Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe 231 Zu der L5sung, die etwa 0,1--0,7 mg Tellur und 1--8royal HC1 enthalt, gibt man 3 ml 4% ige Gummi arabieumlSsung (frisch bereiten !) und fiillt auf 35 ml mit Wasser auf. In der Siedehitze ffigt man unter starkem Schiitteln der LSsung schnell 5 ml 3 m unterphosphorige Saure hinzu. Unter dauerndem Umsehwenken wird die Mischung noeh 15 rain erhitzt und dann unter fliel~endem Wasser 15 rain gekiihlt. Danaeh fiillt man in einen 50 ml-Mel~kolben und mi2t die Absorption zwischen 240--290 m/~. Unter diesen Bedingungen ist das BEE~sche Gesetz im Bereich 2--12 ppm. Tellur gut erftillt. Bei dieser Methode st6ren alle Beimengungen, die zwischen 240 bis 290 m# absorbieren und ferner starke Oxydationsmittel. H. S~]~CK]~R Chrom. Die potentiometrische Bestimmung yon dreiwertigem Chrom mit Per. manganat in alkalischer L6sung wurde yon L M. ISSA, A. A. ABDVL AZD~ und R. M. Iss~ 1 im Anschlul~ an friihere Arbeiten untersucht. Die Bestimmung kann genau ausgeffihrt werden, wenn man die PermanganatlSsung mit der Chrom(III)- 16sung in Gegenwart yon Barium-Ionen titriert. Die Ergebnisse sind bei Anwendung yon 0,13 n KM~O4-LSsung und 0,03--0,16n Cra+-LSsung am besten (Fehler ~: 0,3~ wenn die L6sung 0,8--1,5 n in bezug auf NaOH ist End wenn 1--1V2 ~qniv. Ba 2+ im Verhaltnis zu dem gebfldeten Manganat und Chromat vorhanden sind. In Abwesenheit yon Bariumsalz geht die Reduktion bis zu Mn02. Die Titration liefert auch in diesem Falle gute Werte, wenn die Na0H-Konzentration 0,5--2 n betragt. Man kann dreiwertiges Chrom auch bestimmen, welm man die LSsung tropfenweise unter standigem Riihren in PermanganatlSsung einflieBen lal~t, die in Abwesenheit yon Ba 2+ 2,5 n NaOH, oder in Anwesenheit yon Ba 2+ 1 n Na0H enthalt. Permanganat wird zu Manganat reduziert. Der unverbrauchte Per- manganatrest kann mit Ameisensaure 2 oder auch mit BleilSsung a zurficktitriert werden. Auf die erste Art k5nnen noch 0,6 rag Cr auf etwa 0,7~o genau bestimmt werden. Bei der Rficktitration mit Bleisalz arbeitet man am besten Enter Zugabe der zur Chromatfallung hinreichenden Menge Bariumsalz in 1 n Natronlauge. H. KURTENACKER 1~,. FERNaNDEZ-CELLINI und E. ALONSO-VALIENTE ~ besehreiben eine spektro- photometrische Methode zur Bestimmung yon Chrom( III ) au/ Grund der Reaktion mit Komplexon III. Chrom(III) gibt mit Komplexon III in saurem Medium violett, in alkalischem Medium blau gefarbte Komplexverbindungen. Das Absorptions- spektrum des bestandigeren violetten Chelats besitzt zwei Maxima, eines bei 396 m#, das andere besonders intensive Maximum bei 538 m/~. Dieses wird fiir die Chrom- bestimmung benutzt. Das BEE~sehe Gesetz ist im Konzentrationsbereich 1--7 #g CrIII/ml erffil]t. Man arbeitet am besten im pE-Bereich 1,5--4. Bei fiber 4 hinaus- gehenden pE-Werten nimmt die Absorption raseh ab. -- Aus/i~hrung. Man bringt die zu untersuchende LSsung, die bis zu 100 #g Cr/15 ml enthalten soll, auf pn 2--4, ftigt 2 ml Komplexonl6sung (13,3 g im Liter) zu, erhitzt, halt 10 rain im Sieden und verdiinnt naeh dem Abkiihlen auf 15 ml. Die Extinktionsmessung bei 538 m# erfolgt in 5 cm-Kiivetten gegen Wasser. Der Chromwert wird einer gleiehartig gewonnenen Eiehkurve entnommen. IRlgGARD SCHWEITZER 1Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 12, 92--100 (1955). Univ. Giza, Cairo (J~gypten). Iss~, I. M., u. R. M. IssA: Anal. chim. Acta (Amsterdam) 11, 192 (1954); vgl. diese Z. 145, 294 (1955). 3 IssA, I. M., R. M. Issh u. A. A. ABDUL AzI~: Anal. chim. Acta (Amsterdam) 10, 474 (1954); vgl. diese Z. 145, 61 (1955). 4 An. Real Soc. espaS. Fisica Qnim., Ser. B, 51, 47--52 (1955). Junta de Energia NEclear.

Chrom

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Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe 231

Zu der L5sung, die etwa 0,1--0,7 mg Tellur und 1--8royal HC1 enthalt, gibt man 3 ml 4% ige Gummi arabieumlSsung (frisch bereiten !) und fiillt auf 35 ml mit Wasser auf. In der Siedehitze ffigt man unter starkem Schiitteln der LSsung schnell 5 ml 3 m unterphosphorige Saure hinzu. Unter dauerndem Umsehwenken wird die Mischung noeh 15 rain erhitzt und dann unter fliel~endem Wasser 15 rain gekiihlt. Danaeh fiillt man in einen 50 ml-Mel~kolben und mi2t die Absorption zwischen 240--290 m/~. Unter diesen Bedingungen ist das BEE~sche Gesetz im Bereich 2--12 ppm. Tellur gut erftillt. Bei dieser Methode st6ren alle Beimengungen, die zwischen 240 bis 290 m# absorbieren und ferner starke Oxydationsmittel. H. S~]~CK]~R

Chrom. Die potentiometrische Bestimmung yon dreiwertigem Chrom mit Per. manganat in alkalischer L6sung wurde yon L M. ISSA, A. A. ABDVL AZD~ und R. M. Iss~ 1 im Anschlul~ an friihere Arbeiten untersucht. Die Bestimmung kann genau ausgeffihrt werden, wenn man die PermanganatlSsung mit der Chrom(III)- 16sung in Gegenwart yon Barium-Ionen titriert. Die Ergebnisse sind bei Anwendung yon 0,13 n KM~O4-LSsung und 0,03--0,16n Cra+-LSsung am besten (Fehler ~: 0 ,3~ wenn die L6sung 0,8--1,5 n in bezug auf NaOH ist End wenn 1--1V2 ~qniv. Ba 2+ im Verhaltnis zu dem gebfldeten Manganat und Chromat vorhanden sind. In Abwesenheit yon Bariumsalz geht die Reduktion bis zu Mn02. Die Titration liefert auch in diesem Falle gute Werte, wenn die Na0H-Konzentrat ion 0,5--2 n betragt. Man kann dreiwertiges Chrom auch bestimmen, welm man die LSsung tropfenweise unter standigem Riihren in PermanganatlSsung einflieBen lal~t, die in Abwesenheit yon Ba 2+ 2,5 n NaOH, oder in Anwesenheit yon Ba 2+ 1 n N a 0 H enthalt. Permanganat wird zu Manganat reduziert. Der unverbrauchte Per- manganatrest kann mit Ameisensaure 2 oder auch mit BleilSsung a zurficktitriert werden. Auf die erste Art k5nnen noch 0,6 rag Cr auf etwa 0,7~o genau bestimmt werden. Bei der Rficktitration mit Bleisalz arbeitet man am besten Enter Zugabe der zur Chromatfallung hinreichenden Menge Bariumsalz in 1 n Natronlauge.

H. KURTENACKER

1~,. FERNaNDEZ-CELLINI und E. ALONSO-VALIENTE ~ besehreiben eine spektro- photometrische Methode zur Bestimmung yon Chrom( I I I ) au/ Grund der Reaktion mit Komplexon I I I . Chrom(III) gibt mit Komplexon I I I in saurem Medium violett, in alkalischem Medium blau gefarbte Komplexverbindungen. Das Absorptions- spektrum des bestandigeren violetten Chelats besitzt zwei Maxima, eines bei 396 m#, das andere besonders intensive Maximum bei 538 m/~. Dieses wird fiir die Chrom- bestimmung benutzt. Das BEE~sehe Gesetz ist im Konzentrationsbereich 1--7 #g CrIII/ml erffil]t. Man arbeitet am besten im pE-Bereich 1,5--4. Bei fiber 4 hinaus- gehenden pE-Werten nimmt die Absorption raseh ab. - - Aus/i~hrung. Man bringt die zu untersuchende LSsung, die bis zu 100 #g Cr/15 ml enthalten soll, auf pn 2--4, ftigt 2 ml Komplexonl6sung (13,3 g im Liter) zu, erhitzt, halt 10 rain im Sieden und verdiinnt naeh dem Abkiihlen auf 15 ml. Die Extinktionsmessung bei 538 m# erfolgt in 5 cm-Kiivetten gegen Wasser. Der Chromwert wird einer gleiehartig gewonnenen Eiehkurve entnommen. IRlgGARD SCHWEITZER

1Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 12, 92--100 (1955). Univ. Giza, Cairo (J~gypten).

Iss~, I. M., u. R. M. IssA: Anal. chim. Acta (Amsterdam) 11, 192 (1954); vgl. diese Z. 145, 294 (1955).

3 IssA, I. M., R. M. Issh u. A. A. ABDUL AzI~: Anal. chim. Acta (Amsterdam) 10, 474 (1954); vgl. diese Z. 145, 61 (1955).

4 An. Real Soc. espaS. Fisica Qnim., Ser. B, 51, 47--52 (1955). Jun ta de Energia NEclear.