:Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe 365

Die quantitative spektralanalytische Bestimmung yon Beryllium in Liisungen beschreibt T. P. TASKAEVA[1]. Die Analysen- sowie StandardlSsungen werden neu- tralisiert und mit einer spektroskopisehen Pufferl6sung (180 g NaC1 + 80 g CaC12 ~-20 g Ba(NO~)2 in 1 1) versetzt. Bei Berylliumkonzentrationen yon 0,0003 bis 0,03 g/] werden beide LSsungen im Verh~ltnis 1 : 1 gemischt, bei Berylliumkonzen- trationen yon 0,03--0,3 g/1 wird eine doppelte Menge an PufferlSsung genommen. Anregung im Wechselstrombogen (I = 16 A, U = 220 V), Spektrograph ISP-28, Expositionszeit 40 sec, Spaltbreite 0,015 ram, Dreilinsenbeleuehtung mit zwischen- gesehaitetem 3,2 mm-Diaphragma. Als innerer Standard wird das in der Puffer- 15sung enthaltene Barium benutzt. Zum Einbringen der Proben in das Bogen- plasma werden die Kohleelektroden mit den LSsungen impr~gniert. Die koniseh angedrehten Elektroden werden vor Eintauchen in die L6sungen 20 sec ]ang in 16 A-Wechselstrombogen vorgebrannt. Analytisehe Linien: Be 1 2348,61-Ba I 2347,7 (0,0003--0~03g Be/l) und Be I 2650,64~BaI 2634,7 (0,03 0,3 g Be/]). Der mitt]ere quadratisehe Fehler betr~gt ~ 40/0 . [1] Zavodsk. Lab. 31, 179--180 (1965) [l%ussisch]. Inst. phys.-chem. Grundlagen, Verarbeitung der Mineralrohstoffe (UdSSR). J. !~ALI~OWSKI

Die RSntgenspektralanalyse der BerylUde yon Strontium~ Thulium und Lute- tium haben V. N. KAREV und L. I. ])~E~ETOVA [1] ausgeffihrt, um deren chemische Zusammensetzung nachzupriifen. Auf Grund der t%esu]tate der RSntgenstruktur- analyse und der RSntgenspektralana]yse wurde festgestel]t, dal3 die Zusammen- setzung 4er obengenannten Beryllide einer ]~ormel MBe13 (wo ~ ~ St, Tm oder Lu) entspricht. [1] Zavodsk. Lab. 31, 440--441 (1965) [Russisch]. Phys. teehn. Inst. Akad. Wiss. (Ukr. SSR). J. MALINOWSJ~I

Die Abtrennung yon Magnesium durch Extraktion des 0xinkomplexes beschrei- ben W. I. STEI~HEN und A. M. WESTO~ [1]. Die Autoren beschreiben die Abtrennung des Mg yon der ]etz~en Gruppe des systematischen anorganischen Halbmikro- analysenganges. -- Aus/iihrung. ])as Filtrat der Zn-Gruppe (enths Mg, Erd- alkalien und Alkalien sowie gegebenenfalls Spuren yon Sehwermetallionen) wird auf 0,5 ml eingeengt. Diese LSsung wird in einer Zentrifugenkiivette mit 2 Tr. 4 n Ammoniak und 1 ml 3~ 8-HydroxyehinolinlSsung in Chloroform versetzt und nach kr~ftigem Schiitteln zentrifugiert. Die obere (w~il~rige) Schicht wird abpipettiert und nochmals analog extrahiert. Die Chloroformextrakte werden vereinigt, nochmals mit 0,5 ml Wasser geschiittelt und dann wird wieder das Wasser abpipettiert. Die Ctfloroformschieht wird in einer Porzellanschale zur Trockne gedampft und das Oxin verglfiht. Nach dem Abkfihlen wird der R/ickstand in 4--5 Tr. 4 n Salzs~ure gelSst, die unlSslichen Bestandteile dutch Zentrifugieren abge~rennt und in der L6sung das Mg mit Titangelb nachgewiesen. [1] Mikrochim. Acta 1964, 179--184. Chem. Dept., Univ. Birmingham 15 (Gro/3- britannien). H. BLA~

Die Bestimmung yon Strontium mit Cer(IY)-perchlorat beschreiben E. G•GLI- A~I)I und E. WOLF [1]. Die Oxalatf~llung wird in etwas abge~nderter Weise naeh T. I-V[ATSUMOTO [2] vorgenommen, der Niederschlag nach 3--4 Std in verd. Salz- siiure (1:5) gelSst und die Oxals~ure mit 0,1 n Cer(IV)-perchlorat gegen Nitro- ferroin als I~edoxindicator titriert. Sowohl kiirzere, aber auch l~ngere Absetz- zeiten des Strontiumoxalates bewirken, nach einer Tabelle des Originals, grS~ere Minusfehler a]s sie nach 3--4 Std auftreten. -- Aus/iihrung. Die bis zu 100 mg Strontium in 80--100 ml enthaltende LSsung wird mit Salzs~ure schwach an-