2. Analyse yon 1Y[aterialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 317 t)ber die spektrophotometrlsehe Kuplerbestimmung in Zinn-Blei-Legierungen mit Biseyclohexanonoxalyldihydrazon beriehten S. ONUK~, K. WATA~UKI und Y. YosnxNo ~. -- Aus]i~hrung. Ein aliquoter Tefl der ProbelSsung (mit etwa 100 ag Cu) wird mit 10 ml 10~ AmmoniumtartratlSsung zur Maskierung yon Sn, Pb und Sb versetzt und der pH-Wert mit 10~ I~atronlauge auf 9,0 d= 0,5 eingestellt. Nach Zugabe yon 10 ml Borat-Pufferl5sung yon pH 9 werden 15--20 ml 0,04~ Bis-cyctohexanonoxalytdihydrazon-geagenslOsv_ag zugefiigt, ~uf 100 ml aufgefiillt und nach einer Wartezeit yon 10 rain der Kupferkomplex bei 590 nm in i0 mm Schichtdicke gemessen. Kupfergehalte yon synthetischen und Standardproben zwischen 0,2--3,6 ~ wurden mit guter Reproduzierbarkeit und geringer Feh]erbreite wiedergefunden. 1 Jap. Analyst 14, 339--342 (i965) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. refi) Fac. Engin., Tokyo Univ. Agrie. Teehnol., Koganei, and ColL Gen. Educ., Univ. Tokyo, Meguro-ku, Tokyo (Japan). I-I. PO~L Die Abtrennung und Bestimmung yon Uran in hoehgradigen Zirkoniumlegierun- gen mit Ainmininm kann nach R. F. Ro~s 1 durch F~llen yon Zirkonium mit p- Brommandels~ure 2 aus einer auf eine Acidit~t yon etwa 1 m verdiinnten durch 5--10 ml Salpeters~ure in der ttitze oxydierten LSsung in Salzs~ure (1:1), aechs- maliges Waschen des b~iederschlages mit je 10 ml hei$em Wasser, Extrahieren von Filtrat und Waschflfissigkeit mit einer 0,1 m LSsung yon Tri-n-octylphosphinoxid 3 in Skelly-LSsungsmittel (Siedebereich 100--190~ Schmelzen yon 100 ?1 der organischen Phase mit einer Carbonat-Fluorid-Mischung 4 in einem Muffelofen und Messen der Fluorescenz ~ erreicht werden. Wie mit Hilfe des ~-Strahlers Uran-233 und dutch bekarmte Zus~tze festgestellt werden kormte, rei$t n~mlich Zirkonium-p- brommandelat, welches wohI li ~ der anwesenden ~iob-95-Menge, abet nut weniger ~ls 1~ der aus Spaltprozessen stammenden Konzentrationen an Strontium, Yttrium, Ruthenium oder Cer aufnimmt, Uran(VI) iiberhaupt nicht mit, und eben- sowenig beeintr~chtigt der notwendige UbersehuB an Fgllungsmittel die Bestim- mung der Fluoreseenzintensiti~t aus dem Ffltrat, w~hrend beim quantitativen Ent- fernen yon Zirkonium dureh 30 sec langes Schiittehl der schwefelsat~ren LSsung mit Kupferron und Chloroform, wozu fiir 127,8 mg in 40 ml 8 Einzeloperationen mit je 2 ml einer 6~ ReagenslSsung und 10 m] organischem Solvens erforderlich waren, ungef~hr 5 ~ der vorgegebenen Uranmenge verloren gingen. 1 Anal. Chem. 86, 1398--1400 (1964). Nuclear and Basic Res. Lab., The Bow Chemi- cal Co., Midland, Mich. (USA). -- 2 PAPvccI, R. A., and J. J. KLI~GENBE~G: Anal. Chem. 27,835 (1955) ; vgl. diese Z. 150, 460 (1956). -- s W~[~TE, J. C. : U. S. Atomic Energy Comm. Rept. Ol%IN'L-2161 (1956). -- ~ GgI.~ALDI, F. W., M. I. FLETCKER, and J. T~TCOS~B: U. S. Geol. Survey :Bull 1006 (1954). -- s BYzsE, J. T.: Anal Chem. 29, 1408 (1957) ; vgl. diese Z. 162, 288 (1958). A. KOSAK Zur Bestimmung yon Wasserstoff in Niob verwenden R.J. WALTEIr und H. G. OFF~E~ 1 eine gravimetrisehe Methode, die fiir die Untersuehung grS[3erer Probemengen und hSherer Gehalte anwendbar ist. Die Probe wird im Argonstrom induktiv erhitzt, der entwickelte Wasserstoff zu Wasser verbrannt und an l~Iagne- siumperchlorat absorbiert. Das Tr~gergas passiert zur Reinigung Kupfer und Kupferoxid in Drahtform bei 650~ zur Entfernung yon Sauerstoff und Kohlen- wasserstoffen. Kohlendioxid wird durch Asearit, W~sser durch Anhydron entfernt. Stickstoff und sonstige Restgase werden bei 650~ durch Titanspgne zuriickgehalten. Die Probe wird mit Aceton und Benzol gewaschen, luftgetrocknet und in einem quarzumhiillten Graphittiegel in den Induktionsofen eingebracht. Nach 5 min langem Spiilen erfolgt die Entgasung bei 1100--1150~ bei einer Tragergasrate yon

Die Abtrennung und Bestimmung von Uran in hochgradigen Zirkoniumlegierungen mit Aluminium

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2. Analyse yon 1Y[aterialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 317

t)ber die spektrophotometrlsehe Kuplerbest immung in Zinn-Blei-Legierungen mit Biseyclohexanonoxalyldihydrazon beriehten S. ONUK~, K. WATA~UKI und Y. YosnxNo ~. -- Aus]i~hrung. Ein aliquoter Tefl der ProbelSsung (mit etwa 100 ag Cu) wird mit 10 ml 10~ AmmoniumtartratlSsung zur Maskierung yon Sn, Pb und Sb versetzt und der pH-Wert mit 10~ I~atronlauge auf 9,0 d= 0,5 eingestellt. Nach Zugabe yon 10 ml Borat-Pufferl5sung yon pH 9 werden 15--20 ml 0,04~ Bis-cyctohexanonoxalytdihydrazon-geagenslOsv_ag zugefiigt, ~uf 100 ml aufgefiillt und nach einer Wartezeit yon 10 rain der Kupferkomplex bei 590 nm in i0 mm Schichtdicke gemessen. Kupfergehalte yon synthetischen und Standardproben zwischen 0,2--3,6 ~ wurden mit guter Reproduzierbarkeit und geringer Feh]erbreite wiedergefunden. 1 Jap. Analyst 14, 339--342 (i965) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. refi) Fac. Engin., Tokyo Univ. Agrie. Teehnol., Koganei, and ColL Gen. Educ., Univ. Tokyo, Meguro-ku, Tokyo (Japan). I-I. PO~L

Die Abtrennung und Best immung yon Uran in hoehgradigen Zirkoniumlegierun- gen mi t Ainmininm kann nach R. F. Ro~s 1 durch F~llen yon Zirkonium mit p- Brommandels~ure 2 aus einer auf eine Acidit~t yon etwa 1 m verdiinnten durch 5--10 ml Salpeters~ure in der t t i tze oxydierten LSsung in Salzs~ure (1:1), aechs- maliges Waschen des b~iederschlages mit je 10 ml hei$em Wasser, Extrahieren von Filtrat und Waschflfissigkeit mit einer 0,1 m LSsung yon Tri-n-octylphosphinoxid 3 in Skelly-LSsungsmittel (Siedebereich 100--190~ Schmelzen yon 100 ?1 der organischen Phase mit einer Carbonat-Fluorid-Mischung 4 in einem Muffelofen und Messen der Fluorescenz ~ erreicht werden. Wie mit Hilfe des ~-Strahlers Uran-233 und dutch bekarmte Zus~tze festgestellt werden kormte, rei$t n~mlich Zirkonium-p- brommandelat, welches wohI l i ~ der anwesenden ~iob-95-Menge, abet nut weniger ~ls 1~ der aus Spaltprozessen stammenden Konzentrationen an Strontium, Yttrium, Ruthenium oder Cer aufnimmt, Uran(VI) iiberhaupt nicht mit, und eben- sowenig beeintr~chtigt der notwendige UbersehuB an Fgllungsmittel die Bestim- mung der Fluoreseenzintensiti~t aus dem Ffltrat, w~hrend beim quantitativen Ent- fernen yon Zirkonium dureh 30 sec langes Schiittehl der schwefelsat~ren LSsung mit Kupferron und Chloroform, wozu fiir 127,8 mg in 40 ml 8 Einzeloperationen mit je 2 ml einer 6~ ReagenslSsung und 10 m] organischem Solvens erforderlich waren, ungef~hr 5 ~ der vorgegebenen Uranmenge verloren gingen.

1 Anal. Chem. 86, 1398--1400 (1964). Nuclear and Basic Res. Lab., The Bow Chemi- cal Co., Midland, Mich. (USA). -- 2 PAPvccI, R. A., and J . J. KLI~GENBE~G: Anal. Chem. 27,835 (1955) ; vgl. diese Z. 150, 460 (1956). -- s W~[~TE, J. C. : U. S. Atomic Energy Comm. Rept. Ol%IN'L-2161 (1956). -- ~ GgI.~ALDI, F. W., M. I. FLETCKER, and J. T~TCOS~B: U. S. Geol. Survey :Bull 1006 (1954). -- s BYzsE, J. T.: Ana l Chem. 29, 1408 (1957) ; vgl. diese Z. 162, 288 (1958). A. KOSAK

Zur Bes t immung yon Wasserstoff in Niob verwenden R . J . WALTEIr und H. G. OFF~E~ 1 eine gravimetrisehe Methode, die fiir die Untersuehung grS[3erer Probemengen und hSherer Gehalte anwendbar ist. Die Probe wird im Argonstrom induktiv erhitzt, der entwickelte Wasserstoff zu Wasser verbrannt und an l~Iagne- siumperchlorat absorbiert. Das Tr~gergas passiert zur Reinigung Kupfer und Kupferoxid in Drahtform bei 650~ zur Entfernung yon Sauerstoff und Kohlen- wasserstoffen. Kohlendioxid wird durch Asearit, W~sser durch Anhydron entfernt. Stickstoff und sonstige Restgase werden bei 650~ durch Titanspgne zuriickgehalten. Die Probe wird mit Aceton und Benzol gewaschen, luftgetrocknet und in einem quarzumhiillten Graphittiegel in den Induktionsofen eingebracht. Nach 5 min langem Spiilen erfolgt die Entgasung bei 1100--1150~ bei einer Tragergasrate yon