Bremerhavener Institut für Lebensmitteltechnik und Bioverfahrenstechnik Dateinamen Ringvorlesung Analyse und Qualitätssicherung in der Lebensmittelproduktion

Bremerhavener Institut für Lebensmitteltechnik und Bioverfahrenstechnik

Dateinamen

Ringvorlesung „Analyse und

Qualitätssicherung in der

Lebensmittelproduktion“ –

Teil Getreidetechnologie


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Analyse und Qualitätssicherung von ...

• GetreideInhaltsstoffe, Rückstände, Produkteigenschaften…

• MalzInhaltsstoffe, Enzymaktivität, Farbe…

• MahlerzeugnissenInhaltsstoffe, Produkteigenschaften…

• ProduktenProdukteigenschaften


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Handbonitierung

Neben den heute üblichen analytischen Schnellmethoden für Wasser und Eiweiß kommt der Handbonitierung, d.h. der Beurteilung der Gerste aufgrund äußerer Merkmale, nach wie vor Bedeutung zu.

• Geruch

• Feuchtigkeit

• Farbe und Glanz

• Verunreinigung

• Mutterkorn

• Verletzte Körner

• Sortenreinheit

• Auswuchs

• Schädlingsbefall


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Getreideinhaltsstoffe


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Getreideinhaltsstoffe

Die einzelnen Getreidearten setzen sich stofflich ähnlich zusammen. Die Körner bestehen in erster Linie aus Kohlenhydraten (ca. 70 %), gefolgt von Eiweißen (6-16 %), Fetten (2-7 %) und Mineralstoffen (2-5 %). Die Zusammensetzung hängt stark von der Art, der Sorte, der Witterung und der Düngung ab.

Getreide Wasser Eiweiß Lipide Kohlen-hydrate

Rohfaser Mineral-stoffe

Mais 13,5 9,0 3,8 70,0 2,2 1,3

Hafer 13,5 13,5 7,0 62,5 1,6 2,9

Reis, unpol. 13,5 7,0 2,2 75,0 0,7 1,2

Weizen 13,5 13,5 2,0 69 2,0 1,8

Roggen 13,5 11,5 1,7 69,5 2,1 1,9

Gerste 13,5 12,0 2,1 70,0 1,6 2,3

Zusammensetzung in %, Quelle: Grundlagen der Getreidetechnologie, 1995


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Wichtig für

• Lagerung,

• Preis,

• Trockensubstanz

Methoden:

• Trockenschrank, sehr zeitaufwändig

• IR-Trocknung, schnell, aber u. U. sehr ungenau

• Karl-Fischer-Titration (Prof. Isengard)

• Bestimmung mit NIR, sehr schnell, schwierige Kalibrierung

Wassergehalt


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Fett und Stärke

Fett

• Aufschluss mit Säure

• Extraktion mit Hexan

• Verdampfen des Lösungsmittels (Hexan)

• Wiegen des Rückstands

Stärke

• Extraktion mit Calciumchlorid oder Salzsäure mit polarimetrischer

Messung

• Enzymatische (z.B. mit Malzauszügen) Lösung in Wasser mit

Dichtebestimmung


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Rohprotein

Rohprotein ist ein Standardausdruck für den Gesamtgehalt des Untersuchungsproduktes an Stickstoffverbindungen, der durch Multiplikation des entsprechenden Gesamtstickstoffgehaltes mit einem Standardfaktor errechnet wird.

Backweizen: >13 %

Brauweizen: 12-13 %

Braugerste: <11 % für helles Malz

<13 % für dunkles Malz


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Kjeldahl - Prinzip

Die Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl (dän. Chemiker) wird in folgende

Schritte eingeteilt:

Aufschluss der ProbeOxidation der Substanz zu H2O, CO2, NH3

DestillationÜberdestillieren des NH3 in eine Borsäurelösung

TitrationErmittlung der nach der Destillation in der Vorlage vorhandenen

Menge an NH3


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Kjeldahl – Chemismus und Durchführung

1,0 bis 1,5 g Probe mit 20 ml konz. Schwefelsäure und „Reaktionsgemisch“ (Kalium- und Kupfersulfat, Titanoxid) kochen:Aufschluss→ 2 NH3 + H2SO4→ (NH4)2SO4

Abkühlen, mit 70 ml konz. Natronlauge kochen, NH3 in Borsäure auffangen:(NH4)2SO4 + 2 NaOH→ Na2SO4 + 2 NH3 + 2 H2O

3 NH3 + H3BO3→ (NH4)3BO3

Titration mit 0,1 N Schwefelsäure:2 (NH4)3BO3 + 3 H2SO4→ 3 (NH4)2SO4 + 2 H3BO3


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Kjeldahl - Umrechnungsfaktor

Der Kjeldahl weist den in der Probe vorhandenen Stickstoff nach. Zur Bestimmung des Roheiweißgehalts existieren verschiedene Faktoren:

Backweizen

Backroggen: 5,7

Futtergetreide: 6,25

Braugerste: 6,25

Brauweizen: 6,25

Da die Faktoren nicht einheitlich sind, sollten sie immer mit angegeben werden.

Der wirkliche Faktor weicht natürlich von den oben angegebenen ab, diese sind jedoch als Standard etabliert.


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Kjeldahl - Nachteile

• giftige Reagenzien

• starke Säuren

• starke Laugen

• fehleranfällig

• zeitaufwändig

• arbeitsaufwändig

• …

Aber: Die Bestimmung nach Kjeldahl ist nach wie vor die Referenzmethode.


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Rohprotein - NIR

• NIR: naher Infrarotbereich, ca. 800-2500 nm

• Messung in der Reflektion oder in der Transmission

• inzwischen keine Probenaufbereitung mehr nötig

• kein Einwiegen der Probe erforderlich

• Messung dauert wenige Sekunden

• gleichzeitige Bestimmung des Wassergehalts möglich

• sortenabhängige Kalibrierung nötig

• Kalibrierung nicht trivial

→ Standard in der Warenannahme, keine Referenzmethode


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NIR-Kalibrierung

Kalibrierung bei mehreren Wellenlängen.

Vermeidung der Übermodellierung durch Verwendung von multivariaten Kalibrierverfahren

• PCR (Principal Component Regression)

• PLS (Partial Least Squares Regression)


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• Probe (ca. 2-6 g, je nach zu erwartendem Aschegehalt)

• Ascheschalen im Muffelofen ausglühen, abkühlen und wiegen

• Feuchtigkeitsgehalt der Proben bestimmen

• ca. 2 Stunden im Muffelofen verbrennen bis der Glührückstand weiß erscheint.

• im Exsiccator abkühlen lassen und schnell wiegen

WVK-Mehl ca. 1,8 g/100 g

Aschegehalt


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Rückstandsanalyse bei Getreide

• In den letzten Jahren ist die Belastung mit Mykotoxinen immer mehr den Blickpunkt der Öffentlichkeit gerückt. Folglich gehört die Bestimmung der Schimmelpilzbelastung inzwischen zur Standarduntersuchung in allen Wareneingangskontrollen.

• Neben der Belastung durch Toxine kann Schimmelpilzbefall bei Bier zum so genannten „Gushing“ führen, d.h. eine Flasche schäumt beim Öffnen über. Die Mechanismen sind noch nicht richtig geklärt.

• Die Untersuchung auf Mykotoxine findet sowohl für Futter- als auch für Lebensmittelgetreide statt.

• Durch eine gute Müllerarbeit kann der Gehalt an Mykotoxinen um 50 % gesenkt werden. Dementsprechend sind auch die Grenzwerte angepasst.


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Mykotoxine

Feldpilze Fusarien F. graminearum Deoxynivalenol = DON Zearalenon = ZEA

Schwärzepilze (hohe Feuchte)

Cladosporium sp. Toxine nicht sehr giftig

Mutterkorn Claviceps purpurea

Ergometrin, Ergo…

Lagerpilze Aspergillen Penecillien

A. fluvus P. cyclopium

Aflatoxin Ochratoxin


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Vermeidung von Fusarientoxinenkein Mais

kein Weizen als VorfruchtVorfrucht Mais oder Weizen

Risiko gering – mittel

mit Pflugeinsatz nach ohne Pflugeinsatz nach

WeizenRisiko

gering – mittel

MaisRisiko

mittel – hoch

WeizenRisiko

mittel – hoch

MaisRisiko

sehr hoch

rottefördernde Produktionstechnik

Maisernterückstände schlegeln

Einsatz von Scheibenegge, Grubber

Futterweizen Mahlweizen Sortenwahlsiehe links

Mahlweizenz. B. Bussard, Enorm, Sokrates

Futterweizenz. B. Atlantis, Vergas

Sortenwahl siehe links

nur Sorten mit bester Resistenz anbauen,

derzeit Solitär, Petrus

weitgehend freie Sorten-wahl aus den empfohlen Sorten

standortgerechte Dünung und Pflanzenschutz

standortgerechte Düngung und Pflanzenschutz; bei mittelanfälligen

Sorten (z. B. Astron) Produktionstechnik anpassen (siehe rechts)

(verhaltene N-Düngung, Lager verhindern), Ährenbehandlung mit fusarium-wirksamen

Azolfungiziden

mit Fusarium befallene Teilflächen (Vorgewende, Lagergetreide) getrennt ernten, Mähdrescher auf optimale Erntegutreinigung einstellen


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Nachweis von Mykotoxinen

Untersuchung auf ZEA und DON am wichtigsten.

HPLC• Extraktion mit Methanol/Wasser

• Reinigung der Probe in Immunoaffinitätssäulen

• Nachweis mit UV- oder Fluoreszenzdetektoren

ELISA (enzym-linked-immunosorbent-assays)• Extraktion mit Methanol/Wasser

• Nachweis über eine Farbreaktion

• Kreuzreaktivitäten der Antikörper führen zu überhöhten Befunden


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Qualitätseigenschaften von WeichweizenFallzahl

Zeit, die Normstab benötigt, um durch eine verkleisterte Mehlsuspension zu fallen. Niedrige Fallzahlen sind ein Hinweis auf hohe Amylaseaktivität Schwächung der Krumenelastizität.

Rohproteingehalt

Neben dem Einfluss der Düngung, gibt es Sortenunterschiede. Hoher Proteingehalt für Brot, niedriger für Kekse.

Sedimentationswert

Mehl in Milchsäurelösung suspendiert, Eiweiß bildet Sediment. Wichtiges Kriterium für die Eiweißqualität (Quellungsvermögen).

Griffigkeit

Rückstand auf einem 75 µm Sieb. Maß für die Kornhärte. Griffige Mehle (=harter Weizen) werden für Brot bevorzugt. Feine Mehle aus Weizen mit geringerer Kornhärte eignen sich für Kekse und Vollkornbackwaren.


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Qualitätseigenschaften von WeichweizenWasseraufnahme

Dem Teig wird beim Kneten Wasser zugesetzt bis eine definierte Teigfestigkeit erreicht ist. Abhängig vom Proteingehalt und der Quellfähigkeit des Klebers. Die Wasseraufnahme eines Mehles ist maßgebend für die Teigausbeute und die Teigfestigkeit.

Aschewertzahl

Die Aschewertzahl wird aus dem Mehlanfall nach 6 Passagen berechnet.

Mineralstoffgehalt % i. Tr.Aschewertzahl = –––––––––––––––––––––––––––– x 100 000 Mehlausbeute %

Mehlausbeute Type 550

Die Ausbeute der Mehltype 550 bei einem festgesetzten Mineralstoffgehalt von 0,6 %


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Qualitätseigenschaften von Weichweizen

Volumenausbeute (Rapid-Mix-Test)

Zentrales Bewertungskriterium. Der Rapid-Mix-Test ist ein Backversuch unter erschwerten Bedingungen (intesives Kneten, kurze Garen). Das Volumen der entstandenen Gebäckstücke wird als Qualitätskriterium herangezogen.

Elastizität des Teiges

Beurteilung des Teiges, der im Rapid-Mix-Test hergestellt wird. Beschreibende Bewertung (normal, kurz, zäh, geschmeidig usw.)

Oberflächenbeschaffenheit des Teiges

Beurteilung des Teiges, der im Rapid-Mix-Test hergestellt wird. Beschreibende Bewertung (normal, trocken, feucht, schmierig)


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HartweizenHartweizen oder Durumweizen (Triticum durum) stammt aus der Emmerreihe und ist damit tetraploid. Wichtig für einen Ertrag sind feuchte Winter und heiße Sommer. Der Hartweizenanbau hat daher in Deutschland nur eine geringe Bedeutung und konzentriert sich in Europa auf die Mittelmeerländer.

Auch für Hartweizen sind Untersuchungsmethoden zur Qualitätsbe-schreibung festgelegt. Sie orientieren sich an der hauptsächlichen Verwendung des Hartweizens für Teigwaren.

• Sortierung • Aschewertzahl

• Fallzahl • Gelbpigmentgehalt

• Rohproteingehalt • Farbton

• Glasigkeit • Kochpotential

• Dunkelfleckigkeit


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Malzanalyse

Die Analysenmethoden beim Malz sind an den sich meist anschließenden Brauprozess angepasst. Während bei Brennmalz hauptsächlich die enzymatische Aktivität wichtig ist, kommen bei Braumalz

• die späteren Verarbeitbarkeit,

• Eiweißeigenschaften (Haltbarkeit und Schaum)

• Farbe und vor allem

• der vergärbare Extrakt

als Qualitätskriterium hinzu.

Am Anfang einer umfangreichen Malzanalyse steht ein standardisiertes Maischverfahren, das so genannte Kongressmaischverfahren.


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Kongressmaischverfahren

Je 50 g Feinschrot (0,2 mm Mahlspalt) bzw. Grobschrot (1 mm Mahlspalt) werden bei 45 °C mit 200 ml Wasser eingemaischt und dann nach dem unten angegebenen Schema gemaischt. Nach Erreichen von 70 °C werden 100 ml Wasser von 70 °C zugegeben. Nach Ende des Maischens schnell abkühlen, auf 450 g mit Wasser aufwiegen und mit Faltenfilter filtrieren.

Untersuchungsparameter:

• Extrakt (-ausbeute)

• Mehl-Schrot-Differenz

• Eiweißgehalt

• Farbe

• Vergärungsgrad

• Viskosität

• ...


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Kongressmaischverfahren

Untersuchungsparameter:

• Extrakt (-ausbeute)

• Mehl-Schrot-Differenz

• Eiweißgehalt

• Farbe

• Vergärungsgrad

• Viskosität

• ...


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Malzanalyse - Friabilimeter

Prinzip

Malz wird in eine Siebtrommel mit Drahtgeflecht aus Edelstahl gegeben. Während einer festgelegten Zeit werden die Körner mittels einer Walze gegen die rotierende Siebtrommel gepresst, wobei die mürben Malzteile durch das Siebgewebe fallen, während die glasigen Bestandteile in der Trommel verbleiben.

Auswertung

Mürbigkeit = (Einwaage – Rest in der Trommel) /Einwaage Ganzglasigkeit = ganze Körner / Einwaage

Normwerte

Mürbigkeit > 80 %Ganzglasigkeit < 2,5 %


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Farinograph

• Der Farinograph misst und registriert den Knetwiderstand eines Teiges, seine Bildung aus Mehl und Wasser, seine Entwicklung und seine Teigerweichung.

• Der Widerstand (Konsistenz) wird gegenüber der Drehung der Knetarme gemessen. Die Übertragung des Widerstands erfolgt über einen pendelnd gelagerten Motor und einen Hebelarm zur Neigungswaage, die mit der Schreibvorrichtung verbunden ist.

• Die Maximalkonsistenz des Teiges wird durch Änderung der zugegebenen Wassermenge auf einen bestimmten Wert eingestellt.

• Mit dieser Menge, der Wasserabsorption, erhält man eine vollständige Knetkurve, aus deren verschiedenen Kennzeichen die Qualität des Mehls ersichtlich ist.


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Farinograph – Standardisiertes Kneten

Auswertung

• Absorption (> 56 %)

• Teigentwicklungszeit (> 2 min)

• Stabilität (> 0,5 min)

• Teigerweichung (< 70 FE)

• Qualitätszahl


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Extensograph- Standardisiertes Ziehen

• Ein Teig aus Weizenmehl, Wasser und Salz wird im Farinographen standardisiert mit einer Konsistenz von 500 FE nach fünfminütiger Knetung hergestellt.

• Mittels Rund- und Langwirker werden Teigstränge geformt, die nach 45, 90 und 135 Minuten Ruhezeit, in welcher sich der Kleber entspannt (Relaxation), gedehnt werden.

• Die Dehnung geschieht mittels eines Hakens, welcher sich mit konstanter Geschwindigkeit bewegt. Hierbei wird die der Dehnung entgegenwirkt Kraft über ein Hebel- und Waagensystem auf eine Schreibvorrichtung übertragen.

• Anhand der ermittelten Kurven lassen sich Aussagen über das Verhalten der Teige bei der Verarbeitung und auf Gare gewinnen.


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Extensograph – Standardisiertes Ziehen

Auswertung

Wasserabsorptionbeim Extensograph-Test

Dehnwiderstand R50

("Resistance") [EE]mittlere Höhe der beiden Kurven 50mm nach Beginn der Dehnung (450 – 600 EE)

Dehnbarkeit E("Extensibility") [mm]: Länge des Extensogramms (120-150 mm)

Energie A ("Area") [cm2]: Fläche des Extensogramms (100-130 cm2 )

Verhältniszahl R/E [-]: Quotient aus Dehnwiderstand und Dehnbarkeit (3-4)


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Amylograph – Verkleisterungstest

• Aus einem Amylogramm ergeben sich Informationen über das Verkleisterungsverhalten von Mehlen (v.a. von Roggen-, aber auch von Weizenmehlen) oder Stärken.

• In Anlehnung an den Temperaturverlauf während des ersten Teils des Backprozesses wird eine Mehl-Wasser-Suspension von 30 °C auf 95 °C mit einer konstanten Aufheizrate von 1,5 K pro Minute erwärmt.

• Da die Stärke abbauenden Enzyme auch noch in der Aufheizphase aktiv sind, gibt ein Amylogramm nicht nur Auskunft über die Stärkeverkleisterung, sondern auch über die verflüssigende Wirkung der Amylasen.

• Während des Versuchs dreht sich der Messbecher mit konstanter Geschwindigkeit und überträgt einen Widerstand auf den Messfühler, welcher in die verkleisternde Probe hineinragt.


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Amylograph – VerkleisterungstestAuswertung

Verkleisterungsmaximum [AE] höchster Punkt auf derAmylogrammkurve

unter 250 AE: starker Auswuchs, starke Säuerung erforderlich, Gefahr einerklitschigen Brotkrume

250 - 400 AE: leicht auswuchsgeschädigt, mittlerer Säurebedarf, etwas unelastische Brotkrume

400 - 600 AE: gute Qualität, normaler Säurebedarf, gute Brotkrume

über 600 AE: geringer Säurebedarf, etwas fader Geschmack

Verkleisterungsendtemperatur [°C]Temperatur, die am Maximum erreicht istunter 65 °C : unbefriedigender Verarbeitungswert65 °C – 75 °C : guter Verarbeitungswertüber 75 °C : befriedigender Verarbeitungswert


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• Die Fallzahl ist ein Maß für die α-Amylaseaktivitätin Getreide, Mehl oder stärkehaltigen Produkten und beruht auf der raschen Verkleisterung einer Mehl/Wasser-Suspension im kochenden Wasserbad und der anschließenden Verflüssigung des Stärkegels.

• Die Fallzahl ist die Zeit in Sekunden, die derRührstab benötigt, um eine bestimmte Streckein das sich in Verflüssigung befindliche Geleinzusinken (incl. der Rührzeit!).

• Diese Methode eignet sich zur schnellen Erkennung von auswuchsgeschädigtemGetreide, ebenso zur Festlegung des Saueranteils oder des Enzymeinsatzes.

Fallzahl


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Feuchtklebergehalt

Feuchtkleber ist die Substanz, die beim Auswaschen von Weizenteigen mit Kochsalzlösung als unlösliche, viskoelastische Masse zurückbleibt. Feuchtkleber besteht aus den Eiweißfraktionen Gliadin und Glutenin. Die Menge an Feuchtkleber und dessen qualitative Eigenschaften (Dehnbarkeit und Dehnwiderstand) sind entscheidende Kriterien bei der Beurteilung von Weizenmehlen. Zur Herstellung von Kleingebäcken benötigt man ein Mehl mit viel Kleber und guter Dehnbarkeit.

Klebermenge: hoch über 27,0 %mittel 20 - 27,0 %niedrig unter 20,0 %

Dehnbarkeit: gute Qualität: nimmt nach einer Dehnung schnell wieder die alte Form an schlechte Qualität:schlaff, zusammenhanglos, zeigt beim Dehnen nur schwachen Widerstand


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Sedimentationswert

• Diese Methode erfasst die Quellung der Kleberteilchen von Mehl in einer Milchsäurelösung und die anschließende Sedimentationsgeschwindigkeit der Mehlsuspension.

• Sowohl ein höherer Klebergehalt als auch eine bessere Kleberqualität führen zu langsamerer Sedimentation und höheren Sedimentationswerten.

• Um vergleichbare Ergebnisse zu erhalten, müssen die Mehle die gleiche Granulation aufweisen, deshalb werden die Mehle auf einer speziellen Versuchsmühle (Brabender Sedimat) ermahlen.

Bewertung

< 25 Eh nicht ausreichend25-35 Eh ausreichend36-40 Eh befriedigend41-50 Eh gut> 50 Eh sehr gut


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Backversuche

Backversuche dienen zum Charakterisieren von Getreide und Mehl hinsichtlich der Backeigenschaften.

Weizenmehl Der Rapid-Mix-Test ist ein Backversuch unter erschwerten Bedingungen (intesives Kneten, kurze Garen). Das Volumen der entstandenen Gebäckstücke wird als Qualitätskriterium herangezogen.

RoggenmehlDer Hefebackversuch lässt den unterschiedlichen Backwert der Roggen-typenmehle ohne Säuerung erkennen. Der Milchsäurebackversuch lässt den unterschiedlichen Backwert der Roggentypenmehle bei schwacher Säuerung erkennen. Der Sauerteigbackversuch lässt den unter-schiedlichen Backwert der Roggentypenmehle bei optimaler Säuerung mit Sauerteig erkennen und kommt der üblichen Roggenbrotherstellung am nächsten


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DLG Prüfschema für Brot

(1) Form, Aussehen

(2) Oberfläche-, Krusteneigenschaften

(4) Lockerung, Krumenbild

(4) Struktur, Elastizität

(9) Geruch, Geschmack

Für anderes Gebäck existieren Prüfschemata, die ähnlich aufgebaut sind. Grundsätzlich gibt es bei DLG-Verkostungen Punktabzüge nur für Fehler.

Beurteilung der Gebäcke


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Brotfehler

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