1963 Bericht: Allgemeine analytisehe ~Iethoden, Apparate u. Reagentien 53 Austrittsfenster gelassen, das zur Aehse des Raman-l%ohres exzentrisch aa- geordaet ist. Durch diese Anordnung werden nieht nur die Totah-eflexionen an den Rohrwanden sondern auch die Reflexionen an den Stiraw&nden zur Intensit~ts- steigerung ausgenutzt. In Abhangigkeit vom ReflexionsvermSgen der S~irnspiegel kSlmen bei dieser Anordaung noch Strahlen dutch alas Austrittsfenster in den Monochromator gelangen, die bereits 5--9 Reflexionen an den Stimtt/ichen hinter sieh haben. Die Verff. haben die Wirksamkeit verschiedener Anordnungen theo- retisch mit ttilfe einer Rechenmasehine errechnet. Die optimalen geometrisehen Abmessungen des Rohres sind 200mmRohrl~nge, 11,6 mm ;~, Planspiegel als Stirnfl~ehen, ti'ensterdurchmesser 5 mm und Abstand Fenstermitte--Rohrachse (Exzentrizit/~t) 3 ram. Bei der quantitativen l~aman-Analyse gibt es eine Reihe yon Einflut~grSBen, einmal Eigenschaften der Probe und zum anderen instrumentelle Faktoren, die tnnlichst konstant gehalten werden, um reproduzierbare Analysenergebnisse zu erha]ten. D. D. TU~ICLIFF und A. C. Jo~Es 2 haben deshalb eine Reihe yon Vor- sehli~gen gemacht, was bei der Raman-Aualyse getan und beachtet werden soil: 1. Die Analyse in einer genfigend verdfinnten LSsung durchzuffihren, um Brechungs- index und Matrix fiir verschiedene Proben nahezu konstant zu halten. 2. Eine Raman-Linie des LSsungsmittels als Bezugslinie zu benutzen. 3. Als anregende Strahlung linear polarisiertes Licht zu benutzen. 4. Untergrundkorrekturen dureh- zufiihren. 5. Em 2/4-Glimmerpl~ttchen zwischen Raman-Rohr und ~onochromator anzuordaen. 6. Die spektrale Empfiadlichkeit der gesamten Anord_anng st~ndig zu fiberprfifen und gegebenenfalls KorrekturgrS~en festzulegen. 7. Die Verwendung eines Mehrfach-Reflexions-Raman-Rohres 1, um Intensit~tsverluste durch alas Ver- dfinnen der Probe und durch die Verwendung des Polarisationsfilters auszugleiehen. Welter zeigen die Verff. wie bei der Analyse yon Mehrkomponentensystemen mit einem linearen Gleichtmgssystem alle notwendigen Korrekturea berfieksichtigt werden kSnnen. Am Beispiel yon Benzol-Toluolmischungen testen die Verff. mit Erfolg ihre grunds~tzliehen Uberlegungen. Speetroehim. Aeta (London) 18, 569--578 (1962). Shell Development Comp. Eme~/vflle, California (USA). -- e Spectrochim. Acta (London) 18, 579--584 (1962). F. t~OSE~D2~tIL Die Bestimmung der Gesamtkapazit~t yon Kation-Austauscherharzen kann beim Vorhandensein yon schwaeh sauren Gruppen nach J. U~G~ 1 so durch- geffihrt werden, dab zun~ehst die starken S~uren durch 5~ ~aC1-LOsung frei- gesetzt und titriert werden; darm werden durch anschliel]ende Behandluag des Harzes mi~ l~ Na-D~ydrogenphosphat15sung die schwachen S~uren frei- gesetzt und titriert. Einzelheiten fiber die Durchffihrung und die ~el]ergebnisse sind gegeben. Aaaly~. Chemistry 34, 413--414 (1962). Techn. Services (Labs.), Ionae Chem. Co., Div. Pfaudler-Permutit Inc., Birmingham N. J. (USA). S. P~KAS~ Ghromatographie. ffi~r die Ermittlung des Konzentrationsgradienten bei der Elutionschromatographie stellt A. KO~E~T 1 • ffir die drei F~lle auf: 1. Reservoir und Mischgefiil] bilden ei~ gescMossenes System; 2. sie sind als kom- mun/zierende Gef~l~e miteinander verbunden; 3. sie sind mit eiaer Mikropumpe verbunden. -- Es wird gezeigt, dal3, wenn die beiden Ausgangskonzentrationen bekannt sind, sich die jeweilige Eluatkonzentration nach Durchflu• bestimmter Eluatvolumina ermit~eln liiBt. 1 j. Chromatogr. (Amsterdam) 6, 324--332 (1961). Biochem. Dept., Cancer ires. Inst., Brno (~SSI~). S. PI~AKAStt

Chromatographie

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1963 Bericht: Allgemeine analytisehe ~Iethoden, Apparate u. Reagentien 53

Austrittsfenster gelassen, das zur Aehse des Raman-l%ohres exzentrisch aa- geordaet ist. Durch diese Anordnung werden nieht nur die Totah-eflexionen an den Rohrwanden sondern auch die Reflexionen an den Stiraw&nden zur Intensit~ts- steigerung ausgenutzt. In Abhangigkeit vom ReflexionsvermSgen der S~irnspiegel kSlmen bei dieser Anordaung noch Strahlen dutch alas Austrittsfenster in den Monochromator gelangen, die bereits 5--9 Reflexionen an den Stimtt/ichen hinter sieh haben. Die Verff. haben die Wirksamkeit verschiedener Anordnungen theo- retisch mit ttilfe einer Rechenmasehine errechnet. Die optimalen geometrisehen Abmessungen des Rohres sind 200mmRohrl~nge, 11,6 mm ;~, Planspiegel als Stirnfl~ehen, ti'ensterdurchmesser 5 mm und Abstand Fenstermitte--Rohrachse (Exzentrizit/~t) 3 ram.

Bei der quantitativen l~aman-Analyse gibt es eine Reihe yon Einflut~grSBen, einmal Eigenschaften der Probe und zum anderen instrumentelle Faktoren, die tnnlichst konstant gehalten werden, um reproduzierbare Analysenergebnisse zu erha]ten. D. D. TU~ICLIFF und A. C. Jo~Es 2 haben deshalb eine Reihe yon Vor- sehli~gen gemacht, was bei der Raman-Aualyse getan und beachtet werden soil: 1. Die Analyse in einer genfigend verdfinnten LSsung durchzuffihren, um Brechungs- index und Matrix fiir verschiedene Proben nahezu konstant zu halten. 2. Eine Raman-Linie des LSsungsmittels als Bezugslinie zu benutzen. 3. Als anregende Strahlung linear polarisiertes Licht zu benutzen. 4. Untergrundkorrekturen dureh- zufiihren. 5. Em 2/4-Glimmerpl~ttchen zwischen Raman-Rohr und ~onochromator anzuordaen. 6. Die spektrale Empfiadlichkeit der gesamten Anord_anng st~ndig zu fiberprfifen und gegebenenfalls KorrekturgrS~en festzulegen. 7. Die Verwendung eines Mehrfach-Reflexions-Raman-Rohres 1, um Intensit~tsverluste durch alas Ver- dfinnen der Probe und durch die Verwendung des Polarisationsfilters auszugleiehen. Welter zeigen die Verff. wie bei der Analyse yon Mehrkomponentensystemen mit einem linearen Gleichtmgssystem alle notwendigen Korrekturea berfieksichtigt werden kSnnen. Am Beispiel yon Benzol-Toluolmischungen testen die Verff. mit Erfolg ihre grunds~tzliehen Uberlegungen.

Speetroehim. Aeta (London) 18, 569--578 (1962). Shell Development Comp. Eme~/vflle, California (USA). -- e Spectrochim. Acta (London) 18, 579--584 (1962). F. t~OSE~D2~tIL

Die Bestimmung der Gesamtkapazit~t yon Kation-Austauscherharzen kann beim Vorhandensein yon schwaeh sauren Gruppen nach J. U ~ G ~ 1 so durch- geffihrt werden, dab zun~ehst die starken S~uren durch 5~ ~aC1-LOsung frei- gesetzt und titriert werden; darm werden durch anschliel]ende Behandluag des Harzes mi~ l~ Na-D~ydrogenphosphat15sung die schwachen S~uren frei- gesetzt und titriert. Einzelheiten fiber die Durchffihrung und die ~el]ergebnisse sind gegeben.

Aaaly~. Chemistry 34, 413--414 (1962). Techn. Services (Labs.), Ionae Chem. Co., Div. Pfaudler-Permutit Inc., Birmingham N. J. (USA). S. P~KAS~

Ghromatographie. ffi~r die Ermittlung des Konzentrationsgradienten bei der Elutionschromatographie stellt A. KO~E~T 1 • ffir die drei F~lle auf: 1. Reservoir und Mischgefiil] bilden ei~ gescMossenes System; 2. sie sind als kom- mun/zierende Gef~l~e miteinander verbunden; 3. sie sind mit eiaer Mikropumpe verbunden. -- Es wird gezeigt, dal3, wenn die beiden Ausgangskonzentrationen bekannt sind, sich die jeweilige Eluatkonzentration nach Durchflu• bestimmter Eluatvolumina ermit~eln liiBt.

1 j . Chromatogr. (Amsterdam) 6, 324--332 (1961). Biochem. Dept., Cancer ires. Inst., Brno (~SSI~). S. PI~AKAStt