Grobpräparation von Gesteinsproben · B.Geo.111 LV 3. B.Sc. Geow – Karius. 2. Methoden im Praktikum • Hammer und Gummizelle • Backenbrecher • Probenteilung – Vierteln –

B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow – Karius 1

Grobpräparation von Gesteinsproben

• Reinigung• Dokumentation

– Photo, Dünnschliff, Archivstück, etc.

• Vorzerkleinerung• Aufbrechen des Kornverbundes• Probenteilung

– Mineralseparation• Rütteltisch, Sieben, Schweretrennung, Magnetscheider

– Gesamtgesteinsanalytik• Repräsentative Teilprobe, Mahlen, Aufschluss, Analytik


Methoden im Praktikum

• Hammer und Gummizelle• Backenbrecher• Probenteilung

– Vierteln– Riffelteiler– Rotationsprobenteiler

• Planetenkugelmühle


Handstück

http://gastein-im-bild.info

www.geoberg.de


ProbenaufbereitungDie Probenaufbereitung dient dazu, die entnommene Probe in einen Zustand zu überführen, in dem sie analysierbar ist. Dabei ist unbedingt zu beachten, dass während der Probenvorbereitung keine Veränderung der quantitativen Zusammensetzung entsteht. Die Analysenprobe muss also einen repräsentativen Teil der Ausgangsmenge darstellen.

Analyseverfahren

•Chemische Analytik

•Gefahr der Kontamination

•Strukturuntersuchung

•Gefahr der Gitterdeformation



Analyseverfahren

Probemenge•Größe der Aufbereitungswerkzeuge



Analyseverfahren

Probemenge

Endfeinheit

•„Analysenfein“

•< 63µm (Elementanalytik)

•< 20 µm (Quantitative Phasenanalytik)

B-P-11 TM 2.3 B.Sc. Geow – Karius 7


Analyseverfahren

Probemenge

Endfeinheit

Grad der Homogenisierung

•Notwendige Probemenge für die Analytik

•Je weniger, desto homogener



Analyseverfahren

Probemenge

Endfeinheit


Trennverfahren

•Schweretrennung

•Magnetseparation

•Korngrößentrennung



Materialeigenschaften

Analyseverfahren

Probemenge

Endfeinheit


Trennverfahren

•Hart (spröde)

•Weich

•Elastisch

•Homogenität



Materialeigenschaften

Analyseverfahren

Probemenge

Endfeinheit


Trennverfahren


Vorzerkleinerung des Probenmaterials

„Die Gummizelle“Vorschlaghammer,Stahlplatte im Boden,gummiverkleidete Wände

SägeraumArbeiten erst nach Einweisung,Sicherheitsvorschriften beachten !(zuständig Herr Uhlmann)

Entfernen der Alterationskrusten,vorformatieren des Probenmaterials für die weitere Bearbeitung


Proben über Handstückgröße müssen vorzerkleinert werden (Scheiben sägen, Handbrecher, Hammer)

evt. Probe in (dicke) Plastikfolie einwickeln um Kontaminationen zu vermeiden

Problem: Folie reißt oder verschmilzt mit der Probe

Händische Zerkleinerung


Ein brachiales Gerät, gut geeignet um große Probenmengen schnell und effektiv zu zerkleinern.Unbedingt Sicherheitsvorschriften beachten ! Benutzerbuch führen!

Backenbrecher


•Aufbrechen des Kornverbundes•Bruchkanten laufen meist entlang von Mineralgrenzen

•Wichtig: Es entsteht Staub, der mittels Absaugung gefiltert werden muss•Persönliche Schutzausrüstung : Gehörschutz, (Staubmaske)•Bei Dauertätigkeit am Backenbrecher ist eine arbeitsmedizinische Vorsorgeuntersuchung anzuraten!

•Wichtig: Keine asbesthaltigen Materialien brechen (z.B. Serpentinit!), besondere Vorsicht bei Amphiboliten!

Backenbrecher


Wichtig:

• Brecher nur im laufenden Zustand befüllen, sonst brennen die Motoren durch!• Vor allem keilförmige Gesteinsstücke können heraus katapultiert werden! ->

Niemals den Kopf über den Brecher halten um den Brechfortschritt zu kontrollieren!

Labor-BackenbrecherEin beweglicher Backen meist aus Stahl oder Wolframkarbid wird über ein exzentrisches Schwungrad gegen einen festen Backen gedrückt.Der Abstand der Backen bestimmt die erzielte Korngröße im Brechgut. Die resultierende Korngröße ist allerdings erheblich kleiner als der auf der Drehskala einstellbare Backenabstand.


Der große Backenbrecher•Geeignet für alle Gesteinsarten•Zerkleinerung in einem Schritt bis ca. 0.5cm Größtkorn•Backenabstand einstellen•Absaugung testen und positionieren•Probe ein oder mehrmals durchgeben•Backenbrecher gründlich säubern

•Pressluft und Staubsauger•Bewegl. Backe ausbauen•Innenraum und Backen mit Wasser reinigen•Mit Aceton und Pressluft trocknen (Korrosion!)

•Nachteil: Aufwändige Reinigung•Vorteil: Robustheit gegen harte Proben


Der kleine Backenbrecher•Geeignet für weiche und mittelharte Gesteine•Zerkleinerung in min. zwei Schritten bis ca. 0.2 cm Größtkorn•Gerät lt. Anweisung an vier Stellen abschmieren•Backenabstand einstellen•Absaugung testen und positionieren•Probe ein oder mehrmals durchgeben•Backenbrecher gründlich säubern

•Pressluft und Staubsauger•Bewegl. Backe ausbauen•Innenraum und Backen mit Wasser reinigen•Mit Aceton und Pressluft trocknen (Korrosion!)

•Nachteil: Erfordert sehr sorgfältige Behandlung•Vorteil: Große Endfeinheit, (relativ) schnelle Reinigung


ProbenmahlungZiele: Steigerung der Homogenität (gleichmäßige Verteilung der Phasen bzw. Elemente in der gemahlenen Probe), besseres Aufschlussvermögen für chemische Reagenzien.Proben für die geochemische Analytik müssen möglichst fein, solche für Röntgen-diffraktometrie (Phasenanalyse) möglichst fein und kurz gemahlen werden. Je feiner das Mahlgut, umso leichter und schneller können die Phasen mit passenden Säuren oder Basen beim geochemischen Aufschluss reagieren.Beim Mahlen für die geochemische Analytik steht also die Probenhomogenität und das Aufschlussverhalten im Vordergrund; beim Mahlen für die Röntgen-diffraktometrie muss ein Kompromiss zwischen Homogenität der Mahlgutes und der Kristallinität der Phasen gefunden werden.

Mahlgeräte:- Mörser (Porzellan, Achat, Stahl)- Mörsermühlen - Schüttel-/Schwingmühle - Fliehkraftkugelmühlen- Vibrationskugelmühlen- Scheibenschwingmühlen - Planetenkugelmühlen


Probenteilung

• Vor dem Mahlen erfolgt bei Bedarf eine Probenteilung!


PlanetenkugelmühlePrinzip•Die Mahlbecher mit Mahlgut und Kugeln drehen sich um ihre eigene Achse auf einer entgegengesetzt rotierenden Trägerscheibe. •Zerkleinerung durch Reibung zwischen Kugeln und Mahlbecherwand•Zerkleinerung durch hoch-energetischen Schlag von Mahlkugeln

Zweck: Mischen und Feinstzerkleinerung bis etwa 20 µm Feinheit von trockenen Laborproben oder Feststoffen in Suspension. Befüllung: maximal bis Kugeln bedeckt sind.


Kugelmühle

Das Standardgerät zum Pulverisieren vonGesteinsproben!Mahlbecher und Kugeln aus AchatCa. 10000 € pro Satz!Der Abrieb ist gering und besteht aus SiO2.Minimale Kontamination !

Ca. 70 g Probe pro Becher!


Kugelmühle ....

... gibt´s auch in klein.

Ca. 10 g Probe pro Becher!


Vergleich der HärteskalenMohs-Härte* Standardmineral Vickershärte HV **1 Talk 2,42 Gips (Halit) 353 Calcit 1094 Fluorit 1895 Apatit 5366 Orthoklas 7957 Quarz 11208 Topas 14279 Korund 206010 Diamant 10060

Weitere Härteverfahren:Brinell - Kugel bis 200HB=200HVRockwell - Kegel, Tiefe der EindrückeAbsolute Härte (Schleifhärte)

Härte

*Friedrich Mohs (1812): Ritzhärte **Nach 1920 von der Firma Vicker (UK) erfunden: Berechnet nach der Eindrucktiefe eines pyramidalen Diamanten in das Mineral.

Härte wird als der Widerstand definiert, den ein Körper gegen das Eindringen eines anderen in seine Oberfläche entgegensetzt. In der Werkstoffprüfung gibt es demzufolge mehrere so genannte Eindring-verfahren, daneben aber auch Rückprall- und Ritzhärteprüfungen.


Härtevergleichstabelle

Härte wird als der Widerstand definiert, den ein Körper gegen das Eindringen eines anderen in seine Oberfläche entgegensetzt. In der Werkstoffprüfung gibt es demzufolge mehrere so genannte Eindringverfahren, daneben aber auch Rückprall-und Ritzhärteprüfungen.

Retsch (2004)


Grup-pe

Mohs-Härte Beispiele

Asehr hart (spröde)6.5-8.5

Basalt, Diabas, Granit, Gneis, Quarzit, Hochofenschlacke, Magnetit, Roteisenerz, Korund,

Quarz, Granat, Olivin

B hart4.5-6.5

Sandsteine, Glimmerschiefer, Bleierze, Feldspäte, Augit, Diopsid, Apatit, Eisenspat,

Kunstdünger,

C mittel-hart2.5-4.5

Tonstein, Kalk, Bauxit, Brauneisenerz, Schamotte, Kalzit, Dolomit, Baryt, Fluorit, Serpentin

D weich1.5-2.5

Bimsteins, Asche, Braunkohle, Glimmer, Chlorit, Gips, Graphit, Steinsalz, Talk

Einteilung verschiedener Substanzen auf Basis der Härte in Stoffgruppen:

Krumm et al. (2004)


Problem des Abriebs

Beim Kontakt der zu zerkleinernden Probe mit der Maschine kommt es stets zu Abrieb. D.h., die Probe wird mit Material aus dem Backenbrecher bzw. den Mahlgefäßen kontaminiert.

Beispiel:Ein Mahlung von Quarzsand in einem Wolframcarbid-Mahlgefäß in einer Scheiben-schwingmühle zur Analysenfeinheit brachte in wenigen Minuten in die Proben 50 ppm Co und 800 ppm W, eine entsprechende Mahlung im Cr-Stahl-Gefäß 150 ppm Cr.

Generell gilt, dass der Abrieb umso höher ist: • je näher das zu zerkleinernde Gut und das Zerkleinerungswerkzeug in ihrer

Härte beieinander liegen; • je länger die Mahldauer ist; • je größer das Missverhältnis zwischen optimaler und unzureichender

Befüllung des Mahlwerkzeuges ist.


Berechnung des Abriebes beim Backenbrecher

• Manganstahl• Härte 34-35 HRC (Mohs 4-5)• Fe 83.56%, Mn 13%, Cr 1.5% (Rest C, Si, P, S)• Nachweisgrenze Cr (ICP-OES): 20 mg/kg• Probemenge: 1 kg• Wieviel Stahlabrieb muss entstehen, um eine

nachweisbare Menge Cr in die Probe einzubringen?


Berechnung der Querkontamination beim Backenbrecher

• Probemenge Probe 2: 1 kg• Probe 1: Chromit, FeCr2O4 (Atomgew.: Fe 56, Cr

52, O 16)• Probe 2: Sandstein, Cr 50 ppm • Relative Standardabweichung ICP-OES 3%• Wieviel Probe 1 muss durch Querkontamination

übertragen werden, um in Probe 2 nachweisbar zu sein?


Extrem geringer Abrieb: Borcarbid, Wolframcarbid („Hartmetall“) Mohshärte: 8.5, Einsätze in Scheibenschwingmühle, Planetenkugelmühle, MörsermühleWolfamcarbid: WC 90%: bis zu 15 % Co (!!!); in Mörsermühlen 94 % WC, 6 % Co200-250 mal weniger Abrieb als Achat!

Geringer Abrieb: Achat, ZirkonoxidMohshärte: Achat 6.5-7, Zirkonoxid 7.5Einsätze in Mörser-Mühle, Planetenkugelmühle und als HandmörserAchat: 99.9% SiO2; Al2O3 0.02%; 0.02 Na2O, < 0.01% bei Oxiden von Fe, K, Mn, Ca, MgZirkon-Oxid: ZrO2 97,00 %, SiO2 0,17 %, MgO 1,40 %, CaO 1,40 %, Fe2O3 0,030 %

(manchmal Stabilisierung mit bis zu 5,2 % Y2O3)empfindlich gegenüber Schlag- und Stossbeanspruchung. Da eine vergleichsweise geringe Kontaminationsgefahr (ausser Si) besteht, wird Achat oft

zur Mahlung von Proben für geochemische Analysen verwendet. Mahlt auch Quarz.Mittlerer Abrieb: Sinterkorund

Sinterkorund (Mahlgefäße): Al2O3 99,70 %, SiO2 0,075 %, Na2O 0,010 %, Fe2O3 0,010 %, MgO 0,075 %, CaO 0,070 %

Mittlerer bis starker Abrieb: Chromstahl (rostfreier Stahl), Chrom-Nickel-Stahl ("rostfreier Stahl"), Hartporzellan

Mohshärte bei 6, Hartporzellan bei 8Cr-Stahl (Beispiel): 83,2 % Fe, 0,25 % C, 14,5 % Cr, Si 1,0 %, Mn 1,0 %, P 0.05 %,

S 0.05 %; (bis zu Mo 0.6%, W 0.5%, V 0.3%)Cr-Ni-Stahl (Beispiel): Fe 65,8 %, Cr 19,0 %, Ni 12,0 %, Mn 2,0 %, Si 1,0 %, C 0,080 %,

P 0,045 %, S 0,030 %Stahl (Beispiel): Fe 99.1 %, C 0.15%, Si 0.25%, Mn 0.4%, P 0.05%, S 0.05%Hartporzellan: SiO2 61,0 %, Al2O3 34,0 %, K2O 3,0 %, MgO 1,0 %, CaO 1,0 %

Ret

sch

(200

4)

Documents

Grobpräparation von Gesteinsproben · B.Geo.111 LV 3. B.Sc. Geow – Karius. 2. Methoden im Praktikum • Hammer und Gummizelle • Backenbrecher • Probenteilung – Vierteln –