t~ericht: A]lgemeine analytische Metheden, Apparate und Reagentien 281

Vakanzionisationsmethode zur Bestimmung yon Mikrogasvolumina und die Anwendung auf heterogene Prozesse. A.P. S o . o r und A.A. ~vcHowc]~z [1] gehen nach ~heoretischen Betrachtungen fiber die Grundlagen auf die Bestimmung sehr geringer Gasvolumina bis 10 -7 em ~ in einer Apparatur mit einem Serien- flammenionisationsdetektorDIP-1 ein. Der Grundflamme Elektrolytwasserstoff

Luft wird ein Gemisch von 10~ Propan in Stickstoff 3 ml/min zudosiert. Die Methode wurde zm" Bestimmung der Dissoziationsw~rme yon Pb02 bei verschiedenen Temperaturen verwendet. Es warden 21400 • 400 kcal/~ol gegenfiber theore~iseh 21100 gefunden. Weiterhin wurde die Abh~ngigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit yon V205 mit Kohlenstoff yon der Temperatur untersucht. Das Auftreten der ersten Peaks zeigt den Beginn der Reaktioa (diese beginnt bei 310~ [1] Zavodsk. Lab. 12, 1442--1445 (1965) [l~ussisch], (Mit dtsch. Zus.fass.) Inst. St~hle u. Legiertmgen, Moskau (UdSSR). H. H O F F ~

Massenspektrometrisehe Bestimmung unaufgeliister Bestandteile im Austritt yon Gas-Chromatographen. Ist die Retentionszeit zweier oder mehrerer Ver- bindungen in einem Gemisch genau oder fast gleich, so kSnnen sie in den Gas- Chromatographen nicht getrennt werden. Zur Trennung so]cher unaufgelSster Gemische empfehlen C. C. SW]~LEY, W. H. ELLIOTT, I. FRIES und R. t ~ A G E [1] die Kombination eines Gas-Chromatographen (2 m lange Glasspirale, 3 mm lichter Durchmesser, geffillt mit 3~ SE-30 auf 100/120 mesh feinem, siiuregewaschenem und silanisiertem Gas-Chrom S) mit eiaem Massenspektrometer (LKH 9000 der LKB Produkte AB). Mit Hflfe einer sclmellen Umschaltung der Beschleunigungs- spannung kann man fiber einen Ionenkollektor zwei m/c-Peaks registrieren. Die Verff. untersuchten die Trimethylsilyl-Derivate yon Glucose, tteptadeuteroglucose, Epi- androsteron und Dehydroepiandros~eron, woffir je 20 ng ausreichtem Die durch- selmittlichen Abweiehungen vom wahren Wert betrugen 5,50/0. [1] Anal. Chem. 88, 1549--1553 (1966). Kemiska Inst., Karolinska Instituter, Stockholm (Schweden). J. Rxsc~

Das Chromatomassenspektrometer ,,Chromass-2" fiir Untersuehungen orga- nischer Gemisehe unbekannter Zusammensetzung verwendeten G. D. TANCY~WV, V. I. Go~s~:ov, S. T. KOZLOV und V. L. T~'~OzE [1]. Das untersuchte Gemisch wird auf einer Capillarkolonne oder S~ule (ffir Gase) gas-chromatographisch ge- trennt, und die Komponenten werden massenspektrometrisch identifiziert, wie schon frfiksr berichtet [2,3]. Es werden MSglichkeiten und Besonderheiten der Chromatomassenspektrometrie ansf'tihrlich beh~ndelt und an einigen Beispielen (Gemische yon Paraffinen, ~romatischen Verbindungen, Ke~onen, Estern und Alkoho]en) dargestellt. Wenn die ~assenspektren aller Komponenten eines Ge- mischs bekannt sind, kann jede abgetrennte Komponente identifiziert und quanti- tativ (mit einer Genauigkeit yon • 3 - -4% nach vorheriger Eichung, yon • 10 bis 20~ ohne Eiehung des Ger~tes) bestimmt werden. [1] ~. Anal Chim. 21, 989--995 (1966) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. chem. Physik, Ak~d. Wiss., Moskau (UdSSI~). -- [2] TAL'ROZE, V. L., u. Mitarb. : ~. Anal. Chim. 20, 103 (1965). -- [3] Dokl. Akad. ~auk SSSR 159, 182 (1964). M. M~Tuc~

Einen elektrischen Integrator eigener Konstruktion zur quantitativen Aus- wertung gas-chromatographiseher Analysen beschreiben L. C~oMY und Z. H~- P~ [1]. D~s eigentliche Integrierungselement des Ger~tes s~ellt ein spannungs- abhi~ngiger Servomotor dar, der fiber ein mit dem Anzeiger des Schreibers mechaniseh verbundenes Potentiometer gespeis~ wird; die Einsetzung eines Eisen- Wasserstoffwiderstands in den Spannungskreis des Motors sol1 die Erreichmlg einer