138 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe dem T~ zugeordnete Zone. Als Tr~gergas dient Helium. Bet einer StrSmungs- geschwindigkeit yon 10 cm/sec wird ein maximaler Trenneffekt erreicht. Ffir HT bzw. T~ ergibt sich eine theoretische Bodenzahl yon 4060 bzw. 4580. Science ]29, 1548--1549 (1959). Continental Oil Comp., Ponea City, Oklahoma (USA). D. JE~TZSC~ Zur spektralanalytisehen Bestimmung yon Alkalimetallen wurde yon N. P. EGo~ov und I. A. KOVALEV 1 das schon frfiher beschriebene Verfahren 2 erweitert. Das Konzentrationsverh~ltnis Na/K = a wird auf die friiher beschriebene Weise 2 bestimmt. Nach Zugabe einer gewissen Menge austitrierter LSsung mit dem Natriumgehalt N% in die zu untersuchende LSsung wird das neue Verh~ltnis (Na ~- Nal)/K ~ b ermittelt. Aus diesen zwei Verhs folgt: Na = Nal/(b/a -- 1), bzw. K = Nal/(b --a). Falls start der NatriumlSsung eine austitrierte Kalium- 15sung zugegeben wird, folgen analoge Gleichungen: Na/(K -~ K1) = d; K ~ K1/ (a/d -- 1), bzw. Na = aK1/(a/d -- 1). Die Methode wird in einem Konzentrations- bereich zwischen 0,00131 und 0,01045 g/ml Natrium und zwischen 0,01229 und 0,02087 g/ml Kalium gepriift, und zwar durch Zugabe yon 0,5 ml austitrierter 5~ KaliumsulfatlSsung auf je 1 ml der vorgegebenen 50/0igen LSsung. a und d werden spektrographisch ermittelt und der Kalium- und Natriumgehalt auf Grund der angeffihrten Gleichungen berechnet. Die relativen Fehler betragen fiir diese Testl5sungen etwa 3--4~ fiir die Natrium- und 1 =~2~ ffir die KMiumbestimmung. Z. anal. Chim. 14, ~89--490 (1959) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Textil- u. Leiehtind., Moskau. -- 2 KOVALEV,I. A.: ~. anal. Chim. 11, 123 (1956); vgl. diese Z. 155, 27t (1957). DAMJA~A VCK~OVId Den :Einflufl yon organischen Liisungsmitteln auf die chromatographisehe Verteilung yon Li +, Na + und K + an Sulfoharzen untersuchten V. I. GOR~KOV, I. A. Kvz~cov und G. M. PA~KOV ~. Die Versuehe wurden mit den Kationenaus- tausehharzen Espatit, KU-2 und SDV-3 in der H+-Form durchgefiihrt, deren Korn- gr5Be rund 0,25 mm betrug. Die S~ulen batten bet verschiedenenH5hen 15 mmDureh- messer. Die zu untersuchenden Elemente wurden als w~Brige 1 n Chloridl5sungen in den oberen Teilder Ss aufgebracht. Danaeh wurde das Chloridion mit entsprechen- dem L5sungsmittel ausgewaschen und die Elemente mit HCI-L5sung im selben LSsungsmittel eluiert sowie das Eluat der Analyse unterworfen. Es wurde fest- gestellt, dab eine quantitative Trennung yon Na und K in w~grigem Medium mit Espatit und KU-2 m5glieh ist, die Trennung yon Li und Na gelingt in w/~grigem Medium weder mit Espatit noeh mit SDV-3. Li, Na und K kSnnen voneinander mit SDV-3 getrennt werden, indem man Li und Na mit 0,12 und 0,25 n HC1-L5sung in 80~ Methanol und anschlieBend K mit konz. w~firigen HC1-L5sungen eluiert. 1 ~. anal. Chim. 14, 417--421 (1959) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.). Lomonosov- Univ. Moskau (UdSS1%. O. GA~Tsc~ Fiir den Nachweis yon Kalium als Tetraphenyloborat neben anderen Elementen nnd Ammonium ohne Durehfiihrung eines Trennungsganges geben A. D. PA~:L und J. A. G~BSO~ ir. 1 folgende Forschrift: Zu 5 Tr. der Analysenl5sung gibt man die gleiche Menge 3 n Natronlauge. Man zentrifugiert und priift mit einem Tropfen Natronlauge auf Vollst~ndigkeit der Fgllung. Jetzt ffigt man 2 Tr. ether 0,005 m Na(C6H~)~B-LSsung hinzu und erkennt die Anwesenheit yon Kalium an einer sofort ~uftretenden weiBen Fi~llung. -- NIt4(C~H~)4B ist in Natronlauge 15slich und st6rt den Nachweis nieht. Die Konzentration der l~eagenslSsung soll eingehalten werden. Sie ist gerade so bemessen, dab in etwa 0,1 m LSsungen ein eindeutiger Nachweis erhMten wird, Spuren K + aber, die in der L6sung und den Reagentien vorh~nden sein

Den Einfluß von organischen Lösungsmitteln auf die chromatographische Verteilung von Li+, Na+ und K+ an Sulfoharzen

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Page 1: Den Einfluß von organischen Lösungsmitteln auf die chromatographische Verteilung von Li+, Na+ und K+ an Sulfoharzen

138 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

dem T~ zugeordnete Zone. Als Tr~gergas dient Helium. Bet einer StrSmungs- geschwindigkeit yon 10 cm/sec wird ein maximaler Trenneffekt erreicht. Ffir HT bzw. T~ ergibt sich eine theoretische Bodenzahl yon 4060 bzw. 4580.

Science ]29, 1548--1549 (1959). Continental Oil Comp., Ponea City, Oklahoma (USA). D. JE~TZSC~

Zur spektralanalytisehen Bestimmung yon Alkalimetallen wurde yon N. P. EGo~ov und I. A. KOVALEV 1 das schon frfiher beschriebene Verfahren 2 erweitert. Das Konzentrationsverh~ltnis Na /K = a wird auf die friiher beschriebene Weise 2 bestimmt. Nach Zugabe einer gewissen Menge austitrierter LSsung mit dem Natriumgehalt N% in die zu untersuchende LSsung wird das neue Verh~ltnis (Na ~- Nal)/K ~ b ermittelt. Aus diesen zwei Verhs folgt: Na = N a l / ( b / a - - 1), bzw. K = N a l / ( b - - a ) . Falls start der NatriumlSsung eine austitrierte Kalium- 15sung zugegeben wird, folgen analoge Gleichungen: Na/(K -~ K1) = d; K ~ K1/ ( a / d - - 1), bzw. N a = a K 1 / ( a / d - - 1). Die Methode wird in einem Konzentrations- bereich zwischen 0,00131 und 0,01045 g/ml Natr ium und zwischen 0,01229 und 0,02087 g/ml Kalium gepriift, und zwar durch Zugabe yon 0,5 ml austitrierter 5~ KaliumsulfatlSsung auf je 1 ml der vorgegebenen 50/0igen LSsung. a und d werden spektrographisch ermittelt und der Kalium- und Natriumgehalt auf Grund der angeffihrten Gleichungen berechnet. Die relativen Fehler betragen fiir diese Testl5sungen etwa 3--4~ fiir die Natrium- und 1 =~2~ ffir die KMiumbestimmung.

Z. anal. Chim. 14, ~89--490 (1959) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Textil- u. Leiehtind., Moskau. -- 2 KOVALEV, I. A.: ~. anal. Chim. 11, 123 (1956); vgl. diese Z. 155, 27t (1957). DAMJA~A VCK~OVId

Den :Einflufl yon organischen Liisungsmitteln auf die chromatographisehe Verteilung yon Li +, Na + und K + an Sulfoharzen untersuchten V. I. GOR~KOV, I. A. K v z ~ c o v und G. M. P A ~ K O V ~. Die Versuehe wurden mit den Kationenaus- tausehharzen Espatit , KU-2 und SDV-3 in der H+-Form durchgefiihrt, deren Korn- gr5Be rund 0,25 mm betrug. Die S~ulen batten bet verschiedenenH5hen 15 mmDureh- messer. Die zu untersuchenden Elemente wurden als w~Brige 1 n Chloridl5sungen in den oberen Teilder Ss aufgebracht. Danaeh wurde das Chloridion mit entsprechen- dem L5sungsmittel ausgewaschen und die Elemente mit HCI-L5sung im selben LSsungsmittel eluiert sowie das Eluat der Analyse unterworfen. Es wurde fest- gestellt, dab eine quantitative Trennung yon Na und K in w~grigem Medium mit Espati t und KU-2 m5glieh ist, die Trennung yon Li und Na gelingt in w/~grigem Medium weder mit Espatit noeh mit SDV-3. Li, Na und K kSnnen voneinander mit SDV-3 getrennt werden, indem man Li und Na mit 0,12 und 0,25 n HC1-L5sung in 80~ Methanol und anschlieBend K mit konz. w~firigen HC1-L5sungen eluiert.

1 ~. anal. Chim. 14, 417--421 (1959) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.). Lomonosov- Univ. Moskau (UdSS1%. O. GA~Tsc~

Fiir den Nachweis yon Kal ium als Tetraphenyloborat neben anderen Elementen nnd Ammonium ohne Durehfiihrung eines Trennungsganges geben A. D. PA~:L und J . A. G~BSO~ ir. 1 folgende F o r s c h r i f t : Zu 5 Tr. der Analysenl5sung gibt man die gleiche Menge 3 n Natronlauge. Man zentrifugiert und priift mit einem Tropfen Natronlauge auf Vollst~ndigkeit der Fgllung. Je tz t ffigt man 2 Tr. ether 0,005 m Na(C6H~)~B-LSsung hinzu und erkennt die Anwesenheit yon Kalium an einer sofort ~uftretenden weiBen Fi~llung. -- NIt4(C~H~)4B ist in Natronlauge 15slich und st6rt den Nachweis nieht. Die Konzentration der l~eagenslSsung soll eingehalten werden. Sie ist gerade so bemessen, dab in etwa 0,1 m LSsungen ein eindeutiger Nachweis erhMten wird, Spuren K + aber, die in der L6sung und den Reagentien vorh~nden sein