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FZKA 5722

Das Zeitstandfestigkeits­und Kriechverhalten desmartensitischen StahlesMANET..II

M. Schirra, S. Heger, A. FalkensteinInstitut für MaterialforschungProjekt Kernfusion

Oktober 1996

Forschungszentrum KarlsruheTechnik und Umwelt

Wissenschaftliche Berichte

FZKA 5722

Das Zeitstandfestigkeits- und Kriechverhalten desmartensitischen Stahles MANET-II

M. Schirra, S. Heger, A. Falkenstein

Institut für Materialforschung

Projekt Kernfusion

Association Forschungszentrum Karlsruhe I Euratom

Forschungszentrum Karlsruhe GmbH, Karlsruhe

1996

Als Manuskript gedrucktFür diesen Bericht behalten wir uns alle Rechte vor

Forschungszentrum Karlsruhe GmbHPostfach 3640, 76021 Karlsruhe

ISSN 0947-8620

Kurzfassung

Im Rahmen des Fusionstechnologieprogrammes der Europäischen Gemeinschaft

wurde ein martensitischer CrNiMoVNb-Stahl (Typ 1.4914) als potentieller Erste­

Wand- und Blanketstrukturwerkstoff optimiert und als 7 to-Schmelze hergestellt.

Damit steht den europäischen Partnern ein einheitliches Material in verschiede­

nen Halbzeugabmessungen für ihre verschiedenen Versuchsprogramme zur Ver­

fügung.

Nachdem in einer vorangegangenen Arbeit die Ergebnisse von Charakterisie­

rungsversuchen zu physikalischen und mechanischen Eigenschaften des

MANET-II-Werkstoffes (MArtensit for Next Iuropean Iorus) beschrieben wurden,

umfaßt dieser Bericht die umfangreichen Ergebnisse der Zeitstandversuche. Im

Temperaturbereich 400-700°C wurden 4 Einzelchargen mit verschiedenen Halb­

zeugabmessungen (Bleche, Stäbe) auf ihr Zeitstandfestigkeits- und Kriechverhal­

ten bis zu Standzeiten von 15000 h im Referenzzustand (gehärtet + 7500 e ange­

lassen) untersucht.

Um das Potential höherer Zeitstandfestigkeit aufzuzeigen, wurden auch Vergü­

tungszustände mit 600 bzw. 700 0 e Anlaßtemperatur im Temperaturbereich 450­

6500 e geprüft. Abschließend wird gezeigt, welchen Einfluß eine vorlaufende,

kurzzeitige Temperatur-Transiente bis 8500 e auf das anschließende Kriech- und

Zeitstandfestigkeitsverhalten bei 450° und 5000 e Prüftemperatur hat.

Auf der Basis des umfangreichen Datensatzes erfolgt eine Abschätzung der Zeite

standfestigkeitswerte bis 105 h Standzeit für den T-Bereich 400-600°C.

(reep Rupture Strength and (reep Behavior of the MANET 11

Martensitic Steel

Abstract

Under the Fusion Technology Program of the European eommunity a martensitic

erNiMoVNb-steel (type 1.4914) potentially serving as structural material for the

first wall and blanket was optimized and prepared as a 7 t melt. Thus, a uniform

material in various semi-finished product sizes is available to the European part­

ners for conducting their test programs.

After a description in a previous paper of the results of experiments characteriz­

ing physical and mechanical properties of the MANET 11 (MArtensit for Next Iu­

ropean Iorus) material, this paper reports about comprehensive results obtained

in the creep rupture tests. The creep rupture strength and the creep behavior

were examined of four single heats including different semi-finished product siz­

es (metal sheets, rods) in the range of temperatures from 400 - 7000 e up to

15000 h time-to-fracture in the reference state (hardened + tempered at 750°C).

Likewise, the conditions after heat treatment at 600 and 7000 e tempering tem­

peratures, respectively, were studied in the range of temperatures from 450°

to 6500 e in order to demonstrate the potential inherent in higher creep rupture

strengths. In conclusion, it will be shown which influence is exerted by a prior,

temporary temperature transient up to 8500 e on the subsequent ereepand ereep

rupture behavior at 450° and 5000 e test temperatures.

The creep rupture strength values up to 105 hours time-to-fracture and tempera­

tures of 400 to 6000 e will be estimated from the numerous data available.

Resume

Comportement de I'acier martensitique MANET-II a la resistance au fluage pour

une longue duree et au fluage.

Dans le cadre du programme de la Communaute Europeenne sur la Technologie

de la Fusion, une variante de I'ader martensitique CrNiMoVNb-DIN 1.4914 a ete

con<;ue pour une utilisation potentielle en tant que materiau de structure de la

premiere barriere et un batch (7t) a ete produit. Par ce moyen, un materiau

uniforme est a la disposition de tous les partenaires europeens pour leurs

differents programmes de tests.

Apres la description, dans un travail precedant, des resultats d'essais de

caracterisation des proprietes physiques et mecaniques du materiau MANET-II

(MArtensit for t!ext ~uropean Iorus), ce rapport englobe les nombreux resultats

obtenus pour des essais de fluage po ur une longue duree. Dans le domaine de

temperatures 400-700°C, on examine le comportement de 4 charges uniques de

dimensions differentes (plaques, bätonnets) a la resistance au fluage pour une

longue duree et au fluage jusqu' au temps de rupture de 15000 h dans I'etat de

reference (trempe + revenu a750°C).

Pour montrer un potential de plus haute resistance, des essais sur des etats recuis

avec 600, respectivement 700°C pour temperature de revenu, ont ete effectues

dans un domaine de temperatures 450-650°C. Finalement, nous presenterons

I'influence d'une montee en temperature transitoire temporelle, de courte duree

jusqu'a 850°C sur le comportement immediat a la resistance po ur une longue

duree et au fluage pour les temperatures d'essais 450°C et 500°C.

11 s'en suit, a I'aide des nombreuses donnees, une estimation de la valeurde la

resistance au fluage pour une longue duree jusqu'au temps de rupture 105 h pour

un domaine de temperatures 400-600°C.

Resumen

EI comportamiento de resistencia a elevadas temperaturas en funci6n de tiempo

ya la fluencia dei acero martensitico MANET 11

Dentro dei margen dei programa de tecnologia de fusi6n de la Comunidad Euro­

pea. se optimiz6 un acero martensitico CrNiMoVNb (tipo 1.4914) como material

de estructura potencial para primeras paredes y zonas fertiles y se 10 fabric6 como

colada de 7 toneladas. Con esto, los partenarios europeos disponen de un mate­

rial uniforme en diferentes dimensiones de productos semiacabados para sus dis­

ttntos programas experimentales.

Despues de haber describido en un trabajo anterior los resultados de ensayos de

caracterizaci6n sobre propiedades fisicas y mectlnicas dei material MANET-II

(MArtensit for t!ext ~uropean Iorus). este informe comprende los resultados am­

pilos de los ensayos de resistencia a elevadas temperaturas en funci6n de tiempo.

En la gama de temperaturas de 400-700°C, se estudi6 el comportamiento de resis­

tencia a elevadas temperaturas y a la fluencia de 4 cargas individuales de diferen­

tes dimensiones de producto semiacabado (chapas, barras) en su estado de refe­

renda (templado + revenido 750°C) hasta periodos de servicio de 15000 h.

Para mostrar el potencial de mayor resistencia a elevadas temperaturas en fun­

ci6n de tiempo, se examinaron tambien en la gama de temperaturas de 450-6S0°C

estados de mejoramiento con temperaturas de revenido de 600 respectivamente

700°C. Al final se muestra la influenda que tiene un transitorio precedente de cor­

ta duraci6n de la temperatura hasta 850°C sobre el comportamiento subsiguiente

de resistenda a la fluencia y a elevadas temperaturas en funci6n de tiempo a una

temperatura de ensayo de 450 y SOO°C.Basandose en los amplios datos, se estiman

los valores de resistencia a elevadas temperaturas en funci6n de tiempo hasta un

periode de servicio de 105 h para la gama de temperaturas de 400-600°C.

1. Einleitung

Inhaltsverzeichnis

1

2. Versuchsmaterial und Anlieferzustand 1

3. Zugfestigkeitseigenschaften 2

4. Zeitstandverhalten 3

4.1 Versuchsdurchführung 3

4.2 Zeitstandfestigkeit des Referenzzustandes 4

4.2.1 Einfluß des Zirkon-Gehaltes 5

4.2.2 Einfluß der Probenlage 5

4.2.3 Einfluß der Halbzeugabmessung 6

4.3 Zeit-Dehngrenzen des Referenzzustandes 6

4.4 Kriechverhalten des Referenzzustandes 7

4.4.1 Spannungsabhängigkeit der minimalen Kriechgeschwindigkeit 7

4.4.2 Aktivierungsenergie des Kriechens 8

4.5 Duktilitätskennwerte des Referenzzustandes 9

4.6 Einfluß der Vergütungsbehandlung 10

4.6.1 Zeitstandfestigkeit 10

4.6.2 1%-Zeit-Dehngrenze 11

4.6.3 Kriechverhalten 11

4.6.4 Duktilitätskennwerte 11

4.7 Einfluß einer Temperatur-Transiente 12

5. Diskussion und Zusammenfassung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 14

6. Literatur 15

- 1 -

1. Einleitung

Im nuklearen Kraftwerksbau sind martensitische 9-12% Cr-Stähle für verschiede­

ne Komponenten eine Alternative zu den hochwarmfesten austenitischen Stäh­

len. Für die Verwendung unter hohen Neutronenbelastungen haben sie ein er­

heblich besseres Potential wegen ihrer geringeren Neigung zum Schwellen und

geringeren Tendenz zur neutroneninduzierten Heliumversprödung [1-3]. Dieser

Werkstoffgruppe wird inzwischen auch eine reelle Chance eingeräumt, als Erste

Wand und als Blanketstrukturmaterial in künftigen Fusionsanlagen eingesetzt zu

werden [4+ 5]. So wurde schon 1984 im Rahmen des Projektes Kernfusion ein

martensitischer 10,5% Cr-Stahl für das NET-Programm lliext E.uropean Iorus)

konzipiert, als 3 to-Charge MANET-I hergestellt und umfassend untersucht [6].

Aufbauend auf den Ergebnissen und Erfahrungen mit dieser Charge wurde ge­

meinsam mit dem NET-Team eine zweite Großcharge spezifiziert, um für die Ver­

suchsprogramme im Rahmen der NET/DEMO-Arbeiten der verschiedenen euro­

päischen Labors ein einheitliches Material zur Verfügung zu haben. Für diese

MANET-II genannte Charge wurde im Hinblick auf bessere Schweißbarkeit der

mittlere C-Gehalt von 0,13% of 0,11 % herabgesetzt; und nach den neueren Er­

kenntnissen zum Einfluß des Rest-Al-Gehaltes im Verhältnis zum N-Gehalt und

dessen Einfluß auf die Gefügestabilität und das Kriechverhalten [7], wurde der

AI-Gehalt auf< 0,02% begrenzt.

Die umfangreichen Charakterisierungsarbeiten an den MANET-II-Chargen sowie

Optimierungsarbeiten zu den Zug- und Kerbschlagzähigkeitseigenschaften sind

in [8,9] detailliert beschrieben worden. Der vorliegende Bericht umfaßt eine ab­

schließende Zusammenstellung der umfangreichen Zeitstandversuche und Be­

schreibung des Zeitstandfestigkeits- und Kriechverhaltens. Zunächst wird noch

einführend eine kurze Beschreibung des Versuchsmaterials und der Zugfestig­

keitseigenschaften in Abhängigkeit von der Anlaß- und Prüftemperatur gege­

ben.

2. Versuchsmaterial und Anlieferzustand

Mit der Technical Specification 22-11-88 wurde der Auftrag für eine 7 to Schmel­

ze an die Fa. SAARSTAHL-Völklingen vergeben. Durch Erschmelzen im Vakuum­

Induktionsofen (VL 34 - 0 495 mm) und Umschmelzen im Vakuum-Lichtbogen­

ofen wurde MANET-II in 6 Schmelzen hergestellt und zu Halbzeugen (Bleche 4-6­

8-12-20-30 mm, Stäbe 0 6-12-20-95 mm) weiterverarbeitet. Alle Abmessungen

wurden vom Hersteller vergütet und lagen im sog. Referenzzustand vor:

- 2 -

Die Austenitisierung bei niedriger Temperatur (965°C) bewirkt eine Homogenisie­

rung des zuvor verformten Materials, bevor von 1075°C gehärtet wird.

Aus Tabelle 1 geht die chemische Zusammensetzung der 6 Einzelchargen hervor.

Bemerkenswert sind die geringen Unterschiede in den Legierungsgehalten und

die gute Übereinstimmung mit der Spezifikation. Die Absenkung des AI-Gehaltes

zur Vermeidung der Kriechanomalie [7] hatte beim Umschmelzen einen stärke­

ren Abbrand des Mn- und Zr-Gehaltes zur Folge als erwartet, so daß diese beiden

Werte etwas unter den spezifizierten Werten liegen.

Von jeder Dimension wurde eine Probe für einen Mikroschliff entnommen. Die

Härteprüfung HV30 ergab, daß alle Rundstab- und Blechabmessungen, mit Aus­

nahme der 6 mm Rundstäbe, in einem für diesen Vergütungszustand normalen

Bereich von HV30 = 241-263 liegen. Die Härte der 6 mm Rundstäbe liegt, incl. von

4 Kontrollproben, im Bereich von 276-289. Diese höhere Härte entspricht einer

Anlaßbehandlung bei -650-700°C. Es ist anzunehmen, daß im betriebsmäßigen

Anlaßverfahren die dünnste der Rundstababmessungen nicht die volle Anlaßzeit

oder -temperatur erreicht hat. Eigene Anlaßversuche im Labor zeigten, daß auch

das 6 mm Rundmaterial bei 750°C2h angelassen, eine Härte von HV30 = 255 auf­

weist. Zudem zeigten die Zugversuchsergebnisse, daß Proben aus 6 mm Rundma­

terial im Anlieferzustand höhere Zugfestigkeits- und Streckgrenzwerte haben

(A 650-6750C angelassen), als Proben, die im IMF nach dem Härten bei 750°C2h

angelassen worden waren.

Dies sollte bei einer Verwendung des 0 6 mm-Stabmaterials im Anlieferzustand

berücksichtigt werden und ggf. das Material neu vergütet werden.

Unterschiede in der martensitischen Struktur bei den verschiedenen Abmessun­

gen waren aus den lichtmikroskopischen Aufnahmen nicht erkennbar. Alle Char­

gen und Abmessungen sind ö-Ferrit-frei.

3. Zugfestigkeitseigenschaften

Mehrere Zugversuchsreihen an verschiedenen Chargen und in verschiedenen Ver­

gütungszuständen wurden durchgeführt und in [8,9] mitgeteilt. Im Bild 1 a+b

sind die beiden wichtigsten Kenngrößen Zugfestigkeit Rm und Streckgrenze Rpo 2

in Abhängigkeit von der Anlaß- und Prüftemperatur dargestellt, wobei die an der

Charge 50761 ermittelten Werte für 750°C Anlaßtemperatur (Frontscheibe) als re­

präsentativ für den MANET-II-Referenzzustand anzusehen sind.

- 3 -

Ein metalIkundIich interessanter Effekt wurde an gehärteten Proben, die im Tem­

peraturbereich 400-800°C angelassen und bei RT geprüft wurden, beobachtet. Bei

500°C Anlaßtemperatur wird eine Erhöhung der Zugfestigkeitswerte und eine

Abnahme der Streckgrenzenwerte beobachtet. Dies hängt mit der langsameren

Abkühlung an Luft bzw. unter Vakuum (Lufthärtung) zusammen. Dadurch ergibt

sich ein Selbstanlaßeffekt mit entsprechenden Ausscheidungsvorgängen, die

erstmals von Irvine et al. [10] an einem 12% CrNiMoV-Stahl beschrieben und mit.

mechanischen Eigenschaften korreliert wurden. Mit steigendem C-Gehalt tritt

dieser Effekt verstärkt auf. Wird dagegen sehr schnell abgekühlt (Wasserhär­

tung), unterbleiben diese Ausscheidungs- und Selbstanlaßvorgänge, wie aus dem

Bild 2 ersichtlich ist. Von der MANET-Charge 50761 wurden in Wasser abge­

schreckte Proben zwischen 400 und 550°C angelassen. Ebenso von einem ver­

gleichbaren Stahl aus dem ehemaligen Schnell-Brüter-Programm (1. K-Charge

51482), von dem Proben zwischen 300 und 700°C angelassen und bei RT im Zug­

versuch getestet wurden. Deutlich ist bei den wassergehärteten Proben (. "'),

besonders bei den Rm- und RpO,2-Werten, der allmähliche Übergang mit steigen­

der Anlaßtemperatur ohne Maxima und Minima erkennbar, im Gegensatz zu den

an Luft gehärteten (08.) Proben. Deutlicher läßt sich dieser Effekt darstellen,

wenn man den Wert für das sogenannte Streckgrenzenverhältnis Rpo./Rm bildet

und über der Anlaßtemperatur aufträgt (Bild 3). Im Teilbild a sind die Werte für

luftgehärtete Proben verschiedener Stähle aus mehreren Versuchsprogrammen

[6, 8, 11, 12] dargestellt, wobei z.T. auch der Einfluß des C-Gehaltes und der Här­

tetemperatur auf die Bildung des Rpo./Tm-Minimums bei 500°C erkennbar ist. Die

an 3 Chargen mit wassergehärteten Proben durchgeführten Zugversuche weisen

dieses Minimum nicht auf.

4. Zeitstandverhalten

4.1 Versuchsdurchführung

Wie schon erwähnt, lagen alle Halbwerkzeugabmessungen im Vergütungszu­

stand mit 750°C Anlaßtemperatur vor, der allgemein als Anliefer- oder Referenz­

zustand bezeichnet wird. Zusätzlich wurden auch Proben erneut vergütet und bei

600 bzw. 700°C angelassen, um durch diese niedrigeren Anlaßtemperaturen ein

höheres Festigkeitsniveau einzustellen (s. Bild 1). Inwieweit sich dieses im Kurz­

zeitversuch deutlich höhere Festigkeitsniveau im Langzeitversuch erhält, wurde

durch entsprechende Zeitstandversuche ermittelt (Kap. 4.6). Die Zeitstandversu­

che wurden nach DIN 50118 mit Gewindekopfproben der Abmessung 0 8 x 50

und 0 5 x 25 mm bzw. 0 3 x 35 mm aus dem 0 6 mm Material (do x Lo) in Einpro-

- 4-

benöfen durchgeführt. Die Belastung erfolgt über einen Hebelarm (1: 15) durch

Gewichte (Bauart MFL). Die Prüftemperatur wird durch einen 3-Zonen-Heizofen

mit drei PID-Reglern (JUMO) eingestellt. Die Temperaturkontrolle und Regelung

erfolgt über 3 PtRh-Pt-Thermoelemente, die über die Probenlänge verteilt sind.

Diese Anordnung gewährleistet ein homogenes Temperaturfeld über die Proben­

länge und eine Temperaturkonstanz von +2°C über die Versuchszeit.

Die Probendehnung (Kriechverlauf) wird über zwei induktive Wegaufnehmer er­

faßt, die über ein Gestänge diametral an den Probenkragen befestigt sind. Zu je­

der Probe bzw. jedem Extensometerpaar gehört ein x-t-Schreiber, der den Kriech­

verlauf kontinuierlich registriert. Der x-t-Schreiber kann in weiten Bereichen ein­

gestellt werden, so daß für jede Versuchszeit bzw. jeden Kriechverlauf eine opti­

male Aufzeichnung erfolgt. Bei Langzeitversuchen sind kleine Kriechgeschwin­

digkeiten im Bereich von 10-7h-1 (abs.) noch sicher erfaßbar. Über eine Digitali­

siereinrichtung wird der so erhaltene Kriechverlauf für die weitere Datenverar­

beitung gespeichert. Alle Kriechkurven sind in der Darstellung log E - log t in ei­

nem internen Bericht zusammengestellt.

Die Tabelle 2 des vorliegenden FZKA-Berichtes gibt eine Übersicht, welche Pro­

grammteile mit welchen Chargen und Halbzeugabmessungen durchgeführt wur­

den. Die Wertetabellen 3-15 enthalten die Primärdaten aller Zeitstandversuche

an MANET-II.

4.2 Zeitstandfestigkeit des Referenzzustandes

Im Bild 4 sind alle Standzeiten in Abhängigkeit von der Versuchsspannung aufge­

tragen, so daß sich für jede Prüftemperatur ein Festigkeitsstreuband für mehrere

Chargen und Halbzeugabmessungen ergibt. Dabei ist für die über ein breites

Temperaturspektrum untersuchten Chargen 50806-längs (0) und 50761-012 (~)

jeweils eine Zeitstandkurve eingezeichnet, die bis 650°C Prüftemperatur in etwa

auch die Streubreite der Standzeitwerte repräsentiert. Sieht man zunächst von

den etwas längeren Standzeitwerten der unter Laborbedingungen vergüteten

Proben (T ...) ab, so ist das Festigkeitsstreubandals relativ eng anzusehen, wenn

man berücksichtigt, daß der Einfluß mehrerer Chargen, Halbzeugabmessungen,

Probenlage und Probenformen eingeht. Ohne zunächst näher auf diese Einfluß­

größen einzugehen, sind im Bild 5 alle Standzeiten nach dem Larson-Miller­

Verfahren [13] in Form der sogenannten Zeitstand-Hauptkurve dargestellt. Es er­

gibt sich für MANET-II ein relativ enges Streu band für die Zeitstandfestigkeit. An­

hand des unterhalb angegebenen Auflösungsnetzes läßt sich in begrenztem Ma­

ße die Zeitstandfestigkeit für experimentell nicht abgedeckte längere Zeiten ab-

- 5-

schätzen. Als Vergleich ist die Zeitstandhauptkurve für MANET-I eingezeichnet

[6J. Bis P = 24 weisen beide Varianten die gleiche Zeitstandfestigkeit auf, jedoch

oberhalb P = 24 tritt bei MANET-I ein deutlicher Abfall in der Zeitstandfestigkeit

auf, der zu einer S-förmigen Ausbildung der Zeitstandkurve führt. Die Ursache ist

ein ungünstiges N/AI-Verhältnis, das im Kriechverlauf zu einer Kriechanomalie

führt und letztendlich zu dem S-Schlag in der Zeitstandfestigkeitskurve. Dieser

Zusammenhang ist erst 1989 geklärt und beschrieben worden [7] und ist bei der

Spezifikation von MANET-II beachtet worden, so daß bei den Versuchen an

MANET-II-Material in keinem Fall eine Kriechanomalie beobachtet wurde.

4.2.1 Einfluß des Zirkon-Gehaltes

Betrachtet man die chemische Zusammensetzung der Einzelchargen von

MANET-II in der Tabelle 1, so stellt man fest, daß lediglich der Zr-Anteil als einzi­

ges Legierungselement eine größere Schwankungsbreite aufweist (0,007­

0,028%). Im Zeitstandversuch geprüft wurden Chargen mit Zr-Gehalten von

0,008-0,028%. Eine Auftragung der Standzeitwerte im Bild 6 zeigt, daß die Zeit­

standfestigkeit, im Vergleich zur Gesamtstreubreite der Versuchsergebnisse

durch den unterschiedlichen Zr-Anteil nicht signifikant beeinflußt wird, wenn

man jeweils die Werte der Charge mit dem höchsten und mit dem niedrigsten Zr­

Gehalt durch einen Kurvenzug verbindet.

4.2.2 Einfluß der Probenlage

Bei der Probenentnahme, insbesondere bei gewalzten Blechen, wird vielfach auf­

grund der Walztextur ein Unterschied in den mechanischen Kennwerten zwi­

schen längs und quer zur Walzrichtung entnommenen Proben beobachtet. Aus

dem 12 mm Blech der Charge 50806 wurden Zeitstandproben längs und quer ent­

nommen und geprüft. Die Ergebnisse im Bild 7 zeigen, daß bei 450 und 500°C

Prüftemperatur kein Unterschied zwischen Längs- und Querproben besteht und

im Prüftemperaturbereich 550-650°C die Querproben durchweg nur geringfügig

längere Standzeiten aufweisen.

Eine Erklärung für diese geringen Unterschiede dürfte sein, daß die Bleche nach

jedem Stich beim Walzen um 90°C gedreht wurden und sich demzufolge keine

ausgeprägte Textur ausbilden konnte.

- 6-

4.2.3 Einfluß der Halbzeugabmessung

Aus den beiden vorangegangenen Kapiteln ergab sich, daß die behandelten Ein­

flußgrößen keinen wesentlichen Anteil an der Bandbreite der im Bild 4+ 5 darge­

stellten Standzeitwerte haben. Wesentlich größer ist der Anteil von Proben aus

verschiedenen Halbzeugabmessungen, wobei es nicht die unterschiedlichen Ab­

messungen als solche sind, sondern die vorangegangenen Fertigungsschritte im

Fabrikationsprozeß (Blech bzw. Stäbe - Schmiedung 0 95 bzw. 0 6 mm) und der

nachfolgende Ablauf der Vergütungsbehandlung unter Betriebsbedingungen. Es

ist verständlich, daß die Vergütung von Proben unter Laborbedingungen leichter

zu reproduzierbaren Gefügezuständen führt und somit der mechanischen Kenn­

werte, als große und kleine Halbzeugabmessungen im betrieblichen Durchlauf­

verfahren. Diese Unterschiede gehen deutlich aus Bild 8 hervor, in dem Standzeit­

werte von Proben aus verschiedenen Stababmessungen, die alle aus der Charge

50761 gefertigt wurden, aufgetragen sind. Zunächst sei auf die Werte für das 0 6

mm Stabmaterial hingewiesen (x). Schon im Kapitel 2 wurde angemerkt, daß die­

ses Material mit einer deutlich höheren Vergütungshärte vorlag als alle anderen

Abmessungen [8]. Daß die bei 5000( gemessenen Standzeiten z.T. deutlich länger

sind als die der Proben aus 0 12 mm und 0 20 mm und der Proben aus den Ble­

chen (s. Bild 4) ist verständlich. Ebenso liegen die Standzeiten (0) der unter La­

borbedingungen vergüteten Proben aus dem 0 22 mm Vorabmaterial (geschmie­

det) bei 500 und 5500( deutlich höher, obwohl die Vergütungshärte mit 255 HV30

den Werten der übrigen Halbzeugabmessungen durch den Hersteller entsprach.

Dieses Plus an etwas höherer Zeitstandfestigkeit wegen höherer Vergütungshär­

te bzw. optimalerem Vergütungsgefüge geht allerdings mit steigender Prüftem­

peratur verloren, wie die Ergebnisse (x[!]) bei 600-7000( zeigen.

Schon frühere Untersuchungen an diesem Stahltyp zeigten, daß auf höhere Zug­

festigkeit vergütete Proben einen wesentlich stärkeren Abfall der Zeitstandfe­

stigkeit mit zunehmender Prüftemperatur und -zeit aufwiesen [11] und die Er­

gebnisse an MANET-II zum Einfluß der Vergütungsbehandlung (s. Kapitel 4.6) be­

legen erneut diese Aussage.

4.3 Zeit-Dehngrenzen des Referenzzustandes

Für die Auslegung bzw. Bemessung eines Bauteiles für den Einsatz bei höheren

Temperaturen ist nicht nur die Zeitstandfestigkeit sondern auch eine max. tole­

rierbare Dehngrenze wichtig. Die kontinuierliche Registrierung des Kriechverlau­

fes bei allen Zeitstandversuchen erlaubte die exakte zeitliche Bestimmung der

- 7 -

Dehngrenzen im Bereich 0,1% bis 5%, wie sie u.a. in den Wertetabellen 3-15 zu­

sammengestellt sind.

Analog dem Bild 5 für die Standzeiten sind im Bild 9 die Zeiten für 1% Kriechdeh­

nung von allen Versuchen am Referenzzustand der verschiedenen Chargen und

Halbzeugabmessungen über dem Larson-Miller-Parameter dargestellt. Den größ­

ten Anteil an der Spannbreite des Wertebandes haben auch bei diesem Kennwert

die verschiedenen Halbzeugabmessungen, wie im Bild 8 gezeigt, wohingegen der

Einfluß der Probenlage und des Zr-Gehaltes vernachlässigbar ist. In gleicher Wei­

se wie bei den Standzeiten zeigen die unter Laborbedingungen vergüteten Pro­

ben (.~) im unteren t/T-Bereich deutlich längere Zeiten bis zum Erreichen von

1% Kriechdehnung, jedoch bei T > 600°C liegen sie im allgemeinen Wertefeld.

Auch in dieser Darstellung wird im Vergleich zur MANET-I-Kurve die positive Aus­

wirkung eines günstigen N/AI-Verhältnisses deutlich [7].

4.4 Kriechverhalten des Referenzzustandes

4.4.1 Spannungsabhängigkeit der minimalen Kriechgeschwindigkeit

Der während des Zeitstandversuches kontinuierlich registrierte Kriechverlauf

wird anschließend digitalisiert. Dadurch lassen sich die Bereiche des primären,

stationären und tertiären Kriechens abgrenzen und insbesondere klare Aussagen

zur minimalen Kriechgeschwindigkeit tpmin machen. In der Auftragung log tpmin

~ log 0 (Bild 10) läßt sich für die Spannungsabhängigkeit der minimalen Kriech­

geschwindigkeit nach dem Norton'schen Kriechansatz der Form t = k· on aus der

Neigung der Geraden der Spannungsexponent n bestimmen. Dieser ist zunächst

stark temperaturabhängig und bei höheren Prüftemperaturen infolge strukturel­

ler Änderungen, auch bei gleicher Prüftemperaturen, nicht über den gesamten

Prüfspannungsbereich gleich, wie man aus der Darstellung im Bild 10 auch für

MANET-II erkennen kann.

Die Werte aller Chargen und Abmessungen bilden mehr oder weniger breite Be­

reiche. FÜr die Charge 50806 (12 mm Blech-Längsproben), die bei den Prüftempe­

raturen von 450-700°C über einen relativ breiten Spannungsbereich untersucht

wurde, sind aus der Neigung der Mittelwertgeraden die jeweiligen Spannungsex­

ponenten bestimmt worden und daraus resultierend auch die k-Werte, wie sie

nachstehend aufgeführt sind. Die Werte gelten allerdings zunächst nur für den

jeweils experimentell abgedeckten Spannungsbereich und können nur begrenzt

zu niedrigeren Spannungen hin extrapoliert werden.

- 8-

Charge: 50806 -12 mm Blech-Referenzzustand

T - °C n k Spannungsbereich

450 24,5 5,10-69 460-360 MPa

500 19 1,10-52 400-300 MPa

550 16 2,10-43 320-220 MPa

600 16 2,10-43 240-200 MPa

600 9 2,10-25 200-140 MPa

650 17,5 4,10-39 160-140 MPa

650 7,5 1,10-20 140-80 MPa

700 9 6,10-22 120-100 MPa

700 3,3 7,10-11 100-40 MPa

Diese Werte können, bei konservativer Betrachtung, als repräsentativ für

MANET-II angesehen werden, bilden sie doch im technisch relevanten Tempera­

turbereich bis 600°C die untere Begrenzung der Streubänder. Für 400°C Prüftem­

peratur ergibt sich eine extrem starke O/tpmin - Abhängigkeit, zudem liegen nur

einige Werte von 1 Charge und einer Abmessung vor, so daß der im Bild 10 ange­

gebene Wert für den Spannungsexponenten n mehr als Richtwert anzusehen ist.

Alle Versuchsspannungen im Prüftemperaturbereich 450-700°C lagen unterhalb

der für die jeweilige Prüftemperatur gültigen Warmstreckgrenze Rpo,2' d.h.,die

ermittelten Kriechdaten beziehen sich auf den eingestellten Ausgangzustand +elastischer Verformung bei Versuchsbeginn (gern. Hook'schem Gesetz 0 = E . E).

Im Gegensatz zu den austenitischen Stählen, bei denen es auf Grund ihrer allge­

mein niedrigen Warmstreckgrenze im Prüfspannungsbereich > 150 MPa zu einer

plastischen Verformung des Ausgangsmaterials > 1% bis 30% kommt.

4.4.2 Aktivierungsenergie des Kriechens

Die vorliegenden umfangreichen Datensätze zum Kriechverhalten erlauben die

Bestimmung der Aktivierungsenergie des Kriechens. Wenn man im Bild 10 (tpmin

~ 0) bei einer Prüfspannung einen Schnitt macht, erhält man Kriechgeschwindig­

keitswerte verschiedener Prüftemperaturen. Durch die Auftragung tpmin ~ 1/TK

erhält man aus der Neigung der Geraden über QK = 4,56 .6.log t/.6.1/T den Wert

für die effektive Aktivierungsenergie des Kriechens. In der Darstellung tpmin ~ 0

(Bild 10) sind mehrere Spannungsschnitte möglich, so daß der Temperaturbereich

-9-

von 450-700°C abgedeckt wird. Für die beiden Chargen 50806 und 50805 ergaben

sich als Mittelwert aus 7 Spannungsschnitten, bei denen noch wegen der Abknik­

kung in der tPmin-o-Abhängigkeit unterschieden wird zwischen Versuchsspan­

nungen >200MPa und <200 MPa, folgende Werte:

QK > 200 MPa = 117 kcal/mol = 490 kJ/mol

QK < 200 MPa = 154 kcal/mol = 645 kJ/mol

Nimmt man für alle Chargen den Mittelwert des Streubandes für tpmin erhält

man für

QK >200 MPa = 113 kcal/mol = 474 kJ/mol

QK >200 MPa = 143 kcal/mol = 599 kJ/mol

Der Spannungsbereich >200 MPa deckt den Prüftemperaturbereich 450-550°C

und< 200 MPa den Bereich 550-700°C ab.

4.5 Duktilitätskennwerte des Referenzzustandes

Die an den Proben nach dem Versuch gemessenen Werte für die Bruchdehnung

Au und Brucheinschnürung Zu sind, nach Prüftemperaturen getrennt, in den Bil­

dern 11 + 12 in Abhängigkeit von der Standzeit aufgetragen. Im Prüftempera­

turbereich 400-500°C sind beide Kennwerte weitgehend standzeitunabhängig.

Lediglich die Proben aus dem 0 6mm Stabmaterial der Charge 50761 (zu hohe

Vergütungsfestigkeit [8]) zeigen nach längerer Standzeit schon bei 500°C eine

deutliche Abnahme der Duktilitätskennwerte. Dieser Trend setzt sich mit steigen­

der Prüftemperatur bis 650°C fort, wobei eine deutliche Auffächerung der ver­

schiedenen Chargen, insbesondere bei den Brucheinschnürungswerten, erkenn­

bar ist. Dabei ist die Tendenz zu abnehmenden Werten bei den Chargen 50761

und 50806 deutlich ausgeprägter als bei den Chargen 50805 und 50803. Eine Er­

klärung könnte der unterschiedliche Zr-Anteil sein. Die Chargen 50805 und 50803

enthalten 0,028 bzw. 0,014 % Zr gegenüber 0,009 bzw. 0,008 % bei den Chargen

50761 und 50806. Durch den höheren Zr-Anteil liegen auch deutlich mehr Primär­

karbide vor, die ihrerseits einen Teil des C-Gehaltes abgebunden haben, der dem

martensitischen Gefüge fehlt und dieses duktiler macht.

Bei 700°C Prüftemperatur macht sich allerdings auch ein zusätzlicher Anlaßeffekt

bemerkbar, wie man auch aus Bild 4 aus den deutlich abgesetzten kürzeren

Standzeiten gegenüber 650°C Prüftemperatur ersehen konnte. Demzufolge ist

verständlich, daß die Abnahme der Brucheinschnürungswerte mit zunehmender

-10-

Standzeit nicht mehr so ausgeprägt ist wie bei 600 und 650°C, und die Bruchdeh­

nungswerte oberhalb 102 h sogar zunehmen.

Bei dem vorliegenden Spektrum der Duktilitätskennwerte ist der Einfluß der

Halbzeugabmessung und der Probenlage nicht mehr signifikant.

4.6 Einfluß der Vergütungsbehandlung

4.6.1 Zeitstandfestigkeit

Die bisherigen Ausführungen zum Zeitstandfestigkeits- und Kriechverhalten be­

zogen sich auf den Referenzzustand mit 750°C Anlaßtemperatur. Um das Potenti­

al für höhere Festigkeitswerte durch niedrigere Anlaßtemperaturen aufzuzeigen,

wurden Proben im IMF unter Laborbedingungen bei 1075°C gehärtet und bei 600

bzw. 700 bzw. 750°C angelassen. Die Anlaßbehandlung bei 750°C entspricht dem

Referenzzustand, und die Ergebnisse zeigen den Unterschied zwischen Vergü­

tungsbehandlungen kleiner Abmessungen unter Laborbedingungen und größe­

rer Halbzeugabmessungen unter Betriebsbedingungen.

Die Zugfestigkeitseigenschaften sind im Kapitel 3 und durch Bild 1 a+b darge­

stellt worden. Bei 600°C Prüftemperatur z.B. steigen sowohl Zugfestigkeit Rm als

auch Streckgrenze RpO•2 um rd. 150 N/mm2 an, wenn die Anlaßtemperatur von

750 auf 600°C abgesenkt wird. Inwieweit diese höhere Vergütungsfestigkeit auch

bei Langzeitbeanspruchung erhalten bleibt, wurde durch Zeitstandversuche im

Temperaturbereich 450-650°C an 2 Chargen ermittelt.

Im Bild 13 sind, getrennt nach Prüftemperaturen, die Standzeitwerte in Abhän­

gigkeit von der Prüftemperatur aufgetragen. Der schraffierte Bereich entspricht

dem Wertestreuband aus Bild 4 für alle untersuchten Chargen und Halbzeugab­

messungen des angelieferten Referenzzustandes, wobei die Einzelwerte für die

Chargen 50761 und 50803 zusätzlich eingezeichnet sind. Hier wird gerade für die

Charge 50803 verdeutlicht, welche Unterschiede auftreten können, wenn größe­

re Abmessungen unter Betriebsbedingungen (e) oder kleinere Abmessungen un­

ter Laborbedingungen (~) vergütet werden.

Proben mit den niedrigeren Anlaßtemperaturen von 700 (EI.) bzw. 600°C (6.)

haben im Prüftemperaturbereich 450-600°C deutlich längere Standzeiten bzw.

höhere Zeitstandfestigkeitswerte. Erst ab 600°C und Beanspruchungszeiten > 103

std ist eine stärkere Abnahme zu beobachten. Bei 650°C Prüftemperatur ist der

Unterschied zwischen 750 und 600°C Anlaßtemperatur nur noch gering. Dieser

Vergleich und der T/t-Einfluß ist deutlicher aus der Darstellung im Bild 14 ersicht­

lich. In der Form der Zeitstand-Hauptkurve (0~ P = TK (c+ log t m»ist das schraf-

- 11 -

fierte Zeitstandfestigkeitsstreuband des Referenzzustandes aus Bild 5 mit den

Einzelwerten der Charge 50803 den drei Vergütungszuständen des IMF gegen­

übergestellt.

Für eine relativ niedrige Beanspruchung von 500°C-103 std bleibt die durch niedri­

gere Anlaßtemperaturen erreichte höhere Festigkeit gegenüber 750°C Anlaßtem­

peratur weitgehend erhalten, wohingegen bei einer evtl. maximalen Belastung

{600°C-104 std} der Unterschied nur noch bei 20 MPa liegt. Es muß allerdings auch

an dieser Stelle darauf hingewiesen werden, daß höhere Festigkeitswerte infolge

niedrigerer Anlaßtemperaturen mit niedrigeren Kerbschlagzähigkeitswerten er­

kauft werden [8, 9].

4.6.2 1%-Zeit-Dehngrenze

Die Befunde zum Einfluß niedrigerer Anlaßtemperaturen auf die Zeitstandfestig­

keit gelten qualitativ und z.T. quantitativ in gleicher Weise für die 1%-Zeit­

Dehngrenzen-Werte, wie aus den Bildern 15 und 16 ersichtlich ist.

4.6.3 Kriechverhalten

So wie sich aus den Bildern 13 und 15 auf Grund der niedrigeren Anlaßtempera­

tur deutlich längere Zeiten für Standzeit und 1%-Zeit-Dehngrenze ergeben, sind

auch die Werte für die minimale Kriechgeschwindigkeit tpmin erheblich niedriger

als es die schraffierten Bereiche im Bild 17 a-c für den Referenzzustand angeben.

Mit steigender Prüftemperatur und -zeit ist aber die Spannungsabhängigkeit we­

niger stark ausgeprägt, so daß sich die Werte praktisch der oberen Begrenzung

des schraffierten Bereiches annähern {Bild 17 d+e}. Da im Temperaturbereich

450-550°C jeweils nur 2 Werte für die Vergütungszustände mit 600 bzw. 700°C

Anlaßtemperatur vorliegen, wird auf die Angabe von separaten Spannungsexpo­

nenten n verzichtet.

4.6.4 Duktilitätskennwerte

Auch die Duktilitätskennwerte Bruchdehnung Au und Brucheinschnürung Zu er­

weisen sich als Folge veränderter Anlaßtemperaturen gegenläufig zu den Festig­

keitskennwerten, wie aus den Bildern 18 und 19 hervorgeht. Im Prüftemperatur­

bereich 450-500°C, in dem mit niedrigeren Anlaßtemperaturen deutlich höhere

Festigkeitswerte ermittelt wurden, sind auch die Duktilitätskennwerte um durch­

schnittlich 10 % niedriger. So wie sich mit steigender Prüftemperatur und -zeit

- 12-

die Festigkeitswerte angleichen, ist dieser Trend auch bei den Duktiiitätskenn­

werten zu beobachten.

4.7 Einfluß einer Temperatur-Transiente

Entsprechend dem Anforderungsprofil werden bei vergütbaren Stählen die ge­

wünschten Festigkeitseigenschaften durch die Vergütungsbehandlung (Härten

+ Anlassen) eingestellt. Bei langzeitigem Einsatz unter Betriebstemperatur un­

terliegt dieser Ausgangszustand einem zusätzlichen Anlaßeffekt (Alterung), der

anhand einer sogenannten Anlaßhauptkurve für den betreffenden Stahl quanti­

fiziert werden kann [8], bzw. durch Zeitstandversuche mit erlaßt wird. Schwieri­

ger ist die Frage zu beantworten, wie sich eine kurzzeitige, stärkere Temperatur­

erhöhung auf den Vergütungszustand bzw. Stabilität einer Komponente aus­

wirkt. Bei den martensitischen 12%-Cr-Stählen setzt ab ::::: 760°C die a-y­

Umwandlung (Ac1b-Punkt) ein, d.h. Temperaturanstiege bis zu diesem Punkt ha­

ben einen Anlaßeffekt. Darüberhinaus bildet sich T/-t-abhängig Austenit, der bei

Abkühlung auf Raumtemperatur Martensit bildet. Wird dagegen nach einer

Temperatur-Transiente in einem höheren Temperaturbereich abgefangen, so ist

im T-Bereich zwischen 600°C - AC1b mit Perlitbildung zu rechnen, zwischen RT und

= 400°C (Martensitpunkt) mit teilweise Martensitbildung (T-abhängig), und zwi­

schen Ms und der Perlitstufe bleibt der oberhalb AC1b gebildete Austenit als un­

terkühlter Austenit erhalten, der erst bei der Abkühlung unter Ms in Martensit

umwandelt. Diese Vorgänge können für die verschiedenen Stähle aus den ZTU­

Schaubildern mit den stahltypischen Umwandlungstemperaturen abgelesen wer­

den [14].

Für den MANET-ähnlichen Stahl RNO-D (1.4914) aus dem Schnell-Brüter­

Programm (PSB) wurde der Einfluß sehr unterschiedlicher T-Transienten Verläufe

auf das anschließende Zeitstandfestigkeits- und Kriechverhalten hin untersucht

und ausführlich beschrieben [15]. Mit Proben des Referenzzustandes von

MANET-II wurden Transienten mit einem Temperaturanstieg auf 850 und Abküh­

lung auf 500 bzw. 450°C realisiert (ohne Belastung in der Zeitstandprüfanlage)

mit anschließenden Zeitstandversuchen bei diesen Temperaturen, wie es halb­

schematisch im Bild 20 dargestellt ist. Die Durchlaufzeit bei T > AC1b (Austenitbil­

dung) betrug bei einer Versuchsreihe 4-11 min und bei einer zweiten Probenserie

18-30 min. Damit ist der Anschluß und Vergleich möglich zu den Versuchen an der

PSB-Legierung RNO-D. Die Temperatur-Transiente bis zur Stabilisierung bei der

vorgesehenen Prüftemperatur dauerte rd. 2 std. Anschließend wurde durch Last­

aufgabe der Zeitstandversuch gefahren.Die Prüftemperaturen von 450 und 500°C

- 13-

nach der T-Transiente auf 850°C bedeuten nach den ZTU-Schaubildern von MA­

NET ein Abfangen und isothermes Halten im umwandlungsfreien Raum. MANET-I

und MANET-II zeigen ein extrem verzögertes Umwandlungsverhalten in der Per­

Iitstufe [8]. Das ZTU-Schaubild von MANET-I zeigt erst bei der sehr langsamen Ab­

kühlgeschwindigkeit von 0,2°/min (~ 25 h Haltezeit bei 700°C) nur 2% Perlit. Bei

MANET-II wird auch bis zu diesem Bereich noch keine Perlitbildung beobachtet.

Die bei 450 und 500°C ermittelten Standzeiten mit vorlaufender Transiente

),,850°C sind im Bild 21 in Abhängigkeit von der Versuchsspannung aufgetragen.

Der schraffierte Bereich gilt für den angelieferten Referenzzustand (aus Bild 4)

mit den Einzelwerten (x) für die Charge 50805. Bei 450°C Prüftemperatur werden

praktisch gleiche Standzeiten ermittelt, d.h., die Anlaßwirkung durch den Tem­

peraturanstieg wird scheinbar durch das kriechfestere Verhalten des gebildeten

Austenitanteils ausgeglichen. Bei 500°C Prüftemperatur werden zu längeren Be­

anspruchungszeiten hin durch die vorangegangene T-Transiente die Standzeiten

verkürzt, insbesondere bei den Versuchen mit der längeren Durchlaufzeit ober­

halb AC1b (18-30 min). Allerdings ist der Unterschied nicht so ausgeprägt wie bei

der PSB-Variante RNO-D (1.4914). In gleicher Weise wie auf die Bruchzeit wirkte

sich die vorlaufende T-Transiente bei MANET-II auf die Zeit bis zum Erreichen von

1% Kriechdehnung aus (Bild 22). Die Primärdaten aller Versuche dieser Reihe sind

in der Tabelle 15 zusammengestellt. Daß bei dieser Versuchsführung z.T. größere

Streuungen in den Einzeldaten auftreten, wird verständlich, wenn man berück­

sichtigt, daß der Transienten-Verlauf in der Zeitstandprüfanlage nicht exakt re­

produzierbar ist und bei unterschiedlichen Durchlaufzeiten oberhalb AC1b und

möglichen Unterschieden von 10°C bei der Maximaltemperatur die Menge des

gebildeten Austenits erheblich beeinflußt wird. Das geht auch aus den Befunden

der Nachuntersuchungen an den gefahrenen Zeitstandproben hervor. In der Bild­

tafel 23 ist das Gefüge des Referenzzustandes (a) nach einem Zeitstandversuch

bei 450°C den Befunden von Proben mit vorlaufender T-Transiente gegenüberge­

stellt. Während die Probe mit 11' > AC1b und nachfolgendem Zeitstandversuch

bei 450°C (b) lichtmikroskopisch ein dem Referenzzustand fast identisches Gefüge

aufweist, haben die mit 10' bzw. 30' > AC1b und Zeitstandversuch bei 500°C ge­

fahrenen Proben (c+d) einen deutlich erkennbaren größeren Anteil an feinem

martensitischen Gefüge, das sich bei der Abkühlung der Probe nach dem Versuch

aus dem Austenitanteil gebildet hat.

Entsprechend unterschiedlich sind auch die Härtewerte, die nach dem Versuch an

den Proben gemessen werden (Bild 24 a). Eine klare Korrelation mit der unter­

schiedlichen Zeit> AC1b, den unterschiedlichen Standzeiten und der Anlaßwir­

kung in der Aufheizphase bis AC1b ist nicht möglich. Die Härtewerte der Proben

- 14-

ohne T-Transiente (Bild 24 b) zeigen dagegen die hervorragende Anlaßbestän­

digkeit des MANET-II-Referenzzustandes. Bei Prüftemperaturen bis 600°C und Be­

anspruchungszeiten bis 104 std liegen die Werte noch im Bereich des Ausgangs­

zustandes. Erst bei höheren Prüftemperaturen ist eine zusätzliche Anlaßwirkung

erkennbar, wohingegen bei der RNO-D-Variante aus dem PSB-Programm die An­

laßwirkung schon deutlich früher und stärker einsetzt (s.a. Bild 13 in [8]).

5. Diskussion und Zusammenfassung

Die umfangreichen Zeitstanduntersuchungen an mehreren Chargen und Halb­

zeugabmessungen von MANET-II bestätigen die schon im Rahmen der Charakteri­

sierungsuntersuchungen [8] gewonnene Erkenntnis, daß dieser martensitische

Stahl eine sehr gute Kombination von hohen Festigkeitseigenschaften und guten

Zähigkeitseigenschaften aufweist. Auch zeichnet er sich bei Langzeitbeanspru­

chung im Temperaturbereich 450-650°C durch eine hohe Strukturstabilität aus,

d.h. der durch die Referenz-Vergütungsbehandlung eingestellte Gefügezustand

bleibt weitgehend erhalten. Einen ganz entscheidenden Anteil daran hat die Ein­

haltung eines bestimmten N/AL-Verhältnisses. Gegenüber MANET-I wurde neben

kleineren Modifikationen in der chemischen Zusammensetzung, insbesondere

der Anteil des durch den Oxidationsprozeß eingebrachten Restaluminiumgehal­

tes begrenzt, nach der Empfehlung N - 100> AI· 0,52 [ppm]. Dadurch ergibt sich

ein größerer effektiver N-Gehalt, und die Rekristallisationsneigung und die Ver­

gröberung der M23C6-Ausscheidungen wird unterbunden bzw. verzögert [7, 16].

Der Einfluß auf die Zeitstandeigenschaften wird im Vergleich MANET-I/MANET-II

im Bild 25 demonstriert. Die Zeitstandhauptkurven von MANET-I für 1% Dehnung

und Bruch zeigen einen ausgeprägten S-Schlag mit stark abfallenden Spannungs­

werten infolge struktureller Änderungen auf Grund des negativen N/AI­

Verhältnisses (N-Defizit). Bei MANET-II dagegen liegt nach stöchiometrischer

Rechnung noch ein N-Überschuß von 290 ppm vor und ein erheblicher Span­

nungsgewinn für die 1%-Zeit-Dehngrenze und Zeitstandfestigkeit. Diese für die

Ausleger wichtigen Kennwerte sind im Bild 26 für MANET-II in Abhängigkeit von

der Prüftemperatur für Beanspruchungszeiten von 103-105 std dargestellt (aus

Bild 4+ 5 entnommen bzw. für 105 std extrapoliert). Diese Daten können als kon­

servativ angesehen werden, denn es wurde gezeigt, daß die unter Betriebsbedin­

gungen vergüteten, z.T. sehr großen Halbzeugabmessungen, etwas niedrigere

Festigkeitskennwerte ergeben als die unter Laborbedingungen vergüteten klei­

neren Proben bzw. Probenrohlinge.

- 15 -

Eine Vergütung mit niedrigeren Anlaßtemperaturen (700 bzw. 600°C) führt zwar

zu deutlich höheren Festigkeitswerten im Zugversuch und bei kürzeren Zeiten im

Zeitstandversuch, jedoch sind damit deutlich niedrigere Duktilitätskennwerte

verbunden, und bei langzeitbeanspruchung ist der Unterschied in den Zeitstand­

festigkeitswerten nicht mehr signifikant.

Das Kriechverhalten von MANET-II kann als sehr gut bezeichnet werden und ent­

spricht, im Vergleich zur RNO-D (1.4914)-Variante aus dem PSB-Programm, den

Werten einer 50°C tieferen Prüftemperatur. Allerdings wurde auch bei MANET-II

festgestellt, daß z.B. die Spannungsabhängigkeit der minimalen Kriechgeschwin­

digkeit tpmin bei T > 550°C nicht über den gesamten untersuchten Spannungsbe­

reich gleich ist. D.h., es ergaben sich unterschiedliche Werte für den Spannungs­

exponenten n und eine Extrapolation über den experimentell abgedeckten Span­

nungsbereich hinaus zu tieferen Spannungen hin ist nur mit Einschränkung mög­

lich.

Die vorliegende Arbeit wurde im Rahmen des Projekts Kernfusion des For­

schungszentrums Karlsruhe durchgeführt und ist ein von den Europäischen Ge­

meinschaften geförderter Beitrag im Rahmen des Fusionstechnologieprogramms.

6. literatur

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"OPTIFER, ein weiterer Schritt zur Entwicklung niedrigaktivierender

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und der Arbeitsgemeinschaft Hochtemperaturwerkstoffe, Düsseldorf,

19.11.1991

MANET-II

-18-

ehern. Zusammensetzung gern.Saarstahl-Abnahmeprüfzeugnis(Stückanalyse)

Tabelle 1

Spezifik.* Chg. Chg. Chg. Chg. Chg. Chg.50803 50804 50805 50806 50761 50757

C 0,10-0,12 0,11 0,11 0,10 0,10 0,11 0,11

Si 0,10-0,30 0,18 0,19 0,14 0,18 0,27 0,28

Mn 1,00-1,25 0,85 0,78 0,75 0,76 0,94 0,96

P <0,005 0,005 0,003 0,005 0,004 0,005 0,007

S <0,005 0,004 0,004 0,0045 0,005 0,004 0,004

er 10,0-10,8 10,3 10,3 10,3 10,37 10,3 10,3

Ni 0,50-0,70 0,65 0,68 0,65 0,65 0,62 0,65

Mo 0,50-0,65 0,58 0,61 0,57 0,58 0,56 0,57

V 0,15-0,25 0,19 0,20 0,19 0,21 0,20 0,21

Nb 0,10-0,20 0,14 0,14 0,14 0,16 0,15 0,15

B 0,007-0,009 0,0072 0,0073 0,0075 0,0075 0,0089 0,0085

N 0,03-0,04 0,030 0,031 0,031 0,032 0,030 0,027

AI <0,02** 0,012 0,004 0,004 0,007 0,006 0,009

Co <0,01 0,006 0,005 0,007 0,005 0,006 0,010

Cu <0,01 0,010 0,010 0,010 0,010 0,007 0,015

As <0,01 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 0,008

Sb <0,003 0,0004 0,0002 0,0004 0,0002 0,0002 0,0002

Sn <0,01 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001

Zr 0,015-0,035 0,014 0,008 0,028 0,008 0,009 0,007

Ä Cr 12,79 12,86 12,65 12,97 12,98 13,08

ÄNi 5,13 5,15 4,81 4,84 5,15 5,13

* v. 22.11.88

** Abspr. v.

13.7.89

Abmes- Blech Blech Blech Blech Stab Stab

sung 30mm 30mm 20;6 mm 12; 8; 06;12;20 095mm

4mm 4kt.100*

*geschmie-

det

MANET-II Wertetabellen der ZS-Versuche Tabelle 2

Tabelle Charge Abmessung Zustand PrüftemperaturenProben-

Dedoxlo lage

3 50806 12 mm Blech An!. =965°2h + 1075°30' + 7500 2h 450,500,550,600 05x25 längs4 50806 12 mm Blech Anlieferzustand 650, 700 / 450 05x25 längs/quer5 50806 12 mm Blech Anlieferzustand 500,550,600,650 05x25 quer6 50805 20 mm Blech Anlieferzustand 450,500,600,650,700 08x50 längs7 50803 30 mm Blech Anlieferzustand 500,550,600,650 08x50 längs

50761 06 mm Stab Anlieferzustand 500,600 03x35 längs'8 50761 012 mm Stab Anlieferzustand 400,450,500,550,600 05x25 längs'9 50761 012 mm Stab Anlieferzustand 650, 700 /400,600, 700 05 u. 08 längs10 50761 020 mm Stab Anlieferzustand 450,500,550,600,650,700 08x50 längs

11 50761 022 mm Stab IMF: 1075°30'V/V+ 75002hV/V 500,550,600,650,700 05x25 längs12 50761 012 mm Stab IMF: 1075°30'V/V+70002h 600,650 05x25 längs

50761 012 mm Stab IMF: 1075°30'V/V+60002h 600,650 05x25 längs13 50803 30 mm Blech IMF: 1075°30' /L + 75002h/L 450,500,600,650 08x50 längs

IMF: 1075°30' /L+ 70002h/L 450,500 08x50 längs14 IMF: 1075°30'!L+ 70002h/L 550,600,650 08x50 längs

IMF: 1075°30' /L+ 60002h/L 500,550,600,650 08x50 längs

15 50805 20 mm Blech An!. + Transiente )' 850 '\i PT 450,500 08x50 längs

Anl . = Vom Hersteller unter Betriebsbedingungen vergütetIMF = Als Probe oder Probenrohling unter Laborbedingungen vergütet

I'"'"coI

Zeitstandversuche 12 mm Blech; Probe: 0 5 x 25 mm (doxlo)Anl.-Zust.: 965°2h +1075°30' + 7502hVers. Nr. 3 ... = Versuche in Normalatmosphäre, Vers. Nr. 2 ... Versuche unter Vakuum

Tabelle 3

Legierungt cf01 % t Cro•2% t Cro•5% t cfl% t Cf2% t cf5%Vers. V (Jo tm Co Au Zu tpmin(abs)

eharge-Nr.oeNr. MPa h % h h h h h h % % x10·6/h

Zustand

MANET-II ZSV 2281 450 460 38 0,36 - 0,5 3 9 20 34 20,4 75/0 740

50806 ZSV 2282 440 125 0,32 0,5 1/5 8,5 28 63 108 25,2 77,0 243

Anliefer- ZSV 2276 420 483 0,28 1 3 26 92 225 404 26/8 77,0 67

zustand ZSV 2288 420 543 0,28 1,5 5 32 114 273 474 22,4 80,6 53

Längsprobe ZSV 2294 400 1154 0,28 1,5 6 56 225 560 1017 26,4 77,0 27

3461 380 4602 0,20 5 24 265 1150 2680 4248 20,0 74,9 5,5

3465 360 8369 0,16 6 48 680 2550 5620 8046 23.2 76.9 2,8

3382 500 400 13 0,32 0/1 0,3 1,3 3,3 6,4 12 21,4 80/6 2466

3383 350 112 0,24 0,3 1 6 19 46 93 24,8 82,4 369

3441 320 749 0,16 1 3 21 80 256 630 24,0 82,2 54

3389 300 3208 0,20 2 9 70 315 1155 2838 23,2 76,9 11

3400 550 320 8 0,24 - 0,1 0,5 1,3 2/8 6 26,8 83,9 2800

3384 260 293 0,16 - 0,5 5,5 26 95 235 21,2 83,9 156

3419 240 955 0,18 0,5 2 18 107 397 813 32,0 82,4 34

3401 220 3021 0,16 1 6 100 605 1895 2820 22,0 78/8 7

ZSV 2239 600 240 9 0,24 - - 0,25 1,2 3,7 24,0 84/1 3333

3392 200 186 0/20 0,15 0/7 9,5 42 102 168 22/8 80,7 144

ZSV 2240 160 822 0,16 0,5 1 46 270 607 807 17/2 73,0 20

ZSV 2247 140 2500 0,10 0,6 4,5 250 1175 2135 2482 15,6 68,8 5

I~I

Zeitstandversuche Tabelle 4

Fortsetzung von Tab. 3

legierungVers. V °0 t m Co t cro , % t Cro•2% t Cro 5% t Cf1 % t Cf2% t Cf5% Au Zu tpmin(abs)eharge-Nr.Nr. oe MPa h % h h h h h h % % x10-6th

Zustand

Längsproben 3468 650 160 18 0,18 0,1 0,3 1,6 4,7 9,8 14 29,6 84,1 1540

ZSV 2242 140 97 0,12 0,3 1,2 13 37 66 89 27,2 85,6 148

ZSV 2255 120 316 0,16 0,5 2,5 40 133 238 305 20,8 77,0 52

ZSV 2243 100 902 0,12 2 32 208 535 804 896 14,4 68,8 13

ZSV 2257 80 5458 0,10 4 105 1605 3490 5089 - 13,2 61,6 1,8

3469 700 120 6 0,20 0,1 0,3 1,2 2,4 3,7 4,8 29,2 87,1 3000

3470 100 26 0,12 0,3 1,5 6,5 13 19 24 24,0 85,6 540

ZSV 2310 80 84 0,12 4 12 30 48 64 79 30,8 89,6 120

ZSV 2309 70 152 0,10 0,8 5 33 68 106 140 30,4 87,0 83

ZSV 2260 60 374 0,08 5 28 106 192 283 353 30,8 82,4 37

ZSV 2305 50 406 0,08 3 17 87 192 285 376 28,0 85,6 41

ZSV 2261 40 1620 0,10 40 95 315 660 1090 1463 45,6 85,1 13

Querproben 3444 450 460 41 0,36 0,3 0,7 3,7 10 21 36 24,4 74,9 763

ZSV 2283 440 157 0,36 0,4 1,4 11 36 82 140 20,0 77,0 198

3452 420 273 0,24 1 4,5 26 73 150 241 22,0 77,0 107

ZSV 2295 400 832 0,28 1 5 49 171 414 727 22,0 80,7 38

3462 380 4392 0,28 2 17 225 982 2390 4064 20,8 75,0 6,2

I~

Zeitstandversuche Tabelle 5

Fortsetzung von Tab. 4

legierungVers. V (Jo t m Co t Cro•1% t Cro•2% t Cro•5% t cn% tCf2% t cf5% Au Zu tpmin(abs)eharge-Nr.Nr. oe MPa h h h h h h h % % x10-6th

Zustand %

Querproben 3424 500 350 160 0,32 0,4 1,6 8,5 26 67 133 24,0 77,0 243

3415 " 320 786 0,28 1 3,5 25 91 273 632 27,2 84,0 52

3428 " 300 3887 0,12 2,5 7 65 320 1262 3324 23,2 80,7 9,8

3394 550 260 480 0,16 1 2 16 80 248 448 24,0 80,6 58

3402 " 240 1481 0,16 1 3 30 180 660 1297 33,6 80,6 18

3404 " 220 4651 0,16 1,5 13 290 1650 3580 4575 21,2 77,0 3,5

ZSV 2238 600 240 15 0,24 - 0,1 0,5 2,2 7,1 14 21,6 84,1 1980

3393 " 200 179 0,16 0,3 1,3 15 56 118 171 23,6 80,6 133

ZSV 2241 " 160 1776 0,12 - 0,5 69 605 1362 1708 23,2 77,1 6,2

ZSV 2249 140 4309 0,32 29 210 1600 3125 3902 4260 18,0 73,0 1,7

ZSV 2248 650 140 137 0,16 0,4 0,8 14 53 97 24,0 84,1 112

ZSV 2250 " 120 346 0,12 2 46 145 255 325 26,4 80,7 46

ZSV 2245 " 100 2255 0,12 13 102 670 1440 1970 2217 24,8 77,0 5,2

ZSV 2264 " 80 5837 0,08 0,5 15 880 2740 4960 5797 14,4 64,0 2,5

INN

I

Zeitstandversuche 20 mm Blech; Probe: 0 8 x 50 mm (doxlo) Tabelle 6

legierungVers. V (Jo t m Co t Cro,1% t Cro•2% t Cro•5% t Cf1% tCf2% t Cf5% Au Zu tpmin(abs)eharge-Nr.Nr. oe MPa h % h h h h h h % % x10·6/h

Zustand

MANET-II 3511 450 440 88 0,4 0,4 1,3 7 22 48 83 17,0 73,7 337

50805 3512 450 380 4396 0,28 3 20 280 1455 3070 4296 16,0 77,4 4

Anl.-Zustand

ZSV 2400 500 340 188 0,24 0,8 1,6 8,1 26 69 147 29,2 77,S 240

ZSV 2386 500 300 2598 0,19 1 6 57 265 905 2168 21,0 79,8 15

MANET-II 3395 600 220 43 0,2 0,1 0,2 1,3 5,1 16 40 22,4 85,0 880

50805 3396 " 180 640 0,16 0,2 2,5 36 165 392 603 19,0 82,0 36

Anliefer- 3386 " 160 1124 0,12 1,5 8 105 424 856 1107 16,6 81,9 15

zustand ZSV 2300 " 140 3279 0,12 2 60 980 2045 2780 3163 30,6 86,0 2,7

ZSV 2267 650 140 87 0,12 1,1 2,8 13 31 54 78 26,4 85,1 266

ZSV 2252 " 120 251 0,14 - 1,5 27 92 171 237 18,0 83,0 38

ZSV 2287 " 100 915 0,10 1 19 190 475 752 897 16,4 79,8 15

ZSV 2273 " 80 5078 0,06 3 150 1350 3170 4513 4980 25,0 84,2 2,3

3391 " 60 11291 0,10 63 660 6250 10780 11242 15,8 66,8 0,4-

ZSV 2320 700 70 92 0,10 0,8 4,3 21 43 65 86 25,4 91,0 170

ZSV 2321 " 50 527 0,08 3 21 105 223 365 481 33,2 91,0 34

II\:lW

I

Zeitstandversuche 30 mm Blech;Anl.-Zust.: 965°2h + 1075°30' +7500 2hVers. Nr. 3 ... = Versuche in Normalatmosphäre, Vers. Nr. 2 ... Versuche unter Vakuum

Tabelle 7

LegierungVers. V 0"0 t m Co t CroJ1 % t Cro,2% t Cro•5% t Cf1% t Cf2% t cf5% Probe Au Zu tpmin(abs)Charge-Nr.Nr. oe MPa h % h h h h h h doxLo % % x10·öth

Zustand

MANET-II 3388 500 300 1770 0,22 1 5 44 191 629 1509 08x50 20,0 80,8 22

50803 3385 550 280 136 0,22 - 0,2 2,5 11,5 41 102 26,8 81,9 324

Anl.-Zust. 3390 " 240 1478 0,14 0,5 1,5 29 177 635 1309 22,0 84,0 18

Bez.39 3397 600 220 24 0,20 - 0,1 0,9 3,5 10,5 21,5 18,0 84,0 1317

3398 " 180 416 0,16 0,5 2 29 126 281 406 16,4 82,9 48

3387 " 160 786 0,16 1 4,5 62 249 545 762 17,0 77,3 26

ZSV 2329 " 120 6158 0,10 4 110 2320 4760 5750 6127 16,6 80,9 1,3

ZSV 2327 650 120 188 0,12 0,4 2,8 31 86 146 183 17,2 81,9 82

50761 3629 500 400 32 - - - 0,4 1,4 3,4 16 03x35 21,4 75,1 3000

Anl.-Zustand 3630 500 360 198 - - 0,5 2 8,5 30 110 17,7 75,1 423

o 6mm Stab 3632 500 340 358 - - 1 4 14 48 138 19,1 71,7 233

3635 500 320 5986 - - 1,5 20 145 1340 5716 10,0 56,1 5,4

ZSV 2265 600 220 45 0,43 - 0,2 1,3 4 13 37 25,5 81,0 1503

ZSV 2275 600 180 739 0,23 - 24 230 48 625 707 20,0 61,7 11

ZSV 2279 600 160 749 0,37 - 15 150 412 604 718 20,9 64,7 24

ZSV 2286 600 160 830 0,31 - 23 254 557 713 800 18,9 67,9 16

ZSV 2296 600 140 1003 0,29 - 95 576 767 873 954 28,3 75,7 7

I~I

Zeitstandversuche 012 mm Stabmaterial; Probe 05 x 25 mm Tabelle 8Fortsetzung v. Tab. 7

LegierungVers. V (Jo t m Eo t Cro•1% t Cro•2% t Cro•5% t Cfl% t Cf2% t cf5% Au Zu tpmin(abs)eharge-Nr.Nr. oe MPa h h h h h h h % % x10-6/h

Zustand %

MANET-II 3611 400 520 833 0,52 1 5 40 155 363 705 21,2 75,0 46

50761 3543 400 500 2809 0,28 3 21 240 810 1933 2762 16,8 75,0 13

Anl.-Zustand ZSV 2415 400 460 Ifd. 0,32 5 65 3000

ZSV 2416 400 440 o.B. 0,30 3 55 9710 ohne Bruch beendet bei 15500 std <1%

3542 450 440 222 0,28 1 3,5 22 65 134 208 20,8 70,8 120

3520 450 420 988 0,20 2 8 79 305 644 938 22,8 77,0 22

ZSV 2396 450 400 1784 0,24 1 5 65 300 852 1548 25,6 80,7 19

3530 450 380 2023 0,20 3 12 155 670 1413 1973 20,8 77,0 8,4

3539 450 360 14458 0,28 1 12 430 2730 7300 13610 22,4 85,4 2,2

3537 500 340 455 0,40 0,2 1,5 15 60 184 398 21,6 78,8 122

ZSV 2395 500 320 2107 0,12 3 10 73 260 802 1788 24,0 75,1 18

ZSV 2417 500 300 6369 0,24 2 8 145 860 2840 5890 22,0 82,4 4,8

3608 550 280 193 0,20 0,1 0,5 4 18 63 154 29,6 80,5 209

3620 550 260 626 0,16 0,2 1 13 74 270 558 21,6 78,9 52

3548 550 240 3917 0,18 2 19 280 1200 2810 22,0 72,9 4,6

ZSV 2277 600 220 99 0,28 0,8 2,3 10,6 31 64 93 22,0 77,0 250

2274 600 180 476 0,20 0,3 1,2 20 117 300 452 20,0 75,0 45

ZSV 2268 600 160 2787 0,12 1,5 12 365 1760 2583 - 10,8 53,9 2,7

I~I

Zeitstandvers uche Stabmaterial: 012 mm Tabelle 9Fortsetzung von Tab. 8

legierungVers. V 0"0 t m Co t Cro•1% t Cro•2% t Cro•5% t Cf1% tCf2% t cf5% Probe Au Zu tpmin(abs)eharge-Nr.Nr. oe MPa h % h h h h h h doxlo % % x10-6/h

Zustand

MANET·II 3621 650 150 80 0,12 1 3 21 45 66 79 05x25 24,0 80,6 193

50761 3612 650 120 508 0,12 0,5 9 97 235 397 491 23,2 68,7 31

Anliefer-· ZSV 2312 650 80 5870 0,10 22 400 1960 3950 5420 9,6 32,7 1,7

zustand ZSV 2340 700 70 258 0,04 2 26 100 171 226 254 28,0 77,0 37

ZSV 2335 " 50 800 0,08 1 13 106 287 515 721 33,2 72,8 30

ZSV 2341 " 40 2020 0,04 25 160 710 1370 1766 1971 28,8 64,1 5,6

3566 400 540 166 0,22 3 14 61 127 165 08x50 16,0 73,7 63

ZSV 2285 600 240 14 0,26 - - 0,5 2,5 6,5 12 19,4 84,1 2425

3439 " 220 251 0,20 0,2 1,5 20 84 179 247 14,8 76,3 76

3440 " 180 1762 0,11 1,3 13 215 815 1480 1739 16,2 66,8 8,1

3459 " 160 3702 0,16 1 20 612 2285 3274 3655 13,6 48,9 3,2

ZSV 2313 700 70 150 0,12 1,3 8,5 39 77 106 136 18,1 78,7 95

ZSV 2314 " 50 622 0,05 8 40 149 304 477 597 22,0 79,8 27

ZSV 2322 " 40 2340 0,03 29 123 570 1180 1800 2225 25,2 72,4 6,4

INO'l

I

Zeitstandversuche 020 mm Stabmaterial Tabelle 10

LegierungVers. V (Jo t m Eo t cro 1% t Cro•2% t Cro,5% t Cf1 % t Cf2% t Cf5% Probe Au Zu epmin(abs)

eharge-Nr.Nr. oe MPa h % h h h h h h doxLo % % x10·6/h

Zustand

MANET-II 3471 450 440 291 0,30 0,8 2,8 17,5 62 151 279 08x50 18,0 77,4 100

50761 2334 " 420 1541 0,24 6,5 27 145 422 880 1423 18,6 77,5 18

Anliefer- 3474 " 400 1452 0,27 1,5 8,5 73 381 976 1365 19,4 76,3 13

zustand

3411 500 360 175 0,26 0,4 1,3 8 27 71 147 21,0 79,7 208

3412 " 340 399 0,24 0,2 1,5 16 55 153 349 19,2 80,8 101

3420 " 320 1817 0,18 2 7 49 204 645 1535 22,0 81,9 22

3408 550 320 20 0,23 0,1 0,2 0,7 2,3 6,3 14 26,4 84,0 2300

3409 " 280 239 0,17 0,15 0,6 4,5 22 71 192 23,6 83,0 172

3423 " 260 484 0,20 0,3 1 9,5 54 202 440 18,0 80,9 94

3431 " 240 1620 0,18 0,5 2 35 200 755 1478 19,2 77,4 18

3403 600 220 81 0,25 0,1 0,6 8 26 56 76 19,0 83,0 255

3410 " 180 828 0,05 6 60 250 510 720 822 14,8 76,2 8,8

3421 " 160 1891 0,15 1 13 280 1075 1735 1888 7,2 63,9 6,1

ZSV 2328 " 140 4667 0,11 2 40 1095 3130 4165 4603 15,0 57,8 2

ZSV 2284 650 150 81 0,16 0,2 1,2 11 32 58 77 19,6 80,9 285

ZSV 2319 " 130 303 0,12 0,7 5 57 156 253 299 14,0 69,8 45

ZSV 2289 " 100 2947 0,08 5 74 845 1940 2752 - 11,4 60,7 2,9

ZSV 2263 700 80 95 0,11 0,75 4 22 43 66 88 24,0 84,1 162

ZSV 2262 " 50 779 0,07 8 44 179 376 597 750 20,6 78,7 22

ZSV 2266 " 40 1813 0,05 16 75 340 790 1350 1735 21,0 73,8 5

IN-..I

I

Zeitstandversuche o 22 mm Vormaterial (geschmiedet)1075°30'V/V+7500 2hV/V (IMF)

Tabelle 11

LegierungVers. V °0 t m Co t Cro1 .,. t Cro.2% tcro.~% t Crt % t Cf2% t cf5% Probe Au Zu tpmin(abs)

eharge-Nr.Nr. oe MPa h h h h h h h doxLo % % x10·6/h

Zustand%

MANET-II ZSV 2199 500 400 119 0,32 0,2 0,6 3,7 14 39,5 85 05x25 24,4 80,7 364

50761 3339 500 340 5790 0,20 1,5 8 129 775 3100 5555 20,4 76,6 3,7

3335 550 300 306 0,24 0,2 0,8 9 45 133 258 29,2 82,1 109

3341 550 240 5523 0,16 1 8 430 2330 4455 5465 18,8 74,8 2,3

ZSV 2200 600 200 304 0,16 0,2 1,2 19 77 184 284 19,2 79 90

3340 600 160 2036 0,16 3 34 325 1030 1678 1995 21,2 77,0 8

ZSV 2202 600 120 8706 0,08 2,5 100 2400 7250 8190 8554 19,2 77,0 0,53

ZSV 2201 650 100 1269 0,16 2 13 198 607 997 1237 28,4 82,4 11

ZSV 2196 650 80 2142 0,12 1 11 330 1056 1824 2118 14,0 68,4 6

ZSV 2198 700 60 140 0,08 0,6 4,5 20,5 45 79 121 - 37,6 92,2 188

ZSV 2197 700 40 1031 0,06 4 27 175 419 703 937 34,4 85,6 16

I~I

Zeitstandversuche Einfluß der AnlaßtemperaturProbe: 0 5 x 25 mm (doxlo) aus0 12 mm

Tabelle 12

LegierungVers. V (Jo t m Co t Cro,l% t Cro•2% t Cro•5% t cfl% tCf1!% t cf5% Au Zu tpmin(abs)

eharge-Nr.Nr. oe MPa h % h h h h h h % % xl0-6th

Zustand

MANET-II 3447 600 280 18 0,32 - 0,2 1,5 5 10,5 27,2 82,4 1200

50761 3464 " 240 192 0,12 0,8 5 40 99 153 20,0 73,0 67

1075° 30' VIV ZSV 2297 " 200 1210 0,16 2 14 215 515 1059 14,0 56,8 10

+ 7000 2hVIV

3454 650 160 170 0,28 3 16 72 126 158 16,4 61,4 52

3456 " 120 1724 0,08 7 100 730 1320 1626 15,2 56,3 2,4

ZSV 2306 " 100 4894 0,10 2 65 1350 3520 4505 17,2 59,4 1,3

1075° 30' VIV 3446 600 300 77 0,28 0,4 2 15 42 66 77 15,6 68,5 175

+600° 2h VIV 3449 " 260 224 0,28 1 4,5 50 155 212 12,8 53,7 45

3455 " 220 1408 0,24 1 8 245 835 1266 1396 15,2 39,4

ZSV 2290 650 160 172 0,16 1,2 8 60 127 163 14,0 61,7 50

ZSV 2291 " 120 1188 0,10 1,5 20 310 840 1133 11,6 51,1 7,3

ZSV 2316 " 100 5822 0,12 15 170 1960 4070 5334 14,4 56,4 1,5

I\'8I

Zeitstandversuche 30 mm Blech Tabelle 13

LegierungVers. V ao t m Co t l1o,1% tl:fU :!C' t l1o -c , tc.n~:, tl:f:!\; tl:f- c • Probe Au Zu Cpmin(abs)eharge-Nr. oe

,1(' ,;)1(' ;)j(

Nr. MPa h % h h h h h h doxLo % % xlO-6/hZustand

MANET-II 3631 450 450 278 0,24 0,5 4 41 126 224 275 08x50 15,2 74,9 57

50803 3634 450 430 1183 0,04 30 235 875 1183 - - 16,0 80,9 3,5

1075°30'/L 3591 500 380 130 0,20 0,5 2 16 46 89 19,6 80,8 170

+7500 2hIL ZSV 2406 500 340 3549 0,22 0,5 8 180 775 2014 3368 17,8 73,8 8

ZSV 2404 500 320 7670 0,22 1 24 390 1770 4740 7375 18,8 81,9 3,8

3413 600 220 191 0,18 0,2 0,9 13 52 113 174 22,2 79,7 121

3464 " 200 888 0,16 2 15 160 435 709 17,8 76,3 17-

3414 " 180 1571 0,12 1,5 18 260 797 1288 1532 18,0 71,2 8

3427 " 160 2229 0,02 180 870 1940 2184 2227 13,4 69,8 1,2

ZSV 2301 " 160 2507 0,13 5 81 860 1914 2395 2501 11,4 69,8 3,1

3476 650 160 152 0,16 0,5 3,8 31 74 118 145 25,0 80,4 96

ZSV 2298 650 140 261 0,14 1,2 8,8 72 164 237 - 13,8 76,3 45

ZSV 2346 " 120 1098 0,08 3,5 65 445 750 983 18,4 78.7 6,6-

ZSV 2302 " 100 3499 0,10 18 160 1242 2560 3338 11,8 65,6 2,6-

1075°30'/L 3633 450 500 245 0,12 12 50 156 227 08x50 15,0 68,3 24

+7000 2h/L ZSV 2455 450 460 14339 0,22 5 62 1600 5030 11300 12650 16,0 69,8 1,4

3596 500 440 72 0,25 0,2 1 7,5 25 51 71 16,0 76,2 307

ZSV 2418 500 400 1948 0,26 1,5 6,5 109 507 1260 1908 15,6 75,2 12

I~I

Zeitstandversuche 30 mm Blech Tabelle 14Fortsetzung von Tab. 13

legierungVers. V 0"0 t m Co tCro,1% t Cro•2% t Cro,5% t cfl% tCf2% t cf5% Probe Au Zu tpmin(abs)eharge-Nr.Nr. oe MPa h % h h h h h h doxlo % % x10-6th

Zustand

MANET-II ZSV 2446 550 350 233 0,30 2 5 25 72 147 221 08x50 21,2 82,0 108

50803 3642 550 320 414 0,06 9 65 260 385 - 17,0 75,9 14

1075°30'/l 3416 600 240 325 0,21 0,5 4,5 51 143 234 307 21,4 76,2 51

+7000 2h/l 3405 " 200 1225 0,22 2 21 305 840 1152 10,4 59,5 7,5

3406 " 160 5027 0,12 30 355 2920 4270 4803 15,0 78,6 2

ZSV 2278 650 180 90 0,2 0,5 1,9 18,5 51 77 88 15,2 73,8 145

ZSV 2280 " 140 582 0,12 1 11 140 367 531 579 13,6 72,5 20

ZSV 2293 " 100 4375 0,08 9 130 1235 2830 3900 4305 20,2 69,8 2,4

1075°30'/l 3628 500 500 254 0,10 11 85 222 253 - 08x50 14,2 72,3 13

+6000 2h/l ZSV 2452 500 460 2937 0,30 1,3 21 410 1485 2730 13,0 71,2 4,2

ZSV 2447 550 400 164 0,30 0,5 4 30 73 135 146 14,8 77,4 108

ZSV 2451 550 350 951 0,22 2 8 140 485 850 938 17,2 78,7 15

3422 600 280 161 0,24 0,4 3,3 42 114 145 16,2 69,8 49

3417 " 240 673 0,16 1,3 8,5 164 444 612 670 11,4 52,7 13

3407 " 200 2097 0,14 2,5 26 800 1703 2032 9,2 45,7 3

ZSV 2332 " 160 3444 0,14 7 130 1825 2908 3300 15,0 67,0 1,6

3410 650 180 123 0,19 0,9 5 38 85 114 - 12,8 68,4 80

ZSV 2331 " 160 192 0,16 2 10 61 129 169 18,0 73,8 51

3453 " 140 839 0,12 4,5 29 242 549 753 17,4 76,2 13

ZSV 2250 " 100 4222 0,08 9 95 1130 2710 3790 4202 13,0 59,6 2,5

I~

Zeitstandversuche Probe: 08 x 50 mm (doxlo)vorlaufende T-Transiente ?,850\iPT

Tabelle 15

LegierungV t Cro,1% t Cro,2% t Cro,5% t cfi% t cf5%

Zeit

eharge-Nr.Vers. (Jo t m Eo t Cf2% oberhalb

Au Zu tpmin(abs)Nr. oe MPa h % h h h h h h % % x10-6/h

Zustand AC1b

MANET-II 3577 450 440 120 1,76 6 17 40 73 116 6' 24,0 75,0 84

50805 3571 450 420 2416 6,6 60 505 1100 .1583 2085 8' 26,0 75,3 0,3

Anl.-Zust. 3570 450 400 1311 1,36 300 393 555 778 1231 4' 24,8 74,8 18

+ )"850°\.450° 3544 450 380 5194 5,5 740 1360 2000 2695 4040 11' 29,4 79,7 0,6

+ ),,850°\.500° 3572 500 340 233 3,68 2 24 87 135 183 216 9' 27,8 84,1 36

3541 500 320 326 3,50 52 112 188 245 285 <13' 20,0 81,2 13

3549 500 300 1605 - 195 420 705 1000 1273 1478 <13' 22,8 78,7 2,7

3601 500 280 893 1,90 48 125 224 320 374 443 10' 39,8 82,9 22/180

3619 500 250 8736 0,11 6 40 440 1570 4375 8' 19,8 80,9 3,4

3581 500 300 654 0,98 245 365 523 580 634 18' 24,4 85,9 2

3597 500 280 812 0,62 252 382 563 629 711 25' 31,0 79,7 2,5

3545 500 260 729 1,44 115 195 305 377 438 503 >15 22,0 82,9 5

3609 500 250 1680 0,6 478 730 1024 1168 1427 30' 29,2 83,0 1,2

Vergleichsversuche ohne T-Transiente, s. Tabelle 6

ICA)I\)

400

I~I

100

RT

200

1100

300

RpO.21200 [N/mm2]

8001300

65000

50

Anlaßtemperatur [OC]500

.450

400

a-y

Streckgrenze Rp02 in

Abhängigkeit von der

Prüf - und Anlaßtemperatur

MANET -11 (1.4914)

Chg.50761

gehärtet: 1075° 30' VI V

1b--

Anlaßtemperatur [OC]

100

200

800

700

500

400

600

300

900

1300

1400

RT

600

Prüf temperatur [OC]

450MANET - 11 (1.4914) ,500

"--,550 Anlaßtemperatur [0 C]Ch g. 50761 '" '~ -"l'6'O~'-j;50

fl"'-700gehärtet: 1075° 30'V/V", '-~ J 750

(Vakuum/Vakuum) '-~ 800

", 1600 RZugfestigkeit Rm in,~~ ]l'500 [N":m2jAbhängigkeit von der

Anlaß - und Prüftemperatur

Bild 1a1-92-sc",

-34-

RNG-D (1.4914 Chg. 51482o 10750 30'I Lufte- - - - IWasser

Probe: q')3x35mm ( do x Lo )

MANET- TI Chg. 50761--Co

---Al

PrüftemR.: RT

1700,..--------------------, 1400,....------------------,

e...1600 \

Zugfestigkeit Rm [N Imm 2 ] Streckgrenze RPO.2 [ NImm2 ]

1300

\

6fv··Co

6900

600

500

700

800

1,00 L-I-h....../ü--l----I--.l.--l..----..L.--'---:-l----'----:~--'--'ge .

100 r--------------------,

1100

1200

1000

\\

\.. .-L--..-- e

800

900

geh.

1500

1300 &--

1400 ~

1200

1100

1000

Mittelwerte

Brucheinschnürung Z [%]

90Mittelwerte[% ]

Bruchdehnung A

GleichmaOdehnung Ag

80

c:r-0- 70... -

~0/

60...-/

50600 . 700 [2h/L] geh.

Anlantemperatur [OC ]

-=B:..:..:..ild:::.--2:::.--_:-,-Ve=rgleich der Zugfestigkeitseigenschaften von zwei martensitischen10,5% Cr- Stählen nach Luft- bzw Wasserobkühlung;. ~~~--'o'~~~-",:,?;:7~~~,~ K"'co,,I>

18

16

14

12

10

8

6

4

2

gehärtet

x) Zr- bzw. Ta - Primärkarbide

o MANET-1• MANET-IIy 1.4914 -X1x tK Chg.& 'I

o "

Chg. 53645" 50761" C998

5148'2

""

1075 °30'1 Luft--" --

975°30iLuft1075°30 '/Luft1125°30iLuft

C=0,14%x)C=0.11 0

/ 0

C=0,11 %

C=0,17 %

OPTIFER® Chg. 664 W-Ce 1075°30'/Luft

A " 667 W-Y "• " 666 Ta-Ce "

..... " 668 Ge - Ce 950° 2h/Luft

C=0.10C=0.12C.::(0.12)X)

C=0.125

0,70

0,80

I~I

0.70

0.60

........6

0.80

0.90

Wasserhärt ung_

b)

,.,/}:)--.... "... ...... y ·......b

---- --~&_ ._l~ 3f:::8::.::Y'

a)

-~

.....~~~

Lufthärtung.

Probe'. 0 3x 35 mm (doxLo) Prüftemperatur: RTr i i I j i i i i I r i i I 1 C ' I ,.1. 00

14826Chg.: 50761 •

C998.

1.00

:0..c

~c~cQ)rn 0,60

-XuQJt...

-4-'(J)

E 0,90ce:

"Nc50-

cr:.~C

4-'

0,50300 400 500 500 300 400 500 600 [2h

] 700

Bild 3

Anlal1temperat ur [ °C ]

Einfluß der A nla~temperatur auf das Streckgrenzenverhältnis bei Raumtemperaturverschiedener martensitischer Stähle mit 9-11% Cr

ForschutlgSlenlrum KarlsruheTechnlk und UfllVI'clt

InslilUllüI MateriatlO(schung I

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Bild 4 " Zeitstandfestigkeits -Diagramm tm[n]

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Bild 5: Zeitstand .... Hauptkurve(Larson -Miller - Parameter) 2/96

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Bild 6: Zeitstandfestigkeits -Diagramm tm[h]

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BiLd 7: Einfluß der Probenlage auf die Standzeit

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2 "6 8 10J

Standzeit [hl

Bild 11 Bruchdehnung In Abhängigkeit von der Standzeit

-44-

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MANE T-IU1.L.91L.J

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o 50806 L 12 mm Blec['l• "Q -.

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801-

70

2

Standzeit [hl

Bild 12: Brucheinschnürung in Abhängigkeit von der Standzeit

-45-

8

x

600

5

3

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3

3

4

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5

600

5

200 200600,-----------,----------,r-----------,----------,600

5 550°C 5

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4 -8-_ 4-8-.

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600°CcCla.

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100~=======::=======~=======~======~100

200 200

100 • 100

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8<t>12mm 30mm Blech x

x • Anlieferzustand6 ... 6 - 11 - +10750 3D'/L .. 600" 2h/L 6

• 0 -11- - 11 - +7000 2h/L5

\] -11- - 11 - +7500 2hfL 5

40 402 4 6 8 10 2 4 6 8 102 2 4 6 8 103 2 4 6 8 10'-

tm lstdlBild 13

-46-

Einfluß der Vergütungsbehandlung

Chg.50803 1075°30'/L+60002h/L 6 • Chg 50761 l!\12 mm30mmBlech - - +700° -"- 0 •

- - +750° -"- 0

I . 7

Anlieferzustand: 965° 2h+ 1075°30'+750° 2h / // / •

103

8500°

610

Jh

00

L.

102

8

60

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24

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22 23-3P=TK I25+log tm)10

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20

10000h

30000h

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Bild 14: Zeitstand-Hauptku rveLa rson -Mit! er - Parameter

-47-

3

100

6 8 10~OO

5

650°C 200

600°C

L.22

26 8 102

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6

Chg.50803I 30mm Blech

Anlieferzustand + 10750 3O'tL + 60

00

C: ~2hh ~~• +7 I

- 11 - +7500 2h/L4

MAI\ET- TI r ütungsb handlung

Einflun d~r Ve ,;- Dehng enze ======~===~--=~~J_auf die 1Yo Zel

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Chg 50761ct>12mm

x

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2

Bild 15:

3

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mm Anl- Zust ~ 0' + '~7rOO~2~h~======~===-=9650 2h + 1075 3 ~

3

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L 200 L ---==_c';400c::J§8-

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-48-

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Bild 16: Zeitstand - Hauptkurve tür 1% Zeit-Dehngrenze(Larson -Mit/er - Parameter)

-49-

Chg.50803 5076130mm 12112eAnlieferzustand x/::, - .. - + 1075°30'fL+60002h/L Ä

8 -" - + 700°" •\J -" - + 7 5 0° "

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600 0

60

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0.1 2 I. 6 8 10 2 I. 6 8 102 2 L. 6 8 103

Min. Kriechgeschwindigkeit Epmin ·1O-c;h

Bild 17: Minimale Kriechgeschwindigkeit in Abhängigkeitvon der Versuchsspannung

-50-

2

500°

550°

T=4500C

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30

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10

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30

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x+1075°C 30'/L+ 600°C 2h/L.A

+700° " •+7~.X

Chg.50761 rzl12mm x- rzl20mm 8 .., ----

-A:::::.& -9x-

Chg.50803 30mm Blech~.Anl.-ZustandA8

9

20

30

10

650°

0 1 4 6 8 10 2 4 6 8 10 4

Standzeit [h]

Bild 18: Bruchdehnung in Abhängigkeit von der Standzeitfür verschiedene Verg ütungszustände

-51-

2

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100

MANET-II80 (1.4914)

60

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80

60

40 5000~1001-------------------------------------!o

e

/ /,e /x

550°

40

600°20

1006500

80

Chg.60 50803 50761

eAnl.-Zustand x

40 6 -,,- + 1075°30'/L+60002h/L •8 +700° " •\"l +750° .. ..

60

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N0>80c::JL-

:::J 60C

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ID 80

20L-_--'-__-I..---l..---L.--'-__..l..-_--'-_-'--...I.-.I...,;-_--'-__...I.---L.---I.--L..".-_-'--_---'-_--'--....J...-l

1 2 4 6 8 10 2 4 6 8 10 2 2 4 6 8 10 3 2 4 6 8 104

Bild 19: Brucheinschnürung in Abhängigkeit von der Standzeitfür verschiedene Vergütungszustände

MANET-II Chg. 50805:/ 850 \ Prüftemperatur j toberhalb AC1b L.-l1minbzw. bis 30 min

RNOD (1.4914)Chg. 53093: -lI - 21- 36 min

oeAC1e

900~---

I01I\)

I

Prüf temperaturderZS -Versuche/

/(500

800 ~b~~ ~ar:.h9. 53093

"" --

\50805 \ " '~"" ~'---

600

700

400 I I ! ! ! I I I ! ! I ! I I

5 10 15 20 25 30 60 120 min

Bi ld 20: Verlau f der T- Transiente

Forschungszentrum KarlsruheTechnik und Umwelt

Instilut für Malerialforschung I

-ScHI

I~I

5 6 7 89704]70 2] 4 5 6 7 8 970 2 2 ] 4 5 6 7u

8 97iJ'T-- 2 ] 4 5 6 7 8910 4 2Bild 21 : Standzeit (h]

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7

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4 bJ.·----r---- :I1 i ! j i ~ -I i .---r-----i ! i ~-.±~--+-.---------j I ---r--t-h---;---·----..-' .. -------------,---.,-t;tt ; 41 2 3 4 5 6 7 8 910 2 3 4 5 6 7 8910 2 2 3 4 5 6 7 8970 3 2 3 4 5 6 7 8910 4

Bild 22:

Ic.n..".

I

tlANET-II

-55-

Charge 50805 Bild 23

o

d

350 MANET-II Chg.50805 ®

I0'1CI>

I

650 0

• t > AC1b= 18-30'o =4-11'

Ref.-Zustand +Transiente\

18500" 450 0

""",-_ _ _ _ __/_ _ _ \ x~500

-x--\- -. 500 0

Ref,-Zust.+/850 0 \500L .r -- \.:)_~7 -0

300

~ 650 0

200

<lJ.- /v~==========~~x T I=450-600 0

RNO-D ............... ---- 0 • X + ~ g..j'

(1.4914) ----700°'?- ---- ---

250~n - - - - -';r-U Ref.-Zustandt.

o ~"tl(Y) ::J

>200 ~I ~

::J

«

Referenzzustand ohne Transiente

2

Bild 24: Härte nach

15()l-----/'"L,...- I I I I I I ® I I

101 5 10 2 5 10 3 5 104

Standzeit [h]dem Zeitstand versuch (Probenkol2f)

-57-

1.4914

10 '---'---'---'---'---''---'---'----'---'-----'-"'-t--'---'---'---l.--''--"'1--'---'---'----'--"'""----'---'-----~

21 23 24

P=TK L25+log t m J1Ö 3

103

8

6

40

• •2 600°-104 S d

0

102

8

60

0...2: 401

3c::JCC

C N A0 2Cl.(f) MANET -I 0.14% 200ppm 540ppm Chg 53645

ANET-II 0,10% 320ppm 70ppm Chg. 50806

500 oe -'5::.:;;5""'0 6=O""0_+------"'~50?'___+----~;__-"'----1-00h

10000h

30000h

100 OOOh

Bild 25: Zeitstand -Hauptk urveLarson -MiLler - Parameter

Forschungszentrum KarlsruheTechnik und Umwelt

Institut tür Materialforschung I

2-96-sCHI

600

MANET-ll

IU1CI>

I

Rp10/ o

i\~h

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~

Chg. 50761 x 0

Anlieferzustand

Stab .e12mm

I Anl. -Zustandalle ChargenBild 5 ...----

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'~103h

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"" ""-1"""" ~x',. ~

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500

100

1.00

.........

~~.........

0)300c::JCCo0-lf)

200

o I I I I I I I I " I I I I , I , I

1.00 1.50 500 550 600 650 700 1.00 1.50

Prüf temperatur [Oe 1500 550 600 650

IMF I

700

Bild 26: 1% - Zeit-Dehngrenze und Zeitstandfestigkeit In

Abhängigkeit von der Prüf temperatur

2-96