Detektiv im Mikrokosmos - spectronet.despectronet.de/story_docs/vortraege_2007/070321_mikroskopietag/... · Detektiv im Mikrokosmos Beobachtende und messende Mikroskopie in der Schadensanalyse

Detektiv im MikrokosmosBeobachtende und messende Mikroskopie in der SchadensanalyseBeobachtende und messende Mikroskopie in der Schadensanalyse

Ausgewählte mögliche FehlerursachenEinfluss von Einfluss vonEinfluss von

verarbeitungsmaschinenbedingten Größen auf die Produktqualität

Einfluss vonmaterial- und gefügebedingten Größen auf die Produktqualitätq

• Masse-, Verarbeitungsmaschinen-und Werkzeugtemperatur

• Thermische Schädigung• Fremdeinschlüsse, Inhomogenitäteng p

• Druck und Druckverteilung in der Maschine und im WerkzeugEi it d V il it d

g• Lunker, Einfallstellen• Bindenähte, Angussfehler

• Einspritz- und Verweilzeit der Polymermasse in der Verarbeitungs-maschine und im Werkzeug

• Kristallisation, Größe und Verteilung der Sphärolithe

• Orientierung und Orientierungsgrad• Geometrische Einstellgrößen an der

Verarbeitungsmaschine und am Werkzeug

Orientierung und Orientierungsgrad• Härte, Abrieb• Oberflächenbeschaffenheit, Glanz, Werkzeug

• Konstruktion der Verarbeitungs-maschine und des Werkzeuges

Transparenz• Schrumpf, Verzugsneigung, Festigkeit

Detektiv im MikrokosmosBeobachtende und messende Mikroskopie in der Schadensanalyse

Ungeeignete, nicht repräsentative Probennahme

Randzonenausbildung in teilkristallinen Spritzgussformteilen

FormfüllphaseEingefrorene

Randzone

Schmelzflüssiger

Nachdruckphase

gKunststoff

Randbereich einesSchmelzflüssiger Kunststoff im

200µm

Randbereich eines Polypropylenspritzgussteiles

Kunststoff Übergangsbereich schmelzflüssig - fest


Gefüllte Polymere (Temperatureinfluss)

• Oberfläche weist makros-kopisch einen sehr gleich-kopisch einen sehr gleichmäßigen Glanz auf, die abgebildeten Bereiche zeigen i Mik k iim Mikroskop nur gering-fügige Rauheit, welche makroskopisch nicht sichtbar pwird

• Um diese Restrauhigkeit zu b iti d t

50 µm

beseitigen, muss das etwas geschädigte Werkzeug nachpoliert werden

Glatte Formteiloberfläche eines mit Holzmehl gefüllten Polypropylens

Nur im Auflicht – Dunkelfeldp Nur im Auflicht Dunkelfeld sichtbar


Gefüllte Polymere (Temperatureinfluss)

• Oberfläche weist makros-kopisch einen ungleichkopisch einen ungleich-mäßigen Glanz auf, stellenweise erscheint sie matt und rau

• Das Formteil entspricht nicht pden Qualitätsanforderungen

• Spritzdruck und Werk-50 µm

zeugtemperatur optimieren• Formteiltrennmittel einsetzen

Raue Formteiloberfläche eines mit Holzmehl gefüllten Polypropylens

i A fli h k lf ldNur im Auflicht – Dunkelfeldsichtbar

Detektiv im MikrokosmosB b ht d d d Mik k i i d S h d lBeobachtende und messende Mikroskopie in der Schadensanalyse

Präparations- und Interpretationsfehleri i l f f ll• Die Fasern in glasfasergefüllten Kunst-

stoffen können bei der Anschliffherstellung durch zu weiche Poliertücher und/ oder zu l P li i d M t i l k tlanges Polieren in der Matrix gelockert werden

• Ungenügende Bindung Faser - Matrix ist b i d i Li h ik k i hb 10 µmbei der im Lichtmikroskop erreichbaren Auflösung grundsätzlich nicht sichtbar

• Optimal präparierter glasfasergefüllter

10 µm

Präparationsfehler im GFK durch zu lange Präparationszeiten

Kunststoff (Reliefpolitur ist gewollt) im Auflicht-Hellfeld bei leichter einseitiger Schräglichtbeleuchtung

g p

• Die Fasern stehen geringfügig über der Matrix und können gut kontrastiert werden. (DIC oder Schräglicht)

• Es tritt keine Trennung Faser - Matrix auf 10 µm

Gut präpariertes GFK - Formteil


Glasfaserhaftungsnachweis• Die Bindungsverhältnisse von Kunst-

stoffmatrix und Glasfasern können im R t l kt ik k l i tRasterelektronenmikroskop analysiert werden

• Die nach einer StickstoffkühlungDie nach einer Stickstoffkühlung gebrochenen und mit Gold bedampften Proben geben eindeutig Aufschluss über di Bi d hält i

Sehr schlechte Faserhaftungdie Bindungsverhältnisse

• Die im unteren Bild an den Fasern haftende Matrix deutet auf eine gutehaftende Matrix deutet auf eine gute Bindung hin

• Zur Formteiloptimierung Glasfasern mit Haftvermittler verwenden

Sehr gute Faserhaftung

Detektiv im MikrokosmosBeobachtende und messende Mikroskopie in der SchadensanalyseChemikalieneinfluss des Immersionsmittels im Durchlicht

• Fast alle Kunststoffe sind gegenüber Lösungs-mitteln unbeständigmitteln unbeständig

• Für die Reinigung kompakter Anschnitte oder Anschliffe nur destilliertes Wasser verwenden

• Die Probe im unteren Bild wurde in ein lösungsmittelhaltiges Immersionsöl eingebettet. Die Aufnahme erfolgte nach wenigen Minuten Polystyrolpulver in Silikonöl

20 µm

Einwirkungszeit• Zum Einbetten nur lösungsmittelfreie

Flüssigkeiten verwenden z B SilikonölFlüssigkeiten verwenden, z. B. Silikonöl• Fast alle Kunststoffe sind gegenüber höheren

Temperaturen unbeständig20 µm

• Zum Trocknen nur Kaltluft verwendenPolystyrolpulver in Immersionsöl

20 µm


Schwimmhäute (Maschinenfehler)

• Starke Schwimmhaut-bildung an den Form-gteilkanten durch unzu-reichend geschlossenes W kWerkzeug

• Makroaufnahme im li l i i Li hlinear polarisierten Licht

• Schließkraft des Werk-höh d/zeuges erhöhen und/

oder Werkzeug nach-arbeiten

2cmarbeiten

Polyethylenfruchtkörbchen


Ungenügende Homogenisierung der Polymermasse

• Polymermischungen müssenPolymermischungen müssen ausreichend homogenisiert werden, um ein einheitliches Gefüge bzw. Farbbild zu erhalten

• Einschneckenextruder mischen oft unzureichendZ i h k t d• Zweischneckenextruder verwenden oder die Massen vormischen Ungenügend homogenisierte

50 µm

vormischen Ungenügend homogenisierte Polymermischung


Grundlagen (Mischen, Schmelzen)

• Die treibende Flanke „schabt“ den Kunststoff von der Extruder-

li d d b

Aufschmelzverhalten im Extruder bei unterschiedlicher Schneckengeometrie

zylinderwand ab• Die Schmelze wird in Drehbewe-

gung versetzt

Treibende Flanke

• Damit kommen immer andere Kunststoffteilchen mit der heißen Zylinderwand in Berührung

Schmelze Granulat

U ü d H i i• Diese Drehströmung (Wirbel) erfasst nicht alle Bereiche gleichmäßig

Ungenügende Homogenisierung und Farbmischung im Schneckenkanal

• Der Kunststoff wird nicht ausreichend homogenisiert

• DoppelschneckenextruderDoppelschneckenextruder verwenden oder Schneckendrehzahl verringern


Untersuchungsfehlerg

10 µm

Anschliff einer Fünfschichtfolie Anschliff einer Fünfschichtfolie

10 µm

• Verpackungsfolien sind fast immer Mehrschichtfolienim Auflicht - Hellfeld

Anschliff einer Fünfschichtfolie im Auflicht - Dunkelfeld

• Ausschlaggebend für die Qualität ist die exakte Einhaltung der einzelnen Schichtdicken

• Die Schichten können im Auflicht - Hellfeld optisch nicht aufgelöst und gemessen werden (Nur möglich im Auflicht – Dunkelfeld!)


Brechzahlbestimmung mittels der BECKE´schen LinieB k ´ h Li i b fi d t i h i Ei b tt it• Becke´sche Linie befindet sich im Einbettmit-tel. Zur Untersuchung Aperturblende schließen

• Beim Heben des Tubus (entspricht dem k d ik k i h ) d diSenken des Mikroskoptisches) wandert die

helle (Becke´sche) Linie in das höher brechende Medium (3 x h)

Becke´sche Linie

• Das PVC – Korn ist im Vergleich zum Einbettmittel geringer brechend. Damit folgt ein Wechsel zu einem Einbettmittel geringerer B h hl l d h dBrechzahl als das vorangehende

• Bei Brechzahlgleichheit besteht Kontrast-minimum

PVC Pulver im Durchlicht

20 µm

• Brechzahl der entsprechenden Flüssigkeit im Refraktometer messen

• Erfassen von Verunreinigungen, Anteilen

PVC – Pulver im DurchlichtBrechzahl PVC-Korn n = 1,4978

Brechzahl der Immersions-flüssigkeit n = 1 515Erfassen von Verunreinigungen, Anteilen

von Recyclingmaterial in Neuprodukten, Kristallisationszuständen usw.

flüssigkeit n 1,515


Haupt- und Nebenvalenzbindungskräftep g

HauptvalenzbindungskräfteHauptvalenzbindungen

sind Atombindungen mit

CC

CC C

CH H H

CH3 CH3 CH3

geiner Bindungsenergie von etwa 350 kJ/ Mol

CC C

HH

HH

HH für eine C – C Bindung

b l bi d

CH CH CH

Nebenvalenzbindungskräfte Nebenvalenzbindungenzwischen den Ketten

sind Wasserstoffbrücken-

CC

CC C

CH H H

CH3 CH3 CH3 sind Wasserstoffbrücken-,Dipol- oder van–der–Waals-

bindungen mit einer C

H

HH

HH

H

gBindungsenergie

von etwa 8 – 20 kJ/ Mol


Anisotropieausbildung in amorphen Polymeren

Kettenmoleküle eines unverstreckten,

h K ffVerstreckung der Kettenmoleküle

während der Verarbeitungamorphen Kunststoffes während der Verarbeitung

Indikatrix des ver-strecktenMaterials

n

Rund-

nγ

düseOA


Faserverlauf in einem warm gestauchten Bolzen

Bolzen aus unberuhigt vergossenem Stahl. Durch die Oberhoffer - Ätzung erscheinen die Konzentrationsunterschiede von Phosphor und Schwefel

2 cm

erscheinen die Konzentrationsunterschiede von Phosphor- und Schwefel.Deutlich ist die Umlenkung der „Stahlfasern“ im warm angestauchten

Bolzenkopf zu erkennen. Die Festigkeit dieser warmgestauchten Köpfe ist deutlich höher als die von gedrehten Bolzen (Kerbwirkung)deutlich höher als die von gedrehten Bolzen (Kerbwirkung).

Hochbeanspruchte Niet- oder Bolzenköpfe immer warm verformen!

Detektiv im Mikrokosmosete t v o os osBeobachtende und messende Mikroskopie in der Schadensanalyse

Optisch ein- und zweiachsige IndikatrizenOptisch ein und zweiachsige Indikatrizen

Optisch einachsige Optisch zweiachsigeOptisch einachsige Indikatrix

Optisch zweiachsige Indikatrix

Detektiv im MikrokosmosBeobachtende und messende Mikroskopie in der SchadensanalyseMakroskopische Ausbildung der Anisotropie im Werkstück

• Starke Verwirbelungen im Angussbereich einer Poly- Isochro-

tAngussg y

styrolkreisscheibe mit Mittelanguss

maten

Isoklinen• Makroaufnahme im linear

polarisierten Licht

so e

• Durch die Verwirbelungen entstehen Fließnähte und Spannungsrisse

• Masse- und Werkzeug-Polystyrolspritzgussscheibe

15 cm Durchmessertemperatur optimieren

Detektiv im MikrokosmosBeobachtende und messende Mikroskopie in der SchadensanalyseBeobachtende und messende Mikroskopie in der SchadensanalyseMakroskopische Ausbildung der Anisotropie im Werkstück

IsochromatenIsochromatenMenge und räumliche Dichte der Isochromaten gestatten Aussagen über Größe und Gradient der

Nullte Ordnung (immer schwarz)Rot der ersten Ordnung

Anisotropie

Rot der zweiten OrdnungRot der dritten Ordnung

I kliIsoklinen Fallen die Hauptachsen der Probenindikatrix und die Schwingungsrichtungen derSchwingungsrichtungen derPolarisatoren zusammen, so entstehen schwarze Isoklinen.

P l t l it h ib it1 Polystyrolspritzgussscheibe mit Mittelanguss im lin. pol. Licht

1 cm

Detektiv im MikrokosmosB b ht d d d Mik k i i d S h d lBeobachtende und messende Mikroskopie in der SchadensanalyseMakroskopische Ausbildung der Anisotropie im Werkstück

Orientierungsgradverlauf über den Fließweg in einer Polystyrolspritzgussscheibe mit Mittelanguss

Orientierungsgrad über den Fließweg

0 6

0 30,40,50,6

echu

ng0- 3

]

00,10,20,3

Dop

pelb

re[ Δ

n 10

-0,3-0,2-0,1

00 10 20 30 40 50 60 70

D

,

Plattenradius [mm]

Detektiv im MikrokosmosDetektiv im MikrokosmosBeobachtende und messende Mikroskopie in der Schadensanalyse

Ausbildung der Molekülanisotropie im WerkstückAusbildung der Molekülanisotropie im Werkstück• An der kalten Werkzeugwand frieren

die hochverstreckten Makromoleküledie hochverstreckten Makromoleküle sofort ein

• Kunststoffe haben einen hohen thermischen Ausdehnungskoeffiziententhermischen Ausdehnungskoeffizienten

• Während der Abkühlung schwindet die Masse im WerkzeugZ A l i h i d i d N hd k• Zum Ausgleich wird in der Nachdruck-phase neue, heiße Masse nachgedrückt

• An der Grenzfläche fest – flüssig bildet sich eine hochorientierte Scherzone aus

• Vergleich zu den Kristallisationsvor-gängen an der kalten Werkzeugwandg g g

• Werkzeug vorheizen oder die Verweilzeit der Masse im Werkzeug erhöhen

Detektiv im MikrokosmosBeobachtende und messende Mikroskopie in der SchadensanalyseMakroskopische Ausbildung der Anisotropie im Werkstückp g p

Orientierungsgradverteilung über die Formteildicke0,3

0 2

0,25

g

0,15

0,2

brec

hung

n 10

-3 ]

0,05

0,1

Dop

pelb

[Δn

0

0,05

0 0 5 1 1 5 2 2 5 3 3 5 4 4 50 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5

Plattendicke [mm]

Detektiv im MikrokosmosBeobachtende und messende Mikroskopie in der Schadensanalyseeobac te de u d esse de os op e de Sc ade sa a yse

Qualitätssicherung durch Bildanalyse im linear polarisierten Licht

Zerstörungsfreie Prüfmethode für alle anisotropen,

transparenten Materialien

Schwingungsrichtung des Polarisators

Schwingungsrichtung des Analysators

Natürliches Licht

Bildvergleich in Datenbank und GUT – SCHLECHT Auswahl

online in der Fertigung

Detektiv im MikrokosmosBeobachtende und messende Mikroskopie in der Schadensanalysep y

Anisotropieausbildung in amorphen Kunststoffen

Natürliches Licht

Lin. pol.Licht

Lin. pol.Li ht

Lin. pol.LichtLicht Licht

Durch Vergleich mit einwandfreien Produkten in einer Bilddatenbank ist eine schnelle, kostengünstige online Prüfung realisierbar

Detektiv im MikrokosmosBeobachtende und messende Mikroskopie in der Schadensanalyseeobac te de u d esse de os op e de Sc ade sa a yse

Polarisationsmessmikroskop zur automatischen onlineAnisotropiebestimmung mit einem Kippkompensatorso op ebes u g e e pp o pe sa o

CCD Kamera zur Aufnahme des Kompensationsstreifens

Rechner zur Streifenerfassung und Motorsteuerung

p

ANISOTROPIEBERECHNUNG

Motorisierter Kippkompensator

Schnell bewegte PET Folie

mit Kippwinkel-auswertung

N M kl üb Schnell bewegte PET Folie als Messobjekt

Nur Messzyklen über 0,5 Sekunden

möglich


Fertigung von DatenträgerfolienAuslaufgeschwindigkeit = 35 m/min. WickeleinrichtungAuslaufgeschwindigkeit 35 m/min.(Für spezielle Folien bis zu 500 m/min.)

Wickeleinrichtung

KühlzoneLR = VR

QRVR = VerarbeitungsrichtungLR = LängsrichtungQR = Querrichtung Teilkristalline Folie

Fixierzone 200°C – 240°C

λL = LängsreckgradλQ = Querreckgrad λL

Reckzone90 °C

λQ

Vorwärmzone Amorphe 80 °C

Einlaufgeschwindigkeit = 10 m/min.

pVorfolie


Änderung der Doppelbrechung über die Folienbreite

Weitgehend konstanter Mittelbereich

Δn 10-3

R d bf ll d D lb hRandabfall der Doppelbrechung

Folienbreite = 6m

Detektiv im MikrokosmosBeobachtende und messende Mikroskopie in der SchadensanalyseBeobachtende und messende Mikroskopie in der SchadensanalyseZusammenhang von Doppelbrechung und mechanischer Festigkeit

Zusammenhang von wahrer SpannungZusammenhang von wahrer Spannung und Deformationsgrad

0,6

0,7

0,8

Pa/m

m2]

0,2

0,3

0,4

0,5

ahre

Spa

nnun

g [M

Pa

0

0,1

0 10 20 30 40 50 60

Deformationsgrad

Wa

Zusammenhang von Doppelbrechung

B h i b Mik k d h i h bi

Zusammenhang von Doppelbrechung und Deformationsgrad

0 5

0,6

0,7

g [ Δ

n 10

-3]

Beheizbarer Mikroskopdehntisch bis zu Deformationsgraden von

λ2 - λ–1 = 50 0,2

0,3

0,4

0,5

Dop

pelb

rech

ung

0

0,1

0 20 40 60 80

Deformationsgrad


Optisches Achseninterferenzbild einer optisch zweiachsigen PET – Folie mit negativem optischen Vorzeicheng p


Polarisationsmessmikroskop im konoskopishen Strahlengang i h li i i b i

Beobachtende und messende Mikroskopie in der Schadensanalyse

zur automatischen online AnisotropiebestimmungBildanalytische Auswertung des A h i t f bild liAchseninterferenzbildes zur online Bestimmung der Molekülanisotropie und der daraus abgeleiteten Werte

Messung ist bei zweiachsigen Materialien (z. B. Polymerfolien) ohne Zeitverzug bei

Erzeugung von Achseninterferenzbildern

kontinuierlicher Datenerfassung möglich

• Alle Blenden vollständig öffnen• Objektive mit sehr hoher numerischer Apertur verwendenApertur verwenden

• Amici – Bertrand – Linse einschalten


Aufbau teilkristalliner Polymerery

Aufbau eines SphärolithenFib illaus FibrillenGefaltetes Kettenmolekül

eines teilkristallinen Kunststoffes


Aufbau teilkristalliner PolymererAufbau teilkristalliner Polymerer

Aufbau eines Sphärolithen Aufbau eines sphärolithischen GefügesGefüges

Sphärolithgefüge weisen im lin. pol. Licht ein typisches p yp

Malteserkreuz auf


Gefüge zweiphasiger teilkristalliner Polymerer

• Zweiphasige sphärolithische Gefügeaus-bildung in einem Polypropylen durch un-terschiedliche Abkühlungsbedingungenterschiedliche Abkühlungsbedingungen

• Mikroaufnahme im lin. pol. Licht• Die Sphärolithe unterscheiden sich

optisch in der Höhe der Doppelbrechung, das optische Vorzeichen ist gleich

• Durch unterschiedlichen Aufbau derDurch unterschiedlichen Aufbau der Sphärolithe ergeben sich andere mecha-nische Eigenschaften, in diesem Fall sehr spröde mikrorissanfällige Gefüge-

20 µmspröde, mikrorissanfällige Gefüge-bestandteile, welche zum Versagen des gesamten Bauteils führen könnenM d W k

Zweiphasige sphärolithische Gefüge-ausbildung im lin. pol. Licht

• Masse- und Werkzeugtemperatur optimieren


Gefüge teilkristalliner Polymerer

• Gleichmäßige einphasige• Gleichmäßige einphasige sphärolithische Gefügeaus-bildung in einem Poly-g ypropylengefüge

• Mikroaufnahme im linear polariserten Licht

• Optimale Bauteileigen- 20 µm

schaftenGleichmäßige sphärolithische

Gefügeausbildung im Polypropyleng g yp pyim linear polarisierten Licht

Detektiv im MikrokosmosBeobachtende und messende Mikroskopie in der SchadensanalyseBestimmung des optischen Vorzeichens in teilkristallinen Polymeren

• Gleichmäßige sphärolithische Gefügeausbildung in einem

l l fPolypropylengefüge • Mikroaufnahme im lin. pol. Licht

D h Üb l d G fü• Durch Überlagerung des Gefüge-bildes mit einem Kompensator ROT I ergibt sich für optisch g pnegative Sphärolithe die im Bild dargestellte charakteristische Farbverteilung von BLAU 20 µmFarbverteilung von BLAU –GELB (ROT)

• Optisch positive Sphärolithe

20 µm

Gleichmäßige sphärolithische Gefügeausbildung im Polypropylenp p p

weisen eine genau umgedrehte Farbverteilung auf

Gefügeausbildung im Polypropylen im lin. pol. Licht mit Kompensator ROT I


Zusammenfassung• Möglichst klare Definition des Untersuchungszieles• Bestimmung der Untersuchungsstelle am Formteil und

Festlegen der Beobachtungsebene• Festlegen der Art des Präparates und der optimalen

Präparation für beobachtende Verfahren• Klärung der Füllstoffart• Anfertigen des Präparates für Auflicht- oder

Durchlichtuntersuchung• Untersuchung der Probe mit möglichst mehreren

unterschiedlichen Methoden in unterschiedlichen Durchstrahlungsrichtungen

• Neben den Methoden der beobachtenden Mikroskopie nach Möglichkeit die Verfahren der messenden Mikroskopie zur Bestimmung der optischen Daten zur Probenbewertung heranziehen

• Welche optischen Daten sind messbar und relevant?• Dokumentation der Ergebnisse Schutzengel

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