44 Berieht: Analyse organisoher Stoffe

Difithylblei- und DNithylzinn-diehlorid k6nnen nach G. P~LO~ und G. PLAZ- ZOGXA [1] vorteilhaft and selektiv mit 4-(2-Pyridylazo).resorcin (PAR) 82e~tral- photometrisch bestimmt werden. Die R~MeCl-Typen werden dabei nieht miterfal~t. AuBerdem ist eine PbCl~-Bestimmung in Gegenwart yon Di~thylblei besehrieben. Die maximale Absorption fiir die Pb-Verbindung erfolgt bei 512 nm und pH 9, fiir die Sn-Verbindung bei 514 nm und pH 6. Beide Metallalkyle bilden mit PAR l:l-Komplexe. Das Beersehe Gesetz ist zwisehen 2 �9 10 -6 and 10 -~ M Metallion erffillt. Die molaren Extinktionskoeffizienten betragen fiir den Pb-Komplex 4,1 �9 10 ~ und ffir den Sn-Komplex 4,25 �9 10 ~, als l~aehweisgrenze (Absorption 0,1 mit 10 mm-Kiivette) wird 0,7 ppm Kation angegeben. -- Fiir die 2 �9 10 -3 M PAR- LSsung werden 0,4744 g PAl% (Mononatriumsalz) in Wasser ge]5st und auf 1 1 anfgef'dllt. Die Reinheit des PAR wurde dutch potentiometrische Titration mit Natronlauge gepriift. Als Pufferl5sung pI{ 9 (ffir Pb) wird eine 0,1 M NI=IaNO a- L5sung mit Ammoniak auf pi t 9 eingestellt. Ffir die Einstellung yon pi t 6 (ffir Sn) kann keine PufferlSsung verwendet werden, da alle gebr~uchlichen Puffer die Farbbildung st5ren. Daher wird bei Sn die ProbelSsung mit i'qatron]auge oder Perchlors~ure auf pH 6 eingestellt. Fiir die Messung soll so viel PAl~-LSsung an- gewendet werden, dab das Molverh~ltnis Metallverbindung:PAR > 4 ist. Da die Absorption des l~eagens allein sehr gering ist, kann als Leerwert entweder dieses oder Wasser genommen werden. ?2~ber FehlergrSBen sind keine Angaben gemacht worden. -- Im Falle des Di~thylblei-diehlorids ist der PAR-Komplex derart stabil, dab spektrometrische Titrationen mit einer PAR-StandardlSsung m5glich sind. In einem angefiihrten Beispiel war der Fehler kleiner als 0,5~ bei 0,675 mg (C2Hs)ePbC1 ~. -- Bleichlorid kann in Gegenwart der ~thylverbinclung bestimmt werden, indem der PAR-Komplex im Gegensatz zum Athylblei-PAR-Komplex dutch Zugabe yon stSehiometrischen Mengen ~DTA quantitativ zerstOrt wird. Daher kann PbC] 2 in Mengen yon mehr als 50/o in der Mischung durch eine spektro- photometrische Titration mit einem Fehler yon 0,5--10/3 erfal~t werden. Geringere ~engen so]lte man potentiometrieren.

[I] Anal. Chim. Aeta 85, 325--329 (1966). Ist. Chim. Anal., Univ. di Padova Padova (Italien). H.G. EULElVHSFER

Die l{eaktion yon Formaldehyd mit 1-Tyrosin-sehwefels~iure, die eine griine F~rbung hervorruft, wird yon L. A. C~ST~ [1] zur colorimetrischen Bestimmung des l~orma]dehyds herangezogen. -- Arbeitsweise. 2 ml der ReagenslSsung [0,100 g 1-Tyrosin-chlorhydrat and 100 ml 50 ~ (v: v) Schwefels~ure] werden mit 1 ml der zu untersnchenden LSsung versetzt, gut gemischt and in ein Glycerinbad yon 150--160~ gebracht. Nach Erreichen der griinen F~rbung wird herausgenommen und abgekiihlt. Man ffillt mit dest. Wasser unter Umriihren auf 5 ml auf and colori- metriert gegen Standardwerte.

[1] Rev. Asoe. Bioquim. Argent 30, 48--56 (1965). Catedra de Ensayos y Valoracion de Medieamentos, l~ac. Ciencias, San Luis (Argentinien). I. PFITZER

Eine neue Methode zum Nachweis und zur quantitativen Bestimmung yon Acetaldehyd beruht nach G. P. ARSENAULT and W. YAPHE [1] auf der Farbreak- tion mit Yructose-Resorein-Salzs~ure. Acetaldehyd verschiebt das Absorptions- maximum yon 480 auf 555 nm. -- Arbeitsweise. In ein Reagensglas (25 • 150 ram) gibt man 1 ml 4 �9 10 - am Fructosel5sung und 1 ml Probel5sung, bedeckt dasGl~schen mit einer Glaskugel und stellt mindestens 3 mill in ein Eisbad. Naeh Vermisehen mit 10 ml Resorcin-Salzs~ure-Reagens (siehe unten) kfihlt man weitere 3 rain ab. Dann stellt man 4 rain in ein Wasserbad yon 20~ erhitzt anschliefiend 10 rain auf 80~