446 Berieht: Analyse organischer Stoffe 2. Qualitative und quantitative Analyse

~ber die Anwendung der Formazanreaktion anf dem Gebiete der Kohlen- hydratehemie, insbesondere auch fiber ihre Verwendung in der analytischen Chemie der Zuckerarten gibt L. )/iEsTE~ 1 einen zusammenfassenden Bericht mit 35 Hinweisen auf eigene und fremde Untersuchungen.

0sterr. Chemiker-Ztg. 58, 289--303 (1957). Budapest. A. KURTENACKER

Die Analyse yon Reaktionsgemisehen chlorierier Benzole l~l]t sich naeh R. A. T~ov~E und J. J. G o L ~ 1 schnell und einfaeh auf Grund derDichtebestimmung durchffihren. Das Veffahren eignet sich zur laufenden Kontrol]e des Chlorierungs- prozesses yon Benzol. Man entnimmt in regelm~gigen Abst~nden jeweils 250 ml- Proben aus dem Reaktionsgef~B, neutralisiert den gelSsten Chlorwasserstoff mit 10~ Natronlauge und bestimmt anschliei~end die Dichte der erhaltenen neu- tra]isierten LSsungen bei 50 ~ C. Bei konstanten l~eaktionsbedingungen entspricht die I)ichte immer einer bestimmten Zusammensetzung des l~eaktionsgemisches. Um die Zusammensetzung der ReaktionsgemJsche ffir die jeweiligen ])ichten zu er- mitteln (zum Aufstellen der Standardkurve), werden jeweils 10--40/~1 der neutrali- sierten Proben mit ttilfe der Gasphasenchromatographie in ihre einzelnen Kompo- nenten zerlegt, die dann beim Austri t t aus der S~ule [bel~ackt mit einem Gemisch aus Kieselgur und ])inonylphthalat (80:20)] anf Grund der thermischen Leitf~hig- keit quanti tat iv bestimmt werden. Als Tr~gergas dient I-Ielium. Es wird bei 150 ~ C mit einer ~hel3geschwindigkeit yon 250 ml/min eluiert.

1 Analyt. Chemistry 30, 129--131 (1958). R~ortheastern Univ., Boston, Mass. (USA). K. M ~ c ~ E ~

a- und fl-Naphthole. Naeh einer Ubersieht fiber verschiedene Methoden zur Analyse der Naphthole geben D. M. HE~cv~,~s und L. B. ROGErs 1 eine fluorimetri- sche Bestimmungsmethode ]iir ~- und fl-Naphthol in Gemisehen an. Von der festen Probensubstanz wird eine solche )/Ienge in einem Gemisch aus 20% Alkohol, 200/0 1 n Natriumhydroxyd und 60O/o Wasser gelSst, dal~ sieh eine Konzentration zwi- sehen 10 -5 und 10 -~m einstellt. Liegt eine alkoholische ProbenlSsung vor, so werden dieselben Prozentgehalte an Alkohol, INatriumhydroxyd und Wasser eingestellt. Die LSsungen werden kr&ftig gesehfittelt und auf Zimmertemperatur gebracht. Die Fluoreseenz der Probenl5sung wird gegen eine 3 ppm ChininbezugslSsung gemessen. Die anregende Wellenl~nge yon 365 mtt wird mit einem Bausch & Lomb-Gitter- monoehromator ausgefiltert. Die Fluorescenzstrahlung wird mit einem Beckman- Spektralphotometer gemessen und zwar bei 470 m# fiir Chinin, bei 480 m# ffir ~- Naphthol und bei 426 m/~ ffir fl- Naphthol. Die Verff. geben Eichkurvenscharen fiir den Bereieh yon 0--120 #Mol ~-Naphthol und fl-Naphthol wieder, da sieh die beiden Komponenten gegenseitig beeinflussen. Aul~erdem wird gezeigt, dal~ ffir reine g- bzw. fl-NaphthollSsungen die Fluoreseenzstrahlung bei h5heren Konzentrationen wieder abnimmt. Naphthalin, 2-ChlornaphthaHn, Naphthalinsulfonstture-(2) in 30fachem UbersehuB sowie 32~ Alkohol bewirken keine St5rung der Analyse. Welter wird der Einflul3 des pmWertes, der Zeiteffekt, der Einflul~ einer langen Ultraviolettbestrahlung, der anregenden ~u des Sauerstoffs und der Temperatur diskutiert. Die ~Tachweisempfindlichkeit kann gesteigert werden, wenn man die Messung bei tiefen Temperaturen (flfissiger Stiekstoff) durehffihrt.

1Analyt. Chemistry 30, 96--99 (1958). Inst. Teehnol. Cambridge, Mass. (USA). F. R o s ~ n X ~ L

Polarographisehe Bestimmung der Aldehyde der Pyridincarbonsliuren. J. VOLKE 1 stellt auf Grund einer ausffihr]iehen Untersuchung der Reduktion der drei isomeren Aldehyde an der Queeksilbertropfelektrode lest, dal~ sich die Aldehyde in