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Lenssen: Aequivalant des Cadmiurns. 281 Das Aequivalent des Cadmiums. Von E. Lenssen. Vor einigen Jahren mit der Untersuchung des oxal- sauren Cadmiumoxyds beschaftigt *), lenkten die Eigen- schaften dieses Salzes mich darauf hin, dasselbe zur Atomgewichtsbestimmung des Cadmium - Metalls in An- wendung zu bringen. Erst yor Kurzem fand ich jedoch, die zu einer solchen Arbeit erforderliche Musse. Das oxalsaure Cadmiumoxyd ist ein Salz, was mit wenig Schwierigkeiten im reinen Zustande dargestellt wer- den kann, was fernerhin durch Trocknen bei 150° sein Wasser leicht und vollstandig verliert, alsdann die Formel Cd0,C203 besitzt; in welcher Verbindung schon die Er- mittelung des Cadmiumoxydgehaltes genugt, um mit Scharfe das Atomgewicht des Metalls davon ahzuleiten Eine Losung von, durch wiederholtes Umkrystallisiren, gereinigtem Chlorcadmium, wurde mit einer Losung von vollkommen reiner Oxalsiiure im Ueberschuss versetzt. Der entstandene Niederschlag wurde abfiltrirt, aufs sorg- faltigste ausgewaschen , und sodann an der Luft, zuletzt bei 150° C. andauernd getrocknet. Ich habe mich iiber- zeugt, dass nicht die geringste Spur Wasser in dem bei 1500 getrockneten Cadmiumoxslat enthalten ist. Die Bestimmung des Cadmiumoxyds in diesem Salz, geschah nach folgendem Verfahren. Eine abgewogene Probe wurde im Porcellantiegel gelinde erhitzt, bis am h n d e des Tiegels das Salz anfing sich schwach braun zu farben; sodann wurde der Deckel des Tiegel aufgelegt und die Gasflamme entfernt. Die Zersetzung des Salzes pflanzt sich dann langsam durch die ganze Masse fort, ohne dass *) Ueber die Oxnlate der schweren Metalloxyde von Souchay und L e n s s e n , Ann. d. Chem. u. Pharm. CIII, 315 u. d. J. LXXIII, 42.

Das Aequivalent des Cadmiums

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Page 1: Das Aequivalent des Cadmiums

Lenssen: Aequivalant des Cadmiurns. 281

Das Aequivalent des Cadmiums. Von

E. Lenssen.

Vor einigen Jahren mit der Untersuchung des oxal- sauren Cadmiumoxyds beschaftigt *), lenkten die Eigen- schaften dieses Salzes mich darauf hin, dasselbe zur Atomgewichtsbestimmung des Cadmium - Metalls in An- wendung zu bringen. Erst yor Kurzem fand ich jedoch, die zu einer solchen Arbeit erforderliche Musse.

Das oxalsaure Cadmiumoxyd ist ein Salz, was mit wenig Schwierigkeiten im reinen Zustande dargestellt wer- den kann, was fernerhin durch Trocknen bei 150° sein Wasser leicht und vollstandig verliert, alsdann die Formel Cd0,C203 besitzt; in welcher Verbindung schon die Er- mittelung des Cadmiumoxydgehaltes genugt, um mit Scharfe das Atomgewicht des Metalls davon ahzuleiten

Eine Losung von, durch wiederholtes Umkrystallisiren, gereinigtem Chlorcadmium, wurde mit einer Losung von vollkommen reiner Oxalsiiure im Ueberschuss versetzt. Der entstandene Niederschlag wurde abfiltrirt, aufs sorg- faltigste ausgewaschen , und sodann an der Luft, zuletzt bei 150° C. andauernd getrocknet. Ich habe mich iiber- zeugt, dass nicht die geringste Spur Wasser in dem bei 1500 getrockneten Cadmiumoxslat enthalten ist.

Die Bestimmung des Cadmiumoxyds in diesem Salz, geschah nach folgendem Verfahren. Eine abgewogene Probe wurde im Porcellantiegel gelinde erhitzt, bis am h n d e des Tiegels das Salz anfing sich schwach braun zu farben; sodann wurde der Deckel des Tiegel aufgelegt und die Gasflamme entfernt. Die Zersetzung des Salzes pflanzt sich dann langsam durch die ganze Masse fort, ohne dass

*) Ueber die Oxnlate der schweren Metalloxyde von S o u c h a y und L e n s s e n , Ann. d. Chem. u. Pharm. CIII, 315 u. d. J. LXXIII, 42.

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282 Uebcr StickrJtoffchrom.

hierbei eine so starke Erhitzung stattfande , wodurch das reducirte Metall fluchtig wurde. Der Ruckstand im Tiegel wurde sodann mit reiner Salpetersaure betropfelt, bei ge- linder Hitze eingetrocknet, und zuletzt einer starken Gluh- hitze unterworfen. Die normale Ueberfuhrung des oxal- sauren Cadmiumoxyds in Cadmiumoxyd gelingt auf diese Weise ohne die geringste Schwieriglreit.

a) 0,5128 Grm. Cd0204 gaben 0,3281 Grm. CdO. b) 0,6552 Grm. CdC204 gaben 0,4193 Grm. CdO. c) 0,4017 Grm. CdC204 gaben 0,2573 Grm. CdO. Das Atomgewicht des Cadmiumoxyds ergiebt sich

nach

im Mittel also = 66,026 und das Atomgewicht des Me- talls - 56,026 oder = 56.

Es ergiebt sich hiernach das Aequivalent des Cad- miums als einfaches Multiplum des Wasserstoffs, - ganz ubereinstimmend mit den Resultaten des Herrn v. H a u e r (Dies Journ. LXXII, 338).

a = 63,950 b = 63,988 c = 64,141

XLIII. Ueber Stickstoffchrom.

Das zuerst von S c h r o t t e r untersnchte Stickstoff- chrom, N5Cr2, ist neuerdings von C. E. U f e r (Ann. d. Chem. u. Phnrm. CXTI, 281) wieder analysirt worden und hat eine andere Zusammensetzung als die oben angege- bene geliefert, namlich Cr2N.

Bei der Bereitung, die nach S c h r o t t e r ’ s Vorschrfft leicht von Statten geht, ist es ausserst schwierig, die letz- ten Spuren von Chromchlorid zu entfernen, selbst wenn man noch so oft den Rohreninhalt zerreibt und ihn von Neuem der Einwirkutig des Ammoniaks aussetzt. Diese hartnackig anhangende Menge Chromchlorid ist auch wohl die Ursache gewesen, warum S c h r o t t e r ’ s Analyse zu der