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C-S-(N)-(H)-(O) Elementaranalyse
Verfahren zur Bestimmung der Gehalte an C, S und N,untergeordnet H und O in
• Festgesteinen• Erzen• Mineralen (Stöchiometrie)• Sedimenten• Böden• Pflanzen/Organischer Substanz• Kohlen/Bitumina/Ölen• Organischen Verbindungen
• Differenzierung von Bindungsphasen,z.B. organisch und anorganisch(karbonatisch) gebundener Kohlenstoff (Corg/Ckarb)
B.Geo.111 Grundlagen der geowissenschaftlichen Analytik C-(N)-S Elementaranalyse
Beispiele für industrielle Anwendungen:
• Stähle/ Legierungen• Keramische Werkstoffe• Zementindustrie• Klärschlämme• Lebensmittel
Probenaufbereitung• zerkleinern• mörsern• homogenisieren• (entkarbonatisieren)
B.Geo.111 Grundlagen der geowissenschaftlichen Analytik C-(N)-S Elementaranalyse
Probenaufgabe• Einwiegen • Probengeber• manuell Aufgabe
Freisetzung von Komponenten aus Probengemisch –Überführung in GasphaseCO2, SO2, SO3, N2, NOx, H2O
• nasschemische Oxidation• Verbrennung (Oxidation)• thermische Dissoziation (Karbonate)• Ansäuerung
Detektion(komponentenspezifisch)
• Infrarotdetektor(CO2, SO2, H2O)
• Coulometer (CO2) Detektion(nicht komponentenspezifisch)
• Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD)
Komponententrennung•Adsorption/Desorption• eventuell Reduktion
NOx/N2, SO3/SO2• Gas-Chromatographie
Analytikschema
B.Geo.111 Grundlagen der geowissenschaftlichen Analytik C-(N)-S Elementaranalyse
Euro EA Elementaranalysator(HEKAtech GmbH)
Merkmale:• Gesamt-C,S,N Analyse• Corg-Bestimmung nachEntkarbonatisierung
• Dauer C,S,N Analyse 10 min• Probeneinwaage 1-20 mg
• Messbereich ~ 0.01-100 %• Präzision RSD: 1-3%• Bestimmungsgrenzen:
Gew.% µg10 mg Probe abs.
C 0.02 2N 0.005 0.5S 0.003 0.3
Funktionsschema Euro EA (Konfiguration C-N-S-Analyse)
B.Geo.111 Grundlagen der geowissenschaftlichen Analytik C-(N)-S Elementaranalyse
• He Trägergas• O2 Brenngas
• Zinn/Silberkapseln(exotherme Oxidation)
• Ofentemperatur 1000 °C• Wolframoxid als
Oxidationskatalysator• Kupfer für Reduktion (S)
B.Geo.111 Grundlagen der geowissenschaftlichen Analytik C-(N)-S Elementaranalyse
Innenleben Euro EA(Konfiguration C-N-S-Analyse)
Gas-Chromatogramm
B.Geo.111 Grundlagen der geowissenschaftlichen Analytik C-(N)-S Elementaranalyse
Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD)• detektiert alle Substanzen außer dem Trägergas• Detektorprinzip: Vergleich der Wärmeleitfähigkeit
des Analytgemisches und des reinen Trägergases.Eine Temperaturänderung am Messelementbewirkt eine Widerstands-/Spannungsdifferenzproportional zur Mol-Konzentration der Analytgase.
C
H
S
N
Signal (Counts)
0 100000 200000 300000 400000
µg C
abs
olut
0
200
400
600
800
1000
1200
y = 0.002647 x
C-N-S Elementaranalyse Kalibration
B.Geo.111 Grundlagen der geowissenschaftlichen Analytik C-(N)-S Elementaranalyse
C-N-S Standards:BBOT 2.5-Bis(5tert-butyl-2-benzo-oxazol-2-yl)thiophenC=72.5 %ASM Atropinsulfat-monohydratC=58.7 %CaCO3C=12 % BBOT
Einwaage1.458 mgCabs1058 µg
C-(H) ElementaranalyseMCD (Multiphase carbon determinator)Leco RC412
B.Geo.111 Grundlagen der geowissenschaftlichen Analytik C-(N)-S Elementaranalyse
Multiphasen-C-Analytik durch eine kontrollierte Verbrennung oder Pyrolyse mitanschließender IR-Detektion unter variablen Temperaturbedingungen.
B.Geo.111 Grundlagen der geowissenschaftlichen Analytik C-(N)-S Elementaranalyse
C-N-S ElementaranalyseLeco RC412 Kohlenstoff
B.Geo.111 Grundlagen der geowissenschaftlichen Analytik C-(N)-S Elementaranalyse
Zeit
0 500 1000 1500 2000 2500
Sign
al
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
Zeit
0 500 1000 1500 2000 2500
Tem
pera
tur
200
400
600
800
1000
