2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 71

Strahlung der Lfil-Linie yon Gold mit einem SzintillationszEhler gemessen. Platin, Palladium, Rhodium und Iridium stSren nicht.

[1] Talanta 13, 539--544 (1966). Dept. Chem., Univ. Toronto, Toronto 5 (Canada). F. A~LI~GER

Die Analyse yon Silberloten ffihrt R. C. ROO~Er [i] durch ,,vergleichende Polaro- graphie" mit dem Davis-Differential-Kathodenstrahl-Polarographen aus. -- Arbeits- weise liar die Bestimmung yon Kup/er, Cadmium und Zink. Man 15st 0,1 g der Probe vorsichtig in 5 ml Salpeters~ure (D 1,42), erhitzt gelinde zur Vertreibung der Stiekoxide und iiberfiihrt die LSsung in einen 250 ml-Kolben. Der LSsung setzt man 10 ml Ammoniak (D 0,88) zu sowie 25 ml einer LSsung, die in 1 1 Wasser 200 g Ammoniumch]orid, 100 g ~Tatriumsnlfit und 2 ml 0,25~ GelatinelSsung enth~lt. Dann wird der Kolben mit Wasser bis zur Marke aufgefiillt. Nun polaro- graphiert man 5 ml dieser LSsung zun~chst nut mit einer Tropfelektrode, um den ungef~ihren Gehalt der zu bestimmenden Elemente kennenzulernen und eine pas- sende Vergleichsprobe ausw~hlen zu kSnnen. Die Gehalte der Elemente in der Verg]eiehsprobe so]fen um nieht mehr als 3--50/0 yon den Gehalten der Analysen- probe abweiehen. Die Vergleiehsprobe wird dann ebenso wie die Analysenprobe gelSst lind die beiden LSsungen jetzt in zwei Me~zellen mit den vorher abgeglichenen Elektroden polarographiert. Die HShendifferenz der Strommaxima wird notiert. Nun miBt man die PeakhShen der drei Elemente noch einmal unter Benutzung yon nur einer Me~zelle und errechnet aus den MeBdaten und den bekannten Ge- halten der Vergleichsprobe die Gehalte yon Kupfer, Cadmium und Zink in der Analysenprobe. Bei der Wiederholung der Bestimmung mfissen jedesmal neue LSsungen benutzt werden, da sich der 0,2~ betragende Verarmungseffekt der gerade polarographierten LSsung bei Vergleiehsmessungen schon bemerkbar macht.

[1] ~Setallurgia 74, 45--47 (1966). H. Mo~EN

Arbeitsverfahren zur radioehemischen Abtrennung yon lSF aus reaktorbestrahl- t em Gold und Uran werden yon P. WIL~mss und H . J . B o ~ [1] angegeben. Das bei der aktivierungsanalytischen Sauerstoffbestimmung gebildete RadionuMid kann zwar durch Wasserdampfdestillation als Hexafluorkieselsi~ure recht wirksam isoliert werden, die hohen bei der Bestrahlung yon Gold und Uran gebildeten StSraktivits erfordern jedoch zus~tzliche Trennschritte. -- 1. Gold. Die be- strahlte Goldprobe wird naeh Zugabe yon 40 mg festem NaF in 0,5 ml 40~ Bromwasserstoffs~ure unter Zusatz yon 1 Tr. Brom gelSst. Das Gold wird dalm mit einem ~bersehul3 Zinkstaub ausgef~llt, nach einigen hlbluten abfiltriert; aus dem mit Natriumaeetat gegen Bromphenolblau neutralisierten Fil trat wird Fluor als BaF 2 ausgefi~]lt. Der ~iederscMag wird in die Destillationsapparatur gegeben; nach Zugabe yon 0,5 g Glaswolle und 40 ml hMbkonz. Schwefels~ure wird Fluor im Wasserdampfstrom destilliert; aus dem Fil trat wird es als PbC1F gefs und zur Aktivit~tsmessung gebracht. -- Eine zweite Methode der Abtrennung des lsF yon Gold besteht darin, die bestrahlte Goldprobe in 0,5 ml Quecksilber unter Zusatz yon 20 mg NaF in 2 ml Wasser zu geben. Dureh zweimaliges Schiitteln des Amalgams mit der Tr~gerlSsung und Behand]ung der vereinigten w~13rigen Phasen mit inaktivem Amalgam (0,5 m] t tg + 3 mg Au) wird die Trennung ver- vollstgndigt; ansehlieSend wird Fluor aus der w~l~rigen Phase durch Desti]lation und Fi~llung isoliert. Die chemische Ausbeute bei beiden Verfahren liegt zwischen 60 und 900/0 . -- 2. Utah. Die bestrahlte Probe wird nach Zugabe yon 35 mg NaF in 1 ml konz. Salzs~ure + 2 Tr. Perhydrol gelSs~. Dann werden 3 mg Fe zugegeben, nach Verdfinnen mit 8 ml Wasser wird das vorhandene Chlora l s AgC1 gefs Nach Zusatz yon Natron]auge wird abfiltriert; das Fil trat wird wieder mit Schwefel-