Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 221 und zur Marke aufgeffillt. Nach 30 rain wird die optische Diehte bei grfinem Licht- filter oder bei 555 nm gemessen und der A1-Gehalt yon der analog aufgestellten Eichkurve abgelesen. Die Ergebnisse sind zufriedenstellend und stimmen gut mit den chelatometrisch ermittelten iiberein. 1. Z. Anal. Chim. 20, 941--946 (1965) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Allunions wiss. Aluminium-Magnesium-Forschungsinst., Zweigstelle in Berezniki (UdSSR). B. Twu~o~ Colorimetrische Bestimmung yon Scandium, Yttrium und Lanthan mit Ammo. niumpurpurat als Farbreagens. S. P. SA~OAL [1]. Die vorliegende Arbeit gibt die experimentellen Bedingungen wieder, und zwar arbeitet man am giinstigsten bei pH 6,0 und 25~ =[= I~ mit einer 25 ml-Probe mit dreifachem Reagensfiberschul~ unter Verwendung eines Unieam SP-500-Spektrophotometers; man mi~t die Ab- sorption bei 480 nm. Die betreffenden Ionen bflden mit iKurexid alle 1 : 1-Komplexe. Beers Gesetz wird im Bereich yon 0,145--6,5 ppm Scandium, yon 0,28--12,8 ppm Yttrium und yon 0,44--20,2 ppm Lanthan befolgt. Die Empfindlichkeitsindices bei 480 nm betragen s die Scandium-, Yttrium- und Lanthankomplexe 0,022 bzw. 0,045 bzw. 0,070 ?g. cm-2, die entspreehenden molaren Extinktionskoeffi- zienten 14137, 7888 und 5785. Lithium, Natrium, Kalium, Silber, Calcium, Stron- tium, Barium, Magnesium, Queeksilber, Aluminium, Arsen und Mangan st6ren die Bestimmung nieht. 1. Mieroehem. J. 11, 508--512 (1966). Chem. Labs., Univ. Allahabad, Allahabad (Indien). L. Jo~Aw~s~ Trennung des Yttrium-90 yore Strontium-90 din'oh Isotopenaustansch-Diinn- schicht-Chromatographie. R. K•RODA und K. OGUM~_ [1]. Dfinnschicht-chromato- graphische Anwendungen fiir Isotopenaustauschreaktionen wurden bisher nieht beschrieben, doch kann tr~gerfreies 9oy yon seinem Ausgangselement 9~ rasch und einfach getrennt werden, indem man das Gemiseh auf einer Strontiumsulfat- sehieht mit verd. Schwefels~ure entwickelt. -- Arbeitsweise. Strontiumsulfat wird 1 h mit Salpeters~ure (1:1) gekoeht, mit Wasser und Athanol gewaschen und bei 80~ getroeknet. Eine Aufschl~mmung yon Strontiumsulfat, die zus~tzlich 16sliehe St~irke enthKlt, wird auf 2,5 X20 em-Glasplatten in einer Dicke yon 250 ~ auf- getragen und bei 80~ getrocknet. Je 5 V1 einer LSsung des Isotopengemisches in 0,0t N Salzs~ure werden aufgebracht und einge~rocknet. Mit 0,1 1~ Sehwefels~iure wird 12 em aufsteigend entwickelt. Naeh dem Trocknen werden die Isotopen mit dem Geiger-Mi~ller-Z~hler bestimmt; dureh Abkratzen der Zonen k6nnen die ein- zelnen Isotopen untersueht werden. 9~ bleibt am Startpunkt; 90y hat einen Rr-Wert yon etwa 0,90. Die Konzentration der Sehwefels&ure sowie steigende Zugaben yon Sflieagel zum Strontiumsulfat als Parameter haben nur geringe Aus- wirkungen auf die Trennseh~rfe. 1. Anal. Chem. ~9, 1003--1004 (1967). Lab. Anal. Chem., Fae. Engng., Univ. Chiba, Yayoi-cho, Chiba (Japan). B.R. GLUTz Gravimetrische Bestimmung yon Lanthaniden in ihren Acetylacetatkomplexen dutch direkte Verbrennung zu Oxiden. M.F. ~:~ICHARDSO~T, D. E. SANDSund W.F. WAG~ [1]. -- Arbeitsweise. Man wiegt 200--400 nag Lanthanid-Aeetylacetonat in einen vorher bei 1000~ auf konstantes Gewieht ausgegliihten Tiegel ein, fiber- ffihrt diesen in einen kalten Muffelofen, heizt innerhalb 1 h auf 950--1000~ auf und hglt diese Temperatur 1 h lung. Dann lgl~t man im Exsiceator fiber Magnesium- perchlorat und NaOH-flberzogenem Asbest trocknen und bestimmt das ent-

Colorimetrische Bestimmung von Scandium, Yttrium und Lanthan mit Ammoniumpurpurat als Farbreagens

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Page 1: Colorimetrische Bestimmung von Scandium, Yttrium und Lanthan mit Ammoniumpurpurat als Farbreagens

Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 221

und zur Marke aufgeffillt. Nach 30 rain wird die optische Diehte bei grfinem Licht- filter oder bei 555 nm gemessen und der A1-Gehalt yon der analog aufgestellten Eichkurve abgelesen. Die Ergebnisse sind zufriedenstellend und stimmen gut mit den chelatometrisch ermittelten iiberein. 1. Z. Anal. Chim. 20, 941--946 (1965) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Allunions

wiss. Aluminium-Magnesium-Forschungsinst., Zweigstelle in Berezniki (UdSSR). B. Twu~o~

Colorimetrische Bestimmung yon Scandium, Yttrium und Lanthan mit Ammo. niumpurpurat als Farbreagens. S. P. SA~OAL [1]. Die vorliegende Arbeit gibt die experimentellen Bedingungen wieder, und zwar arbeitet man am giinstigsten bei pH 6,0 und 25 ~ =[= I~ mit einer 25 ml-Probe mit dreifachem Reagensfiberschul~ unter Verwendung eines Unieam SP-500-Spektrophotometers; man mi~t die Ab- sorption bei 480 nm. Die betreffenden Ionen bflden mit iKurexid alle 1 : 1-Komplexe. Beers Gesetz wird im Bereich yon 0,145--6,5 ppm Scandium, yon 0,28--12,8 ppm Yttrium und yon 0,44--20,2 ppm Lanthan befolgt. Die Empfindlichkeitsindices bei 480 nm betragen s die Scandium-, Yttrium- und Lanthankomplexe 0,022 bzw. 0,045 bzw. 0,070 ?g. cm -2, die entspreehenden molaren Extinktionskoeffi- zienten 14137, 7888 und 5785. Lithium, Natrium, Kalium, Silber, Calcium, Stron- tium, Barium, Magnesium, Queeksilber, Aluminium, Arsen und Mangan st6ren die Bestimmung nieht.

1. Mieroehem. J. 11, 508--512 (1966). Chem. Labs., Univ. Allahabad, Allahabad (Indien). L. Jo~Aw~s~

Trennung des Yttrium-90 yore Strontium-90 din'oh Isotopenaustansch-Diinn- schicht-Chromatographie. R. K•RODA und K. OGUM~_ [1]. Dfinnschicht-chromato- graphische Anwendungen fiir Isotopenaustauschreaktionen wurden bisher nieht beschrieben, doch kann tr~gerfreies 9oy yon seinem Ausgangselement 9~ rasch und einfach getrennt werden, indem man das Gemiseh auf einer Strontiumsulfat- sehieht mit verd. Schwefels~ure entwickelt. -- Arbeitsweise. Strontiumsulfat wird 1 h mit Salpeters~ure (1:1) gekoeht, mit Wasser und Athanol gewaschen und bei 80~ getroeknet. Eine Aufschl~mmung yon Strontiumsulfat, die zus~tzlich 16sliehe St~irke enthKlt, wird auf 2,5 X20 em-Glasplatten in einer Dicke yon 250 ~ auf- getragen und bei 80~ getrocknet. Je 5 V1 einer LSsung des Isotopengemisches in 0,0t N Salzs~ure werden aufgebracht und einge~rocknet. Mit 0,1 1~ Sehwefels~iure wird 12 em aufsteigend entwickelt. Naeh dem Trocknen werden die Isotopen mit dem Geiger-Mi~ller-Z~hler bestimmt; dureh Abkratzen der Zonen k6nnen die ein- zelnen Isotopen untersueht werden. 9~ bleibt am Startpunkt; 90y hat einen Rr-Wert yon etwa 0,90. Die Konzentration der Sehwefels&ure sowie steigende Zugaben yon Sflieagel zum Strontiumsulfat als Parameter haben nur geringe Aus- wirkungen auf die Trennseh~rfe.

1. Anal. Chem. ~9, 1003--1004 (1967). Lab. Anal. Chem., Fae. Engng., Univ. Chiba, Yayoi-cho, Chiba (Japan). B.R. GLUTz

Gravimetrische Bestimmung yon Lanthaniden in ihren Acetylacetatkomplexen dutch direkte Verbrennung zu Oxiden. M.F. ~:~ICHARDSO~T, D. E. SANDS und W.F. W A G ~ [1]. -- Arbeitsweise. Man wiegt 200--400 nag Lanthanid-Aeetylacetonat in einen vorher bei 1000~ auf konstantes Gewieht ausgegliihten Tiegel ein, fiber- ffihrt diesen in einen kalten Muffelofen, heizt innerhalb 1 h auf 950--1000~ auf und hglt diese Temperatur 1 h lung. Dann lgl~t man im Exsiceator fiber Magnesium- perchlorat und NaOH-flberzogenem Asbest trocknen und bestimmt das ent-