2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 377 Destillationsriiekstanden geeignet. Zur Analyse werden 50 ml 50~ wal3rige LSsung der Probe hergestellt und, wenn n5tig, durch Laugezugabe zur neutralenReak- tion gebraeht. Wahrend 10 rain wird die LSsung mit 50 ml Cyclohexan durchgesehfit. telt und dann in einen Scheidetrichter gebracht. Nach Abtrennung der Schichten wird die untere, w~Brige, Schicht, die Caprolactam enth~ilt, mit einem ncuen Cyelo- hexan~nteil in derselben Weise behandett. Die beiden Cyelohexan~nteile werden zweimal mit lcVasser gewaschen und dann das Cyclohexan bis auf 5 mI Rfickstand abdestilliert. Dicser Riickstand wird in einen 10 ml-Sclfliffzylinder iibergefiihrt, 5 ml 0,2 N Salzs~ure zugegeben und es wird 10 rain durehgeschiittelt. ~TachAbtrenmmg der Schiehten wird mit einer Pipette die untere, saure Schicht abgetrennt und in eine I cm-Kiivette des SF-4-Ger~ts iibergefiihrt. Dann werden die optisehen Dichten bei A : 312 nm und )~ == 340 nm (gegen 0,2 N Salzs~ure oder Wasser) gemessen und der Prozentgehalt an I naeh folgender Gleiehung bereclmet: C ~ 1,33" (D1 -- D2)"v. 102 ___3,8.10 -~ (D1-- D2) ~ klp wobei D 1und D2 die optischen Dichten bei der We]lenl~ngen~1 und,~2, k = 691/g. cm der Absorptionskoeffizient im Maximum in der sa]zsauren LSsung, v ~ 5-10-31 das Volumen yon Salzs~ure zur Extraktion,/9 = 25 g die Einwaage yon Caprolae- tam, 1 : 1 cm die Kfivettenschicht sind. 1,33 ist ein Korrekturkoeftizient, da durch zweima]ige Extraktion n~r 750/0 I extrahiert werden. 1. Zavodsk. Lab. 82, 1467--1471 (1966) [Russisch]. Staatsinstitut der Stickstoff- industrie und der Produkte organischer Synthese (UdSSR). J. GAs~I~ Die Anwendung der Papier-Chromatographie bei derAnalyse yon Photosensibili- satorfarbstotten empfehlen J. S. BELLI~ und M. E. RO~TAYN~ [1]. Die Methode ermSglicht die Reinheitsprfifung einiger hande]siiblicher Farbstoffe: Thiazine (Thionin, Azur A, B ung C, Methylenblau, Toluidlnbtau O, Nen-Me~hylenblau N, Methylengri~n, Methylenviolet~, Thionolln), Azine (Neutralro~, Sa]ranin 0), Acridine (Acriflavin), Xanthene (Uran~n, Bengalrosa, Eosin Y) und Thiopyronine (Thio- pyronln). Die Anwendung anf Triphenylmethanfarbstoffe ist nicht mSglich. -- Drei Laufmittelsysteme werden angegeben: A. tert.-Butanol/Aceton/0,2 N Salzs~ure (35:35:30; pI-I 1,9); B. tert.-Butanol/Aceton/0,2 N Ammoniak/0,2 • Salzs~ure (35:35:21:9; pH 9,0); C. tert.-Butanol/n-Butanol/0,2NAmmoniak (40:30:30; pit 10,6). Die Chromatogramme werden auf Whatman Mr. 3 MM-Papier mit Keil- streifen entwickelt. -- W~Lhrend die Analyse der Thiazine mit den Systemen A und B gute Ergebnisse bringt, werden fiir die Analyse der anderen Farbstoffe folgende Systeme empfohlen: Bengalrosa (B, C), Uranin und Eosin Y (C), Acriflavin (A, B), Neutralrot, Safranin 0 und Thiopyronin (A). 1. J. Chromatog. 24, 131--140 (1966). Dept. Chem. Polytechn. Inst., Brooklyn, N. u (USA). M. M~NG~L Gas-Fliissig-Chromatographie einiger Fettsiiureester und Alkohole in Lippen- stiffen. F. C. G~oss [i] wendet die Gas-Flfissig-Chromatographie zur quantitati- yen Bestimmung der Lippenstiftbestandtefle Butylstearat, Oleylalkohol, Cetylalkohol, Isoprol~ylmyristat und lsopropylpalmitat an. Die stSrcnden Kohlenwasserstoffe werden yon einer Silicagel-Kolonne mit i-Octan eluiert. Ansehliel~end 16st man die angegebenenFettsgureester und Alkohole mit Chloroform heraus. Die gas-ehromato- graphisehe Abtrennung jedes einzelnen Bestandteils gelingt entweder mit einer Kolonne yon 70/0 Triton X-405 auf Fluoroport T oder yon 50/0 Carbowax 20 M auf Fluoroport T. Der Verf. arbeitet mit einem inneren Standard. Als solchen empfiehlt er fiir Butylstearat, Oleylalkohol und die meisten der niedriger siedenden Ver- bindungen n-Propy]-p-hydroxybenzoat. Auch Methyl-p-hydroxybenzoat ist ffir 25*

Die Anwendung der Papier-Chromatographie bei der Analyse von Photosensibilisatoriarbstoffen

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Page 1: Die Anwendung der Papier-Chromatographie bei der Analyse von Photosensibilisatoriarbstoffen

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 377

Destillationsriiekstanden geeignet. Zur Analyse werden 50 ml 50~ wal3rige LSsung der Probe hergestellt und, wenn n5tig, durch Laugezugabe zur neutralen Reak- tion gebraeht. Wahrend 10 rain wird die LSsung mit 50 ml Cyclohexan durchgesehfit. telt und dann in einen Scheidetrichter gebracht. Nach Abtrennung der Schichten wird die untere, w~Brige, Schicht, die Caprolactam enth~ilt, mit einem ncuen Cyelo- hexan~nteil in derselben Weise behandett. Die beiden Cyelohexan~nteile werden zweimal mit lcVasser gewaschen und dann das Cyclohexan bis auf 5 mI Rfickstand abdestilliert. Dicser Riickstand wird in einen 10 ml-Sclfliffzylinder iibergefiihrt, 5 ml 0,2 N Salzs~ure zugegeben und es wird 10 rain durehgeschiittelt. ~Tach Abtrenmmg der Schiehten wird mit einer Pipette die untere, saure Schicht abgetrennt und in eine I cm-Kiivette des SF-4-Ger~ts iibergefiihrt. Dann werden die optisehen Dichten bei A : 312 nm und )~ == 340 nm (gegen 0,2 N Salzs~ure oder Wasser) gemessen und der Prozentgehalt an I naeh folgender Gleiehung bereclmet:

C ~ 1,33" (D 1 -- D2)" v. 102 ___ 3,8.10 -~ (D 1 -- D2) ~ klp

wobei D 1 und D2 die optischen Dichten bei der We]lenl~ngen ~1 und,~2, k = 691/g. cm der Absorptionskoeffizient im Maximum in der sa]zsauren LSsung, v ~ 5-10-31 das Volumen yon Salzs~ure zur Extraktion,/9 = 25 g die Einwaage yon Caprolae- tam, 1 : 1 cm die Kfivettenschicht sind. 1,33 ist ein Korrekturkoeftizient, da durch zweima]ige Extraktion n~r 750/0 I extrahiert werden.

1. Zavodsk. Lab. 82, 1467--1471 (1966) [Russisch]. Staatsinstitut der Stickstoff- industrie und der Produkte organischer Synthese (UdSSR). J. G A s ~ I ~

Die Anwendung der Papier-Chromatographie bei derAnalyse yon Photosensibili- satorfarbstotten empfehlen J. S. BELLI~ und M. E. RO~TAYN~ [1]. Die Methode ermSglicht die Reinheitsprfifung einiger hande]siiblicher Farbstoffe: Thiazine (Thionin, Azur A, B ung C, Methylenblau, Toluidlnbtau O, Nen-Me~hylenblau N, Methylengri~n, Methylenviolet~, Thionolln), Azine (Neutralro~, Sa]ranin 0), Acridine (Acriflavin), Xanthene (Uran~n, Bengalrosa, Eosin Y) und Thiopyronine (Thio- pyronln). Die Anwendung anf Triphenylmethanfarbstoffe ist nicht mSglich. -- Drei Laufmittelsysteme werden angegeben: A. tert.-Butanol/Aceton/0,2 N Salzs~ure (35:35:30; pI-I 1,9); B. tert.-Butanol/Aceton/0,2 N Ammoniak/0,2 • Salzs~ure (35:35:21:9; pH 9,0); C. tert.-Butanol/n-Butanol/0,2NAmmoniak (40:30:30; pi t 10,6). Die Chromatogramme werden auf Whatman Mr. 3 MM-Papier mit Keil- streifen entwickelt. -- W~Lhrend die Analyse der Thiazine mit den Systemen A und B gute Ergebnisse bringt, werden fiir die Analyse der anderen Farbstoffe folgende Systeme empfohlen: Bengalrosa (B, C), Uranin und Eosin Y (C), Acriflavin (A, B), Neutralrot, Safranin 0 und Thiopyronin (A).

1. J. Chromatog. 24, 131--140 (1966). Dept. Chem. Polytechn. Inst., Brooklyn, N. u (USA). M. M~NG~L

Gas-Fliissig-Chromatographie einiger Fettsiiureester und Alkohole in Lippen- stiffen. F. C. G~oss [i] wendet die Gas-Flfissig-Chromatographie zur quantitati- yen Bestimmung der Lippenstiftbestandtefle Butylstearat, Oleylalkohol, Cetylalkohol, Isoprol~ylmyristat und lsopropylpalmitat an. Die stSrcnden Kohlenwasserstoffe werden yon einer Silicagel-Kolonne mit i-Octan eluiert. Ansehliel~end 16st man die angegebenen Fettsgureester und Alkohole mit Chloroform heraus. Die gas-ehromato- graphisehe Abtrennung jedes einzelnen Bestandteils gelingt entweder mit einer Kolonne yon 70/0 Triton X-405 auf Fluoroport T oder yon 50/0 Carbowax 20 M auf Fluoroport T. Der Verf. arbeitet mit einem inneren Standard. Als solchen empfiehlt er fiir Butylstearat, Oleylalkohol und die meisten der niedriger siedenden Ver- bindungen n-Propy]-p-hydroxybenzoat. Auch Methyl-p-hydroxybenzoat ist ffir

25*