304 Bericht: Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe. bis 1,1%. Ammoniumsalze stOrert die Hydrazinbestimmung aueh dann nieht, wenn sie in 5000faehera Ubersehug anwesend sind. Semicarbazid oder Harnstoff verursaehen im Molverhiltnis 100:1 relative Fehler yon etwa 4--6~ . -- Zur Auf- nahme der Eiehkurve versetzt man weehselnde Mengen Hydrazin-StandardlOsung mit 10 ml I~eagenslOsnng (0,4 g p-DimethylaminobenzMdehyd + 20 ml ~_thanol d- 2,0 ml konz. Salzs~ure) und ftillt mitm SMzsiure auf 25 ml auf. Hierauf miBt man bei 458 m# in der 10 mm-Kiivette gegen einen Blindansatz. H. Pomp. Das Bestimmungsverfahren yon Natriumtdpolyphosphat nach R. N. BEnL 1 be- steht darin, dab man die bei Zugabe einer Zn-SO4-LOsung vom pE-Wert 3,8 zu der PhosphatlOsung veto pR-Wert 3,8 freiwerdende Siure mit Lunge titriert und veto Langeverbraueh den dem vorhandenen Pyrophosphat entspreehenden Anteil ab- zieht. Das Pyrophosphat fillt bei der Umsetzung unlOslieh aus und wird naeh dem Abfiltrieren Ms Zn2P~O 7 zur Wigung gebraeht. Die Umsetzung der Phosphate mit Zinksalz erfolgt nicht genau stOchiometrisch, man benutzt daher zur Bereehnung einen empirisehen Faktor. R. N. BEryL, A. 1%. W~EATH und W. T. CURLESS 2 suehen dieses Verfahren zu verbessern, da sieh herausgestellt hat, dug man nut d~nn riehtige Tripolyphosphatwerte erhalt, wenn der PyrophosphatgehMt 15--25% N%P~O~ betrigt. Darunter End darfiber fallen die Werte zu lxiedrig bzw. zu hoch aus. Die Temperatur muB auf 25 ~ == 1~ C gehalten werden. Bei Durehfiihrung der Bestimmung sind viele Einzelheiten zu beriicksichtigen, die im Original genau angegeben sind. H. SCm~DT. Eine colorinletrisehe ~likrobestimmungsmethode yon Antimon mit Triphenyl- arsoniumjotlid geben B. FmGIs und N.A. GIBSO~ 3 an. Der entstandene Kom- plex (Ph3MeAs) (SbJ4). 2H~O 10st sioh in o-Diehlorbenzol. Die Farbe ist stabil, wem~ man dutch Zugabe yon Natrinmhypophosphit eine Oxydation duroh den Luft- sauerstoff verhindert. Die Methode gestattet 10--100 #g/ml Sb auf 2% genau zu bestimmen. Die Bestimmung wird schon durch kleine Sn-, As-, Bi- und Cu-~engen (i/io--~/2o der Sb-Menge) gestOrt, weniger stOrend wirken Pb ++, Hg ++, Ag +, Br-. J-, P04 s-, C1-, NO3-, Tartrat kOnnen in 50--100fachem, K +, Na +, S0~ 2- sogar in 2000faehem iJberschull vorhanden sein, ohne zu stOren. Eine Trennung yon allen stOrenden Ionen auger Arsen kalm mit Dithizon in sehwach ammoniakMischer LOsnng, die Tartrat End Citrat enthilt, erreicht werden. Arsen destilliert man als AsC1 s ab. -- Aus/~hrung. In einem kleinen Scheidetrichter werden zu 5 ml o-Di- chlorbenzol (Kp 180--183 ~ C) 5 ml AntimonlOsung pipettiert, die zwischen 10 bis 100 #g/ml Sb in mindestens 2 n SMzsaure enthaltea sollen. Naeh dem Zufiigen yon 5 ml einer l~ ArsoniumjodidlOsung in 2%iger w~tllriger Natriumhypophosphit- 10sung und 5 ml einer l%igen LOsung yon KJ in 6 n Schwefelsiure, die ebeEfalls 2 g Natriumhypophosphit je 100 mlFlt~ssigkeit enthilt, wird das entstandene Arsonium- jodoaEtimonat(III) mit o-Diehlorbenzot ausgesehtittelt nnd die Flfissigkeit filtriert. Die Extraktion wird 2ram mit je 5 ml o-Dichlorbenzol wiederholt. Die vereinigten, filtrierten Extrakte werden in einen 25 ml-Megkolben gebraeht nnd in 1 cm-Zellen colorimetrisch mit Violettfilter 601 (Spekker) gegen eine BlindlOsung gemessen. Der AntimongehMt wird einer Eichkurve entnommen. K. BRODEESEN. 51lob. Uber die Indenti]izierung von Niob in zusammengesetzten Proben berichtet 1%. VA~OSSI~ in Fortsetzung seiner friiheren, andere Metalle betreffenden Unter- i Analy~. Chemistry 19, 97 (1947); vgl. diese Z. 134, 18 (1951/52). 2 Analyt. Chemistry 24, 1997--1998 (1952). Victor Chemical Works, Chicago Heights, Ill. (USA). Anal. chim. Acta (Amsterdam) 7, 313--318 0952). Univ. Sidney, N. S. W. 4 An. Asoe. quire, argent. 41, 127--148 (1953). Fac. Ciencias Exaetas, Fisic. Natur, Buenos-Aires (Argentinien).

Das Bestimmungsverfahren von Natriumtripolyphosphat

Download PDF Report

Upload
h-schmidt
View
215
Download
2

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Das Bestimmungsverfahren von Natriumtripolyphosphat

304 Bericht: Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe.

bis 1,1%. Ammoniumsalze stOrert die Hydrazinbestimmung aueh dann nieht, wenn sie in 5000faehera Ubersehug anwesend sind. Semicarbazid oder Harnstoff verursaehen im Molverhiltnis 100:1 relative Fehler yon etwa 4--6~ . - - Zur Auf- nahme der Eiehkurve versetzt man weehselnde Mengen Hydrazin-StandardlOsung mit 10 ml I~eagenslOsnng (0,4 g p-DimethylaminobenzMdehyd + 20 ml ~_thanol d- 2,0 ml konz. Salzs~ure) und ftillt m i t m SMzsiure auf 25 ml auf. Hierauf miBt man bei 458 m# in der 10 mm-Kiivette gegen einen Blindansatz. H. Pomp.

Das Bestimmungsverfahren yon Natriumtdpolyphosphat nach R. N. BEnL 1 be- steht darin, dab man die bei Zugabe einer Zn-SO4-LOsung vom pE-Wert 3,8 zu der PhosphatlOsung veto pR-Wert 3,8 freiwerdende Siure mit Lunge titriert und veto Langeverbraueh den dem vorhandenen Pyrophosphat entspreehenden Anteil ab- zieht. Das Pyrophosphat f i l l t bei der Umsetzung unlOslieh aus und wird naeh dem Abfiltrieren Ms Zn2P~O 7 zur Wigung gebraeht. Die Umsetzung der Phosphate mit Zinksalz erfolgt nicht genau stOchiometrisch, man benutzt daher zur Bereehnung einen empirisehen Faktor. R. N. BEryL, A. 1%. W~EATH und W. T. CURLESS 2 suehen dieses Verfahren zu verbessern, da sieh herausgestellt hat, dug man nut d~nn riehtige Tripolyphosphatwerte erhalt, wenn der PyrophosphatgehMt 15--25% N%P~O~ betrigt . Darunter End darfiber fallen die Werte zu lxiedrig bzw. zu hoch aus. Die Temperatur muB auf 25 ~ == 1 ~ C gehalten werden. Bei Durehfiihrung der Bestimmung sind viele Einzelheiten zu beriicksichtigen, die im Original genau angegeben sind. H. SCm~DT.

Eine colorinletrisehe ~likrobestimmungsmethode yon Antimon mit Triphenyl- arsoniumjotlid geben B. FmGIs und N.A. GIBSO~ 3 an. Der entstandene Kom- plex (Ph3MeAs) (SbJ4). 2H~O 10st sioh in o-Diehlorbenzol. Die Farbe ist stabil, wem~ man dutch Zugabe yon Natrinmhypophosphit eine Oxydation duroh den Luft- sauerstoff verhindert. Die Methode gestattet 10--100 #g/ml Sb auf 2% genau zu bestimmen. Die Bestimmung wird schon durch kleine Sn-, As-, Bi- und Cu-~engen (i/io--~/2 o der Sb-Menge) gestOrt, weniger stOrend wirken Pb ++, Hg ++, Ag +, Br-. J - , P04 s-, C1-, NO3-, Tartrat kOnnen in 50--100fachem, K +, Na +, S0~ 2- sogar in 2000faehem iJberschull vorhanden sein, ohne zu stOren. Eine Trennung yon allen stOrenden Ionen auger Arsen kalm mit Dithizon in sehwach ammoniakMischer LOsnng, die Tartrat End Citrat enthil t , erreicht werden. Arsen destilliert man als AsC1 s ab. - - Aus/~hrung. In einem kleinen Scheidetrichter werden zu 5 ml o-Di- chlorbenzol (Kp 180--183 ~ C) 5 ml AntimonlOsung pipettiert, die zwischen 10 bis 100 #g/ml Sb in mindestens 2 n SMzsaure enthaltea sollen. Naeh dem Zufiigen yon 5 ml einer l~ ArsoniumjodidlOsung in 2%iger w~tllriger Natriumhypophosphit- 10sung und 5 ml einer l%igen LOsung yon K J in 6 n Schwefelsiure, die ebeEfalls 2 g Natriumhypophosphit je 100 mlFlt~ssigkeit enthi l t , wird das entstandene Arsonium- jodoaEtimonat(III) mit o-Diehlorbenzot ausgesehtittelt nnd die Flfissigkeit filtriert. Die Extraktion wird 2ram mit je 5 ml o-Dichlorbenzol wiederholt. Die vereinigten, filtrierten Extrakte werden in einen 25 ml-Megkolben gebraeht nnd in 1 cm-Zellen colorimetrisch mit Violettfilter 601 (Spekker) gegen eine BlindlOsung gemessen. Der AntimongehMt wird einer Eichkurve entnommen. K. BRODEESEN.

51lob. Uber die Indenti]izierung von Niob in zusammengesetzten Proben berichtet 1%. VA~OSSI ~ in Fortsetzung seiner friiheren, andere Metalle betreffenden Unter-

i Analy~. Chemistry 19, 97 (1947); vgl. diese Z. 134, 18 (1951/52). 2 Analyt. Chemistry 24, 1997--1998 (1952). Victor Chemical Works, Chicago

Heights, Ill. (USA). Anal. chim. Acta (Amsterdam) 7, 313--318 0952). Univ. Sidney, N. S. W.

4 An. Asoe. quire, argent. 41, 127--148 (1953). Fac. Ciencias Exaetas, Fisic. Natur, Buenos-Aires (Argentinien).