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Bericht: Chemische Analyse organiseher KSrper. 655 Verdtinnung der Phosphate erforderlich. Die Conserven werden zur vSlligen ZerstOrung der orgaaischen Substanzen in der Muffel ver- kohlt, die Kohle wird mit Wasser ausgezogen, der Rtickstand mit coneentrirter Schwefels/iure behandelt und dann in einem Gemenge yon Schwefels~ure und Salpeters~ure gelOst (6 cc H~N03, 30cc H.2SO ~ und 264 cc Wasser). Die dadurch erzielte Aeidit~t ist far die Abscheidung des Bleis als Superoxyd gtinstig. Bei der [~estimmung des 16slichen Bleis in Resinatsiccativen ist nur der an Harz, beziehungsweise Lein51, gebundene und bei etwa 120 o C. in Lein61 15sliehe Metallgehalt wesentlich. 5~ach M. Weger's Vor- seh]ag ]6st R. Hefelmann ~) 1 2 - - 1 5 g Resinat im Becherglas in Chloroform, rahrt gut um und l~sst absitzen. Man filtrirt in einen 250 cc fassenden Messkolben, fiillt mit Chloroform auf and versetzt 50cc des Filtrats mit einer iibersehtissigen, ges~ttigten L6sung yon Schwefelwasserstoff in absolutem Alkohol. Nach dem Absitzen filtrirt man ab, w~scht zuerst mit einem Gemiseh gleicher Raumtheile Chloro- form und Alkohol, zuletzt mit reinem Alkohol aus und fiihrt das Blei- sulfid in Sulfat tiber. III. Chemische Analyse organischer KSrper. Voll P. Dobriner unter Mitwirkung yon A. Oswald. 1. Qualitative Ermittelung organischer KSrper. Die Analyse and Constitutionsermittelung organischer ¥erbin- dungen hat Hans. Meyerg) in einem 44 Bogen starken Buche be- handelt. Dasselbe zerf~llt in zwei Theile, der erste umfasst die Vor- bereitung der Substanz zur Analyse, die Reinigungsmethoden, Kriterien chemischer Reinheit and Identitgtsproben, die Bestimmuug der physi- k~lischen Constanten, die Elementaranalyse und die Moleculargewiehts- bestimmung a). 1) Zeitschrift f. 5ffentliche Chemie 7, 200. e) Berlin Verlag yon Julius Springer. a) Die spoeiellen Bestimmungsmethoden far ¢inz~lne KSrper liegen ausse.r- halb d~s Rahmens des Werkes,

Die Analyse und Constitutionsermittelung organischer Verbindungen

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Bericht: Chemische Analyse organiseher KSrper. 655

Verdtinnung der Phosphate erforderlich. Die Conserven werden zur vSlligen ZerstOrung der orgaaischen Substanzen in der Muffel ver- kohlt, die Kohle wird mit Wasser ausgezogen, der Rtickstand mit coneentrirter Schwefels/iure behandelt und dann in einem Gemenge yon Schwefels~ure und Salpeters~ure gelOst (6 cc H~N03, 3 0 c c H.2SO ~ und 264 cc Wasser). Die dadurch erzielte Aeidit~t ist far die Abscheidung

des Bleis als Superoxyd gtinstig. Bei der [~estimmung des 16slichen Bleis in Resinatsiccativen ist nur

der an Harz, beziehungsweise Lein51, gebundene und bei etwa 120 o C. in Lein61 15sliehe Metallgehalt wesentlich. 5~ach M. W e g e r ' s Vor- seh]ag ]6st R. H e f e l m a n n ~) 1 2 - - 1 5 g Resinat im Becherglas in Chloroform, rahrt gut um und l~sst absitzen. Man filtrirt in einen 250 cc fassenden Messkolben, fiillt mit Chloroform auf and versetzt 5 0 c c des Filtrats mit einer iibersehtissigen, ges~ttigten L6sung yon Schwefelwasserstoff in absolutem Alkohol. Nach dem Absitzen filtrirt man ab, w~scht zuerst mit einem Gemiseh gleicher Raumtheile Chloro- form und Alkohol, zuletzt mit reinem Alkohol aus und fiihrt das Blei- sulfid in Sulfat tiber.

III. Chemische Analyse organischer KSrper.

Voll

P. Dobriner unter Mitwirkung yon A. Oswald.

1. Q u a l i t a t i v e E r m i t t e l u n g o r g a n i s c h e r K S r p e r .

Die Analyse and Constitutionsermittelung organischer ¥erbin- dungen hat H a n s . M e y e r g ) in einem 44 Bogen starken Buche be- handelt. Dasselbe zerf~llt in zwei Theile, der erste umfasst die Vor- bereitung der Substanz zur Analyse, die Reinigungsmethoden, Kriterien chemischer Reinheit and Identitgtsproben, die Bestimmuug der physi- k~lischen Constanten, die Elementaranalyse und die Moleculargewiehts- bestimmung a).

1) Zeitschrift f. 5ffentliche Chemie 7, 200. e) Berlin Verlag yon Ju l iu s Spr inger . a) Die spoeiellen Bestimmungsmethoden far ¢inz~lne KSrper liegen ausse.r-

halb d~s Rahmens des Werkes,

656 Pericht: Chemisehe Analyse erganischer KSrper.

In dem zweiten wird die Constitutionsbestimmung, und zwar sowohl auf Grund qualitativer Reactionen, als auch quantitativer Bestimmungen in eingehendster Weise besprochen. Der Verfasser hat sich bemfiht, das an sehr vielen Stellen zerstreute Material vollsti~ndig zusammen- zutragen~) und hat dabei doch die durch die Fortschritte der Wissen- schaft als ilberholt zu bezeiehnenden Yerfahren wegfallen lassen oder, wie bei der Elementaranalyse, nur als historisch interessant aufgeffihrt.

Das Buch wird in der Zusammenfassung alles hinsichtlieh der Frage tier Analyse und Constitutionsbestimmung Wichtigen jedem, der sich fiber die zu einem speciellen Zweek existirenden Methoden orientiren will, eine rasche und griindliche Uebersicht ermSgliehen.

We sich nieht direct genagende Angaben zur Ausftihrung tier be- treffenden Prfifu, gen und Bestimmungen finden, sind eingehende Litte- ramrangaben gemaeht.

Der Nachweis yon Methylalkohol in Mischungen wird yon S. P. M u l l i k e n und H e y w a r d S c u d d e r , wie schon fftiher be- riehtet2), ausgeffihrt durch Oxydation dieses Alkohols mittelst einer oberfl~chlieh oxydirten, gliihenden Kupferspirale zu Formaldehyd und Condensation dieses letzteren mit Resorcin.

Dieses ¥erfahren "~ertheidigen die Verfasser nun in einer neuen Ab- handlung 3) gegen E. J a n dr i e r,~) weleher statt des Resoreins die Gallus- s~ure empfiehlt. Diese ist allerdings ein besseres und empfindlicheres Reagens auf Formaldehyd, aber, wie Versuche ergaben, reagirt sie auch, nach dem yon I s t r a t i angegebenen Verfahren 5) angewandt, in der gleiehen Weise mit einer grossen Anzahl anderer Aldehyd% Alkohole, Ketone und selbst mit Essigs~ure.

Des Weiteren geben M u 1 l i k e n und S c u d d e r noch ausfiihrliche Arbeitsweisen an zum Nachweis des Methylalkohols in Mischungen, aus denener leicht durch Destillation entweder aus sauren oder alkalisehen LSsungen abgesehieden werden kann.

1) So sind zum Beispiel bei der Elementaranalyse alle irgendwie in organi- schen Verbindungen ~orkommenden Elemente berfieksiehtigt.

2) Diese Zeitschrift 40, 608. 3) American chemical Journal 24, 444; yon den Verfassern eingesandL 4) Ann. chim. anal. appl. 4, 156. 5) Diese Zeitschrift 38, 517.