~Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 35 titriert wird. Werden z.B. auf 20 ml LSsung 20--25 g Kaliumbromid and 5 ml konz. Salzsgure verwendet, so werden bei Titration mit 0,0165 m Perjodatl6sung im J~quivalenzpunkt Potentialsprfinge yon 150 mV beobaehtet. Das Verfahren is~ in dem angegebenen Konzentrationsbereieh iiberraschend genau. K. CRUSE. Dasl~itrometer vonLUI~GE ist naeh Versnchen yon B. V. JOF~E and Z. I. SEn- GEEVA ~ im Gegensatz zu den Angaben yon W. C. CoP~ und J. B~l~AB 2 zur Unter- suchung yon Nitrosaminen eder hTitraminen nicht allgemein geeignet. Aliphatische and eyelische Nitrosamine nnd l~itramine reagieren nicht mit Jig nnd konz, Schwefelsgnre bei Zimmertemperatur. Die nitrometrische Methode ist auch keine Universalmethode zur Analyse yon Alkylnitraten. Nut Methylnit~ut kann mit einer befriedigenden Genanigkeit yon 2--3% bestimmt werden. Bei Bestimmung yon :~thylnitrat werden bedeutend zu niedrige l~esultate erhalten. Die l~eduktion wird in diesem Full yon andercn Prozessen, die zur Bildung yon Nitritverbindnngen fiihren, begleitet. Methylalkohol und Dialkylnitrosamin st6ren nieht die Salpete> sgure-(Nitrat-Ion-)bestimmung im 5,~itrometer, w~ihrend bei Gegenwart yon grSfieren Menge a anderer Alkohole die Ergebnisse stark herabgesetzt werden. A. TROFIMOW. II. Chemische Analyse anorganischer Stofie. Eine einfache )Iethode zur elektrolytischen Trennung yon Silber~ Kupfer, Cadmium und Zink (Analyse yon Silberlot) geben R. W. C. ]~ROAI)~.(~T~ und B. C. WI~RAI~I 3 im AnschluI~ an Arbeiten yon G. 1NORWITZ 4 an. Man l~ist 0,5--1 g des Lores in 5 ml Salpetersgure (1 : 1), dampft bis zum Versehwinden der Stick- oxyde ein, gibt 5 m172%ige Perchlorsgure dazu nnd koeht, bis alle Nitrate zerstSrt sind. iNaoh dem Abkiihlen verdihallt man auf 100 mlund scheidet das Sigher elektro- ]ytisch an einer Pt-Elektrode bei 1,2 V nnd 0,25 Amp nnter Rtihren (200 U/rain) ab. Nach dem Zufiigen yon 5 ml l%rehlorsgure scheidet man Kup/er bei 2,2 V and 0,75 Amp (600 U/rain) ab. Beim Herausnehmen der Kathode znr Wggung des Cu muB darauf geachtet werden, dal~ die Spannung vorher auf 2 V gesenkt wird, ehe man mit Riihren anfh6rt, well sonst auch Cadmium sich abscheidet. Cadmium wird an- sehliel~end bei starkem Rfihren und 3,4 V abgeschieden. Auch hier senkt m~n die Voltzahl vet dem Herausnehmen der Elektrode zur Wggung. Sehliei~lich gibt man einen UbersehuB ~Natronlauge zur LSsung (Triibnng mit KCN entfernen!) und elektrolysiert Zink in iiblicher Weise. Die ganze Analyse benStigt nur 4--4,5 Std zur Ansfiihrung. Die Genauigkeit betragt • 0,1 bis • 0,5%. K. BRODERSEN. Zum ~-achweis yon Cyan-Ionen in Liisungen und in der Gaskammer wird nach 1. M. KORENMAN nnd A. A. BELJAKOV 5 eine Mikroreaktion angewandt, welche anf der Bildung yon kristallinen Niederschlagen mit lr mercuriacetat( I ), 1,4-Dimeth ylaminophen y~mercuriacetat( II ) oder 1,2 - Toluidin-d,6- dime~'curiacetat(III) beruht. Mit diesen Reagenzien kSlmen in LSsung noch 0,25/~g CN--Ionen nachgewiesen werden. Die maximale Gr51~e der aus der LSsung aus- fallenden Kristalle betrggt 140, 90 bzw. 120/~. Iund II bilden aneh mit CI-, Br-, J- und SCN- kristalline Niederschlgge. Bei Durchfiihrung in der Gaskammer sind die 1 ~. anal. Chim. $, 235--237 (1953) [l~ussisch]. Staatl. Univ., Leningrad. 2 j. Amer. chem. See. 38, 2552 (1916); vgl. diese Z. 59, 261 (1920). a Metallurgia (Manchester) 47, 155--157 (1953). School of Chem., Coll. Techn., Leicester (England). Metallurgia (Manchester) 44, 276 (1951); vgl. diese Z. 188, 192 (1953). ~. anal. Chim. 8, 168--171 (1953) [Russiseh]. Wissensehaft]. Inst. f. Arbeits- hygiene, Gorkij (UdSSI%). 3*

Das Nitrometer von Lunge

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~Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 35

titriert wird. Werden z .B. auf 20 ml LSsung 20--25 g Kaliumbromid and 5 ml konz. Salzsgure verwendet, so werden bei Titration mit 0,0165 m Perjodatl6sung im J~quivalenzpunkt Potentialsprfinge yon 150 mV beobaehtet. Das Verfahren is~ in dem angegebenen Konzentrationsbereieh iiberraschend genau. K. CRUSE.

Dasl~itrometer vonLUI~GE ist naeh Versnchen yon B. V. JOF~E and Z. I. SEn- GEEVA ~ im Gegensatz zu den Angaben yon W. C. CoP~ und J. B~l~AB 2 zur Unter- suchung yon Nitrosaminen eder hTitraminen nicht allgemein geeignet. Aliphatische and eyelische Nitrosamine nnd l~itramine reagieren nicht mit Jig nnd konz, Schwefelsgnre bei Zimmertemperatur. Die nitrometrische Methode ist auch keine Universalmethode zur Analyse yon Alkylnitraten. Nut Methylnit~ut kann mit einer befriedigenden Genanigkeit yon 2 - - 3 % bestimmt werden. Bei Bestimmung yon :~thylnitrat werden bedeutend zu niedrige l~esultate erhalten. Die l~eduktion wird in diesem Full yon andercn Prozessen, die zur Bildung yon Nitritverbindnngen fiihren, begleitet. Methylalkohol und Dialkylnitrosamin st6ren nieht die Salpete> sgure-(Nitrat-Ion-)bestimmung im 5,~itrometer, w~ihrend bei Gegenwart yon grSfieren Menge a anderer Alkohole die Ergebnisse stark herabgesetzt werden.

A. TROFIMOW.

II. Chemische Ana lyse a n o r g a n i s c h e r Stofie.

Eine einfache )Iethode zur elektrolytischen Trennung yon Silber~ Kupfer, Cadmium und Zink (Analyse yon Silberlot) geben R. W. C. ]~ROAI)~.(~T~ und B. C. WI~RAI~I 3 im AnschluI~ an Arbeiten yon G. 1NORWITZ 4 an. Man l~ist 0,5--1 g des Lores in 5 ml Salpetersgure (1 : 1), dampft bis zum Versehwinden der Stick- oxyde ein, gibt 5 m172%ige Perchlorsgure dazu nnd koeht, bis alle Nitrate zerstSrt sind. iNaoh dem Abkiihlen verdihallt man auf 100 m l u n d scheidet das Sigher elektro- ]ytisch an einer Pt-Elektrode bei 1,2 V nnd 0,25 Amp nnter Rtihren (200 U/rain) ab. Nach dem Zufiigen yon 5 ml l%rehlorsgure scheidet man Kup/er bei 2,2 V and 0,75 Amp (600 U/rain) ab. Beim Herausnehmen der Kathode znr Wggung des Cu muB darauf geachtet werden, dal~ die Spannung vorher auf 2 V gesenkt wird, ehe man mit Riihren anfh6rt, well sonst auch Cadmium sich abscheidet. Cadmium wird an- sehliel~end bei starkem Rfihren und 3,4 V abgeschieden. Auch hier senkt m~n die Voltzahl ve t dem Herausnehmen der Elektrode zur Wggung. Sehliei~lich gibt man einen UbersehuB ~Natronlauge zur LSsung (Triibnng mit KCN entfernen!) und elektrolysiert Zink in iiblicher Weise. Die ganze Analyse benStigt nur 4--4,5 Std zur Ansfiihrung. Die Genauigkeit betragt • 0,1 bis • 0,5%. K. BRODERSEN.

Zum ~-achweis yon Cyan-Ionen in Liisungen und in der Gaskammer wird nach 1. M. KORENMAN nnd A. A. BELJAKOV 5 eine Mikroreaktion angewandt, welche anf der Bildung yon kristallinen Niederschlagen mit lr mercuriacetat( I ), 1,4-Dimeth ylaminophen y~mercuriacetat( I I ) oder 1,2 - Toluidin-d,6- dime~'curiacetat(III) beruht. Mit diesen Reagenzien kSlmen in LSsung noch 0,25/~g CN--Ionen nachgewiesen werden. Die maximale Gr51~e der aus der LSsung aus- fallenden Kristalle betrggt 140, 90 bzw. 120/~. I u n d I I bilden aneh mit CI-, Br-, J - und SCN- kristalline Niederschlgge. Bei Durchfiihrung in der Gaskammer sind die

1 ~. anal. Chim. $, 235--237 (1953) [l~ussisch]. Staatl. Univ., Leningrad. 2 j . Amer. chem. See. 38, 2552 (1916); vgl. diese Z. 59, 261 (1920). a Metallurgia (Manchester) 47, 155--157 (1953). School of Chem., Coll. Techn.,

Leicester (England). Metallurgia (Manchester) 44, 276 (1951); vgl. diese Z. 188, 192 (1953). ~. anal. Chim. 8, 168--171 (1953) [Russiseh]. Wissensehaft]. Inst. f. Arbeits-

hygiene, Gorkij (UdSSI%). 3*