25~ Silicon Dow 11 oder Dow 710 auf Chromsorb (35--80 mesh) und yon 1,50 m Ls mit 250/0 Apiezon L auf Chromosorb oder 20~ Neopentylglykolsuceinat auf Firebrick (60--80 mesh). Die Trenntemperaturen liegen bei 230--295 ~ C, bei Heliumgasdrucken "/on 1,1--1,7 atfi. Verff. h~ben die Retentionszelten gegen den Grad der Alkylsubstitution aufgetragen, wobeiffir Methyl 1E(Einheit), ffirAthyl 1,77E und Isopropy] 2 E (bei der Neopentylglykolsuceinats~ule) bzw. 1, 1,8 und 2,27 (bei Dow 11) berechaet werden. Es ergeben sich Gerade~ ffir die ehlzelnen Sub- stitutionstypen (2-, oder 1,6- oder 1,7- oder 1,3,7-Substitution), so da~ an Hand dieses aufgefundenen Zusammenhanges weitere Verbindungen leicht identifiziert werdea k6nnen. 1 Chem. and Ind. 1961, 1755--1756. I~ockefeller Inst., New York 21 (USA). ~ARGOT ZI1VIIV[EI~MANN

Bestimmung von Zuckern mit Hilfe der Kupferverbindung von Trihydroxyglutarsäure

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226 Berieht: Analyse org~nischer Stoffe Bd. 189

Maltose, Cellulose und St~irke entstehen u. a. AcetaIdehyd, Furan, Fropionaldehyd Aceton/Acrolein, Methanol und 2-Methyl]uran. Etwa die gleichem Verbindungen werden bei der Pyrolyse von HemiceUulose aus Jute and Algins~iure gefunden.

1 Chem. and Ind. 1961, 1878--1879. Dept. Chem., Univ. Edinburgh (England).

Best |mmung yon Zuekern mit Hilfe der Kupferverbindung yon Trihydroxy- glutars~nre. A. V. A]3LOu und D. G, B ~ T ~ 1 zeigen, dM~ ihr friiher beschriebe- aes Zuekerbestimmungsverfahren 2 auch im MikromaBstab gut brauchbar ist. Zwischen der abgeschiedenen Kupfer(I)-menge und der zu bestimmenden Zucker- menge bes~eht strenge Proportionalit~t. 1 - -9 rag Glucose, Fructose, Galalctose, Xylose, Maltose und Saccharose (naeh ttydrolyse mit Salzs~ure) lassen sich mit relativen Feh]era yon wenigen Zehntel Prozent bestimmen. ]:)as Verfahren ist auch zur Bestimmung yon Glucose und Saccharose nebeneinander sowie zur Zuc]cer- bestimmung in Fruchts~i/ten (Trauben-, Ap/elsa/t) geeigaet. -- Aus/i~hrung. Man versetzt n ml der zu untersuchenden ZuckerlSsung (0,1--9 mg Zuckcr) mit 3 -- n ml Wasser, 3 ml Kupferl6sung 2 und 3 ml Trihydroxygluturss 2, stell~ 6 miu in kochendes Wasser und kiihlt mit Wasser yon Zimmertemperatur. Man gieBt durch ein Glasfilter, waseht den Niedersehlag 2--3m~I mit frisch gekochtem Wasser, ersetzt den Saugkolben dutch ein trockenes KSlbehen, 15st das Kupfer(I)- oxid mit 3--5 ml Eisen(III)-16sung ~, giegt die LSsung durchs Filter und w~scht 2--3real mit kleinen Anteilen kMtem (vorher frisch gekochtem) Wasser. Das Gesamtfiltrat wird aus einer 1Kikrobiirette mit 0,01--0,2 a KM~Q-LSsung bis zum Umschlag Griin--Rosa titriert. Der KMnQ-Ti te r wird mit Glucose p.a. oder mit einem anderen reinen Zucker gestellt. - - Bestimmung von Saccharose und Glucose nebeneinander. Der mittlere IdlVhlQ-Titer betr~gt 1,832 fiir Glucose und 1,635 ffir Saccharose. Man bestimm% in einer Probe die Glucose naeh der obigen Vorschrift. In eiaer zweiten Probe wird die Saeeharose hydrolysiert, indem man die LSsung (50 ml) mit 2,5 ml 10~ Salzss 30 rain im koehenden Wasserbad erhitzt. Anschliel]end wird die Summe der reduzierender~ Zueker wie oben bestimmt.

1 ~. anal. Chim. 1~, 112--114 (1960) [l%ussiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Moldauer Fil. Akad. Wiss. USSI% (Ki~inev) und Padagogisches Sta~tsinstitut, Tiraspol. -- 2 ABLOV, A. V., u. D. G. BATYI%: Z. anal. Chim. 12, 749 (1957) [Russisch]; vgl. diese Z. 164, 273 (1958). P. H ~ s

Das gasehromatographische Verhalten yon Phenanthren-Abkiimmlingen untersuchen A. J. SOLO und S. W. P:ELLETIEI% 1 im I-Iinblick auf die A~wendung der Gaschromatographie zur Trennung und ldenti/izierung yon Fyrolysegemischen aus Natursto]/en (z. B. Terpenoiden). Sie ermitteln die relativen Retentionszeiten (bezogen auf Phenanthren) an StMllkolonnen (0,6 cm ~) yon 3 m L ~ n g e mit 25~ Silicon Dow 11 oder Dow 710 auf Chromsorb (35--80 mesh) und yon 1,50 m Ls mit 250/0 Apiezon L auf Chromosorb oder 20~ Neopentylglykolsuceinat auf Firebrick (60--80 mesh). Die Trenntemperaturen liegen bei 230--295 ~ C, bei Heliumgasdrucken "/on 1,1--1,7 atfi. Verff. h~ben die Retentionszelten gegen den Grad der Alkylsubstitution aufgetragen, wobeiffir Methyl 1E(Einheit), ffirAthyl 1,77E und Isopropy] 2 E (bei der Neopentylglykolsuceinats~ule) bzw. 1, 1,8 und 2,27 (bei Dow 11) berechaet werden. Es ergeben sich Gerade~ ffir die ehlzelnen Sub- stitutionstypen (2-, oder 1,6- oder 1,7- oder 1,3,7-Substitution), so da~ an Hand dieses aufgefundenen Zusammenhanges weitere Verbindungen leicht identifiziert werdea k6nnen.

1 Chem. and Ind. 1961, 1755--1756. I~ockefeller Inst., New York 21 (USA). ~ARGOT ZI1VIIV[EI~MANN