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1962 Bericht: Allgemeine analy~ische Methoden, Apparate u. l~eagengien 441 abgeleitet. Fiir die praktische Verwendung wird ein Diagramm vorgeschlagen, in dem lg (Oo/To) in Abhgngigkeit yon lg (t/To) aufgetragen ist und das die schnelle Ermittlung yon 00 gestattet. 1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 21, 410--412 (1961). Government Chem. Industr. t~es. Inst. Tokyo, Honmachi, Shibuya-ku (Japan). K.H. N~EB Die Analyse yon Gemisehen yon markierten Verbindungen kann nach G. RVDSTA~ 1 durch wiederholte Extraktionen vorgenommen werden. Bei Ge- misehen yon Verbindungen mit einem gemeinsamen Radionuklid wird ein LSsungs- mittel ausgesueht, das ffir die einzelnen Komponenten Verteilungs-I((~effizienten besitzt, die sich voneinander mit einem Faktor yon mindestens 2 unterscheiden. Dies kann erforderliehenfalis auch unter Zusatz vc~m Komplexbildnern erf~lgen. Durch Extraktion der gemisehhaltigen LOsung mehrmals mit der gleiehen Menge des L6sungsmittels k6nnen nach einer im Original angegebenen Gleichung die Konzentration und die Verteilungskoefflzienten einzelner Komponenten des Ge- misehes aus der gemessenen Aktivits der abgetrermten Portionen graphisch ermittelt werden, vorausgesetzt, dab die Gesamtkonzentration vorher dureh Z~hlung oder abet naeh der spektrophotometrischen 3/[ethode ermittelt wurde. Weitere Gleichungen sind fiir den Fall einer Austauschreaktion der einzelnen Komponente gegeben, wobei die graphische Analyse die gleiche bleibt, wenn die Geschwindigkeitskonstante der Austauschreaktion bekannt ist. Sie muB nStigenfalls getrennt dureh kinetisehe Ver- suche ermittelt werden. Auf die Anwendbarkeit dieser Methode zur Bestimmung vor~ z. B. FeZ+/Fes+-Verhs und aueh organischen Gemischen wird hingewiesen. 1 Analyt. Chemistry 32, 1664--1666 (1960). CERN, Europ. 0rganis. Nuclear l~es., Genf (Schweiz). S. P~AKASrr Radioehemisehe Untersuchungen des Verhaltens anorganiseher Ionen bei Gel-Filtration mit Sephadex wurden yon H. SrITZr, tt. SK~VBE und K. MffLL~ 1 durchgeffihrt. Unter Verwendung yon Mikros~ulen (10 mm ~, 120 mm FfillhShe) wurden folgende Ergebnisse erhalten: 1. Tr~igerfrei aufgebrachtes 131j- tritt un- mittelbar nach DurchfluB des Totvolumens der Sgule im Elua~ auf; bei ErhShung der Tr~germenge verschiebt sich der Austritt der J-Aktivit~t in Richtung eines grS~eren Elutionsvolumens, um ab 1000 #g J- immer an der gleichen Stelle im Eluat zu erscheinen. Ein ~hnliches Verhalten zeigt 3aSOa2-. 65Zn2+ und 6~ werden dagegen im obersten Tell der S~ule festgehalten und k6nnen auch dutch intensives ~Vaschen mit desk. Wasser nicht eluiert werden; mit 0,9~ NaC1- LSsung lgi3t sich dagegen die gesamte Aktivit~t schnell auswaschen. 2. Durch NaC1-LSsungen steigender Konzentration als Elutionsfliissigkeit wird das zum Aus- waschen der tr~gerfreien J-Aktivit~t benStigte Volumen schrittweise vergrSBert und gleichzeitig die Basis des Elutionspeaks verbrei~ert bei abnehmender HShe des Maximums. Diese]ben Ergebnisse werden bei gleichgearteten Versuehen mit tr~ger- freiem s~SOa e- erhalten. 3. Steigende Tr~germengen bis zu 100 mg haben keinen Einflug auf die Elation yon ~3~j-, a~SO 2- ' ~0Co~+ and ~Zn 2+ mit 0,9~ NaC1- LSsung. 4. Die Sephadex-Filtration l~gt sich zu einer selmellen Trennung yon an EiweiB gebundenem Jod und anorganischem Jod heranziehen: Bei Elution mit 0,9~ NaC1-LSsung erscheinen in den ersten 3 ml (Totvolumen der S~ule) weder an EiweiB gebundenes Jod noch J-; yore 3. bis zum 6. ml tritt das organisch ge- bundene Jod aus, dann folgen 3 ml jodfreies Eluat und sehlieglieh im 10. --13. ml das anorganische Jod. Die Trennung fiber Seph~dex ist der bisher fiblichen Trennung durch F~llung mit Trichloressigs~ure besonders bei Vorliegen hSherer Gehalte an anorganischem Jod fiberlegen. Mikrochim. Acta (Wien) 1961, 296--307. Paracelsus-Institut, Bad Hall, and Pregl-Lab. Univ. Graz (0sterreieh). K.H. N~E~ 29*

Die Analyse von Gemischen von markierten Verbindungen

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1962 Bericht: Allgemeine analy~ische Methoden, Apparate u. l~eagengien 441

abgeleitet. Fiir die praktische Verwendung wird ein Diagramm vorgeschlagen, in dem lg (Oo/To) in Abhgngigkeit yon lg (t/To) aufgetragen ist und das die schnelle Ermitt lung yon 00 gestattet.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 21, 410--412 (1961). Government Chem. Industr. t~es. Inst. Tokyo, Honmachi, Shibuya-ku (Japan). K . H . N~EB

Die Analyse yon Gemisehen yon markierten Verbindungen kann nach G. RVDSTA~ 1 durch wiederholte Extraktionen vorgenommen werden. Bei Ge- misehen yon Verbindungen mit einem gemeinsamen Radionuklid wird ein LSsungs- mittel ausgesueht, das ffir die einzelnen Komponenten Verteilungs-I((~effizienten besitzt, die sich voneinander mit einem Faktor yon mindestens 2 unterscheiden. Dies kann erforderliehenfalis auch unter Zusatz vc~m Komplexbildnern erf~lgen. Durch Extrakt ion der gemisehhaltigen LOsung mehrmals mit der gleiehen Menge des L6sungsmittels k6nnen nach einer im Original angegebenen Gleichung die Konzentration und die Verteilungskoefflzienten einzelner Komponenten des Ge- misehes aus der gemessenen Aktivits der abgetrermten Portionen graphisch ermittelt werden, vorausgesetzt, dab die Gesamtkonzentration vorher dureh Z~hlung oder abet naeh der spektrophotometrischen 3/[ethode ermittelt wurde. Weitere Gleichungen sind fiir den Fall einer Austauschreaktion der einzelnen Komponente gegeben, wobei die graphische Analyse die gleiche bleibt, wenn die Geschwindigkeitskonstante der Austauschreaktion bekannt ist. Sie muB nStigenfalls getrennt dureh kinetisehe Ver- suche ermittelt werden. Auf die Anwendbarkeit dieser Methode zur Bestimmung vor~ z. B. FeZ+/Fes+-Verhs und aueh organischen Gemischen wird hingewiesen.

1 Analyt. Chemistry 32, 1664--1666 (1960). CERN, Europ. 0rganis. Nuclear l~es., Genf (Schweiz). S. P~AKASrr

Radioehemisehe Untersuchungen des Verhaltens anorganiseher Ionen bei Gel-Filtration mit Sephadex wurden yon H. SrITZr, t t . SK~VBE und K. MffLL~ 1 durchgeffihrt. Unter Verwendung yon Mikros~ulen (10 mm ~ , 120 mm FfillhShe) wurden folgende Ergebnisse erhalten: 1. Tr~igerfrei aufgebrachtes 131j- t r i t t un- mittelbar nach DurchfluB des Totvolumens der Sgule im Elua~ auf; bei ErhShung der Tr~germenge verschiebt sich der Austritt der J-Aktivi t~t in Richtung eines grS~eren Elutionsvolumens, um ab 1000 #g J - immer an der gleichen Stelle im Eluat zu erscheinen. Ein ~hnliches Verhalten zeigt 3aSOa2-. 65Zn2+ und 6~ werden dagegen im obersten Tell der S~ule festgehalten und k6nnen auch dutch intensives ~Vaschen mit desk. Wasser nicht eluiert werden; mit 0,9~ NaC1- LSsung lgi3t sich dagegen die gesamte Aktivit~t schnell auswaschen. 2. Durch NaC1-LSsungen steigender Konzentration als Elutionsfliissigkeit wird das zum Aus- waschen der tr~gerfreien J-Aktivit~t benStigte Volumen schrittweise vergrSBert und gleichzeitig die Basis des Elutionspeaks verbrei~ert bei abnehmender HShe des Maximums. Diese]ben Ergebnisse werden bei gleichgearteten Versuehen mit tr~ger- freiem s~SOa e- erhalten. 3. Steigende Tr~germengen bis zu 100 mg haben keinen Einflug auf die Elation yon ~3~j-, a~SO 2- ' ~0Co~+ and ~Zn 2+ mit 0,9~ NaC1- LSsung. 4. Die Sephadex-Filtration l~gt sich zu einer selmellen Trennung yon an EiweiB gebundenem Jod und anorganischem Jod heranziehen: Bei Elution mit 0,9~ NaC1-LSsung erscheinen in den ersten 3 ml (Totvolumen der S~ule) weder an EiweiB gebundenes Jod noch J - ; yore 3. bis zum 6. ml tr i t t das organisch ge- bundene Jod aus, dann folgen 3 ml jodfreies Eluat und sehlieglieh im 10. --13. ml das anorganische Jod. Die Trennung fiber Seph~dex ist der bisher fiblichen Trennung durch F~llung mit Trichloressigs~ure besonders bei Vorliegen hSherer Gehalte an anorganischem Jod fiberlegen.

Mikrochim. Acta (Wien) 1961, 296--307. Paracelsus-Institut, Bad Hall, and Pregl-Lab. Univ. Graz (0sterreieh). K . H . N~E~

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