Ionen- Chromatographie - SYKAM · SYKAM Chromatographie Vertriebs GmbH [email protected] ++49 (0)8141 150 420 Die Anionen werden im Natriumkarbonat-Puffer nach ihrer Trennung auf der

Standard Operating Procedure (SOP)

Ionenchromatographie

Rev.

16.10.16

Systembeschreibung und Arbeitsanleitung Anionen Page: 1 of 35

Version: 2.4

last save by (initials): khj filename: \\Dokumentationen\IC\SOP Arbeitsanleitung Anionen V2_4.docx

SYKAM Chromatographie Vertriebs GmbH [email protected] ++49 (0)8141 150 420

Systembeschreibung und

Arbeitsanleitung für die Analyse von

Anionen in Wässern Version 2.6

September 2017 Karl-Heinz Jansen,

Michael Lappé

Ionen-Chromatographie Arbeitsanleitung für Anionenbestimmungen

SYKAM Chromatographie Vertriebs GmbH Carl-von-Linde-Straße 2 D-82256 Fürstenfeldbruck www.sykam.de

mailto:[email protected]



Rev.

16.10.16


Version: 2.4



Inhaltsverzeichnis

1 Einleitung .................................................................................................................................................................... 3

2 Das Ionenchromatographie System..................................................................................................................... 4 2.1 S 1130 Isokratische Pumpe ............................................................................................................................. 5

2.1.1 Empfohlene Wartungsintervalle: ........................................................................................................... 5 2.2 S 5300 Proben Injektionsmodul ....................................................................................................................... 6

2.2.1 Empfohlene Wartungsintervalle: ........................................................................................................... 6 2.3 S 150 Ionen Chromatographiemodul (inkl. Säulenofen) ........................................................................... 7

2.3.1 Empfohlene Wartungsintervalle: ........................................................................................................... 7 2.4 CS 7 Datenerfassungs- und Steuersystem .................................................................................................... 8

3 Ionenchromatographischer Funktionsablauf ..................................................................................................... 9 3.1 Auto Suppressions-Einheit und Regenerierung ......................................................................................... 13

3.2 Analysenbedingung ....................................................................................................................................... 18

3.3 Ansatz der Fließmittel ..................................................................................................................................... 20

3.3.1 Stammlösung Anionenpuffer ............................................................................................................... 20 3.3.2 Pufferlösung ............................................................................................................................................. 20

3.4 Analysendurchführung Anionen .................................................................................................................. 21

3.5 Auswertung der Anionenbestimmungen ................................................................................................... 23

3.6 Reproduzierbarkeit ......................................................................................................................................... 30

4 Zweikanal-Ionenchromatographie System ....................................................................................................... 32 4.1 Funktionsablauf bei simultaner Anionen/Kationen-Bestimmung .......................................................... 32

4.2 Analysenbedingungen der Kationenbestimmung .................................................................................. 34

4.3 Ansatz der Kationenfließmittel ...................................................................................................................... 35

4.3.1 Pufferlösung Kationenpuffer ................................................................................................................. 35




Rev.

16.10.16


Version: 2.4



1 Einleitung

Das System ist ausgelegt für die Analyse von Anionen in wässriger Matrix. Die

Chromatographie erfolgt durch automatische Injektion der Probe und Elution in das

entsprechende Trenn- und Detektionssystem. Im System können folgende Anionen

F, Cl,NO2, Br, NO3, PO4, SO4

standardmäßig analysiert werden. Weitere Anionen erfordern die Anpassung von

Trennsäulen und Fließmitteln.

Die Kalibrierung erfolgt über externe Standards mit Lösungen bekannter Konzentration.

Nachweisgrenzen liegen im Bereich von 0,1 bis 1 mg Ion/l.




Rev.

16.10.16


Version: 2.4



2 Das Ionenchromatographie System Abbildung 1:

Abbildung 1: Ionenchromatographie System

Das Ionenchromatographie-System besteht aus:

S 150 IC Module inkl. integriertem Auto Suppressor

S 1130 Isokratische Pumpe mit Degaser

S 5300 Proben Injektor System

CS 7 Chromstar Datensystem




Rev.

16.10.16


Version: 2.4



2.1 S 1130 Isokratische Pumpe

Abbildung 2: isokratische Pumpe S 1130

Die S 1130 ist eine isokratische Zweikolbenpumpe in inerter Ausführung. Durch den

integrierten Vakuumdegaser können partikelfreie Fließmittel direkt eingesetzt werden.

Die Pumpe wird in allen Funktionen vom Datensystem gesteuert.

Parameter Werte

Anzahl der Kanäle 1

Degasertechnik durch angelegtes Vakuum an semipermeabler Membran

Flussrate Analytisch : 0.001 - 10.000 ml/min

Flussgenauigkeit ± 1.0 % @ 1.000 ml / min

Flusspräzision ± 0.1 % RSD @ 1.000 ml/min

Druckbereich 0 – 40 MPa (0 – 6000 PSI)

Details zur Bedienung und Wartungsintervalle siehe Manual S 1130.

2.1.1 Empfohlene Wartungsintervalle:

2.1.1.1 Austausch von Verschleißteilen: 12 Monate

2 Saphir-Kolben

2 Primär-Dichtungen

2 Sekundär-Dichtungen

2 Rückschlag-Ventile

2.1.1.2 Vollwartung mit mechanischer Reinigung und Kalibrierung: 36 Monate




Rev.

16.10.16


Version: 2.4



2.2 S 5300 Proben Injektionsmodul

Abbildung 3: Probenaufgabe System S 5300

Das S 5300 Proben Injektionsmodul ist ein automatisches Probenaufgabesystem mit

einer x/y/z1/z2 Ansteuerung einer Injektionsnadel, die über eine Transferkapillare mit

einer Motorbürette gekoppelt ist. Selektiv können einzelne Probenvials angefahren und

ein Aliquot der Probe angesaugt werden. Dieses Aliquot wird dann verlustfrei in den

Eluentenstrom vor der Säule injiziert. Durch frei programmierbare Waschzyklen sind

Verschleppungen von Probe zu Probe nahezu ausgeschlossen.

Das Injektionsmodul wird in allen Funktionen vom Datensystem angesteuert.

Parameter Werte

Probenkapazität 120 (1.5 ml Vials), 192 (Microtiter Platten)

Injektionsvolumen programmierbar 0.1 - 999.9 µl

Injektionspräzision < 0.5% variables Injektionsvolumen (10 µl)

Linearität Korrelationsfaktor > 0.999

Kühlung +4 - +60 °C (optional)

Verschleppung < 0.05% mit Waschprogramm



2.2.1.1 Austausch von Verschleißteilen: 12 Monate

Injektionsnadel

Luftnadel

Transfer-Kapillare

Rotor-Seal





Rev.

16.10.16


Version: 2.4



2.3 S 150 Ionen Chromatographiemodul (inkl. Säulenofen)

Abbildung 4: IC-Modul S 150

Das S 150 Ionen Chromatographiemodul macht aus einem normalen Chromatographie

System einen hochempfindlichen Ionen Chromatographen für Ein- und Zweikanal

(Optional) –Detektion. Im System ist neben den Leitfähigkeitsdetektoren, dem

Säulenofen, einem automatischen Säulenschaltventil (Option) auch die neue

selbstregenerierende Auto-Suppressionseinheit für Anionen integriert. Kürzeste Wege mit

konstanter Temperierung erlauben schnelle, störunanfällige Anionenanalytik.

Das Ionen Chromatographiemodul wird in allen Funktionen vom Datensystem

angesteuert.

Parameter Werte

Messbereich 20nS/cm - 20,000 µS/cm

Auto-Suppressor integriert

Temperaturbereich +30°C - +100°C

Temperaturgenauigkeit < 0.1°C

Austauschbares Ventil optional: jedes S 6000 Serienventil

Benetzte Materialien Peek, PPS, PTFE, Edelstahl



2.3.1.1 Regenerierung Auto Suppressions-Einheit:

Nach Bedarf (ca. 60 bis 100 l Fließmittelverbrauch) spätestens alle 12 Monate.

Regenerierung laut Vorschrift; Austausch der Transferlösung.





Rev.

16.10.16


Version: 2.4



2.4 CS 7 Datenerfassungs- und Steuersystem

Abbildung 5: Virtuelle Steueroberfläche CS 7

Details zur Bedienung siehe Manual Chromstar 7.

Es wird empfohlen, das Rechnersystem direkt nach der Installation zu sichern und eine

Wiederherstellungs-Vorlage anzulegen.

Updates der soft-ware können online jederzeit erfolgen.

Nach GMP sind alle Daten auf einem zusätzlichen Speicher (Server) kontinuierlich zu

sichern. Dazu bietet die soft-ware einen File-Transfer Manager an.




Rev.

16.10.16


Version: 2.4



3 Ionenchromatographischer Funktionsablauf

Abbildung 6: Flussdiagramm automatisches Ionenchromatographie-System zur

Bestimmung von Anionen

Für die Anionenchromatographie wird eine Pufferlösung von Natriumkarbonat und

Natriumrhodanid eingesetzt.

Die Konzentration der Karbonatlösung wirkt sich direkt auf die Elutionsgeschwindigkeit

aus. Optimale Resultate werden in einem Konzentrationsbereich von 4 bis 7 mM erzielt.

Der Rhodanid-Zusatz (NaSCN) beeinflusst primär die Elution von Nitrit, Bromid und Nitrat

und reduziert das Tailing-Verhalten dieser Ionen. Optimale Resultate werden in einem

Konzentrationsbereich von 50 bis 100 µM erzielt.




Rev.

16.10.16

Systembeschreibung und Arbeitsanleitung Anionen Page:

10 of

35

Version: 2.4



Die Pufferlösung wird in der Ansaugseite der Dosierpumpe kontinuierlich über einen

Vakuum-Degaser aufbereitet und dann über eine Zweikolbenpumpe in das System

gefördert. Übliche Förderraten liegen zwischen 0,8 ml/min und 1,2 ml/min.

Parallel wird an der Saugseite der Dosierpumpe entgaste Pufferlösung für die

Spülfunktion des Probengebers abgegriffen.

Die Dosierpumpe fördert die Pufferlösung über eine Waschsäule zum Injektionsventil des

Probengebers. Die Waschsäule ist über Filtersysteme mit neutralem Polystyrol gefüllt und

soll das System vor Verunreinigungen (Partikel, Pilze etc.) schützen. Die Filtersysteme und

die Füllung können vom Anwender bei Bedarf ersetzt werden.

Abbildung 7: Puffervorwasch-Säule

Im Injektionsventil des Probengebers wird der Eluentenstrom mit einem Aliquot der

Probe (5 bis 80 µl oder Schleifenüberfüllung mit 150 µl) versetzt.

Der Eluentstrom befördert die Probe auf die Trennsäule, die wiederum mit einer

Vorsäule (Austausch nach ca. 500 bis 1000 Injektionen) geschützt ist.

Abbildung 8: Am Säuleneingang integrierter Vorsäulenhalter




Rev.

16.10.16


11 of

35

Version: 2.4



Auf der Trennsäule werden die Anionen auf Grund ihrer Valenz, Ionenradius und

Dissoziation durch Wechselwirkung mit der stationären Phase getrennt.

Abbildung 9: Anionenwechselwirkungen an der stationären Phase

Die Trennsäule wird konstant temperiert, damit unabhängig von den

Standortbedingungen reproduzierbare Ergebnisse erzielt werden. Darüber hinaus hat

die Temperatur einen zusätzlichen Einfluss auf die Trennselektivität. Eine Erhöhung der

Temperatur beschleunigt primär die Elution von Nitrit, Bromid und Nitrat und

verlangsamt die Elution von Phosphat. Höhere Temperaturen erniedrigen die Viskosität

des Puffers, woraus geringere Rückdrücke und längere Säulenstandzeiten resultieren.

Optimale Temperaturbereiche für Anionenbestimmungen liegen zwischen 40°C und 60

°C.

Abbildung 10: Säulenofen im IC-Modul




Rev.

16.10.16


12 of

35

Version: 2.4



Die Anionen werden im Natriumkarbonat-Puffer nach ihrer Trennung auf der

Anionenaustauschersäule direkt in die automatische Suppressions-Einheit gefördert. Hier

erfolgt der Austausch aller Kationen gegen Hydronium-Ionen. Dadurch liegen die

Anionen in der anschließenden Leitfähigkeits-Zelle als Mineralsäuren in einem schwach

leitenden Kohlensäure-Untergrund vor und können empfindlich nachgewiesen werden.

Die Leitfähigkeitssignale der getrennten Anionen werden als Peaks in einem

Chromatogramm registriert und im Vergleich mit Kalibrationslösungen ausgewertet.

Dabei ist die Retentionszeit ein Maß für die Qualität (Identifizierung) und die Fläche des

Peaks ein Maß für die Quantität (im Vergleich mit einer Eichgeraden).




Rev.

16.10.16


13 of

35

Version: 2.4



3.1 Auto Suppressions-Einheit und Regenerierung

Das Kernstück der Suppressions-Einheit ist eine semipermeable Kationenaustauscher-

Membran, in der kontinuierlich alle Kationen im Eluat der Trennsäule gegen Hydronium-

Ionen ausgetauscht werden.

Abbildung11: Schaubild Suppressions-Membran

Das Eluat durchläuft das Innere der Membranfaser, die Regenerationslösung (Säure)

wird außen vorbei geleitet.

Abbildung 12: Anionen in der semipermeablen Membran




Rev.

16.10.16


14 of

35

Version: 2.4



Abbildung 13: Kationenübergang in die Transfer-Lösung

Abbildung 14: Umwandlung des Karbonat-Puffers in Kohlensäure

Die Hydronium-Ionen aus der Regenerationslösung, hier Transfer-Lösung, werden

kontinuierlich verbraucht. Um nicht permanent neue Säure dem System zuzuführen,

wird die Transferlösung im Kreis über eine Ionenaustauschkammer mit großer Kapazität

geführt und dabei kontinuierlich regeneriert (Entfernung der Kationen, Austausch

gegen Hydronium-Ionen).




Rev.

16.10.16


15 of

35

Version: 2.4



Abbildung 15: Schaubild Regenerations-Austauscher

Abbildung 16: Regenerierung Transfer-Lösung

Die gesamte Auto-Suppressions-Einheit ist im Ionenchromatographie-Modul integriert.




Rev.

16.10.16


16 of

35

Version: 2.4



Abbildung 17: Aufbau des Auto-Suppressions-Modul

Nach einem Analysen-Verbrauch von ca. 60 l bis 100 l Karbonat-Puffer ist die

Ionenaustauscher-Kammer im Suppressions-Modul erschöpft und muss regeneriert

werden.

Dazu werden:

500 ml Regenerationslösung (5 % ige Schwefelsäure)

250 ml demineralisiertes Wasser

250 ml Transferlösung (Polysulfonsäure)

benötigt.

Bevor die Regenerierung beginnen kann, muss die Abdeckplatte an der linken Seite

des IC-Moduls entfernt werden.




Rev.

16.10.16


17 of

35

Version: 2.4



Abbildung 18: Service-Einheit zur Regeneration des Basis Austauschers

Die beiden Kapillaren aus dem Zubehör-Set anschrauben.

Die „In“ Kapillare kommt in das Schwefelsäure-Vorratsgefäß, die „Out“ Kapillare wird in

einem ausreichenden Abfallgefäß fixiert.

Der Regenerationshahn wird in die Position „Reg.“ geschaltet.

Mit einer Geschwindigkeit von 5000 werden mit der Membranpumpe die 500 ml

Regenerationslösung über den Ionenaustauscher (ca. 30 Minuten) gefördert.

Anschließend wird bei gleicher Membranpumpengeschwindigkeit die Schwefelsäure

mit 250 ml demineralisiertem Wasser aus der Kammer gespült.

Zum Abschluss wird die Kammer wieder mit 250 ml Transferlösung gefüllt.

Die Membranpumpe wird abgeschaltet, das Regenerationsventil auf „Run“ geschaltet,

die Kapillaren entfernt und die Abdeckplatte wieder montiert.

Damit ist das System wieder für eine Analysenperiode vorbereitet.




Rev.

16.10.16


18 of

35

Version: 2.4



3.2 Analysenbedingung

Trennmaterial SykroGel-Ax 300 AB-A01

Abmessungen 3 x 150 mm Stahl

Eluent 6 mM Na2CO3 / 90 µM NaSCN

Fluss 1 ml/min (0,7 ml/min – 1,2 ml/min)

Temperatur 35 °C

Rückdruck Ca. 90 bar

Injektionsvolumen 5 µl bis 100 µl

System IC S 150

Abbildung 19: Chromatogramm Anionen Kontroll-Lösung




Rev.

16.10.16


19 of

35

Version: 2.4



Abbildung 20: Chromatogramm einer komplexen Anionen-Mischung




Rev.

16.10.16


20 of

35

Version: 2.4



3.3 Ansatz der Fließmittel

Die Fließmittel werden in der täglichen Analysenroutine frisch aus Konzentraten

(Stammlösungen) angesetzt und müssen nach maximal 6 Tagen verworfen werden.

Die Stammlösung ist gekühlt im Dunkeln ca. 1 Jahr stabil.

3.3.1 Stammlösung Anionenpuffer

Natriumkarbonat Merck 1.06392.0500

Na2CO3 M = 105,99 g/mol

Konzentration der Stammlösung: 1 M Na2CO3

Einwaage: 53 g

Natriumthiocyanat Alfa Aesar 33388

NaSCN M = 81,072 g/mol

Konzentration der Stammlösung: 15 mM NaSCN

Einwaage: 0,6 g

53 g Natriumkarbonat und 0,6 g Natriumthiocyanat werden in einem 500 ml Becherglas

mit 400 ml Wasser versetzt und unter Rühren gelöst. Die Lösung wird in einen 500 ml

Messkolben überführt und mit dest. Wasser bis zur Eichmarke aufgefüllt. Die fertige

Pufferlösung wird steril filtriert (0,2 µm) und in ein Kunststoffgefäß überführt.

Die Lösung ist gekühlt im Dunkeln 1 Jahr stabil. Bei der Abnahme von Aliquots ist darauf

zu achten, dass keine chemischen/biologischen Kontaminationen auftreten können.

3.3.2 Pufferlösung

Puffer: 5 mM Na2CO3 + 75 µM NaSCN

5 ml Anionenpuffer-Stammlösung werden in einem 1 l Messkolben mit ca. 100 ml Wasser

versetzt, kurz geschüttelt und bis zur Eichmarke aufgefüllt. Die Lösung wird in die

Systembehälter überführt und sollte nicht länger als 6 Tage eingesetzt werden. Aus

Sicherheitsgründen wird empfohlen, die fertige Lösung noch über 0,45 µm zu filtrieren.




Rev.

16.10.16


21 of

35

Version: 2.4



Bei größeren Ansätzen von Fließmitteln hat es sich als sinnvoll erwiesen, 25 ml Puffer-

Konzentrat mit 4l demineralisiertem Wasser zu versetzen und zu filtrieren.

3.4 Analysendurchführung Anionen

Für die Routine-Analyse wird folgende Prozedur empfohlen:

Aufbau einer Analysensequenz wie z.B.:

Abbildung 21: Darstellung der Sequenz-Tabelle




Rev.

16.10.16


22 of

35

Version: 2.4



Dabei wird in der Analysenmethode ein Zeitprogramm nach folgendem Muster

empfohlen:

Abbildung 22: Darstellung der Zeit-Tabelle in der Analysenmethode

Die beschriebene Sequenz wird geladen; damit beginnt automatisch die Equilibrierung

des Systems. Nach ca. 30 Minuten kann die Sequenz gestartet werden. Sämtliche

Steuerungen werden vom Datensystem übernommen.




Rev.

16.10.16


23 of

35

Version: 2.4



3.5 Auswertung der Anionenbestimmungen

Die Anionen werden mit einer externen Standardlösung kalibriert.

Abbildung 23: Kalibrierlösung




Rev.

16.10.16


24 of

35

Version: 2.4



Bei einer Einpunkt-Kalibration wird ein Standardlauf gewählt und re-integriert. Der re-

integrierte Standardlauf wird unter einem neuen Dateinamen abgespeichert.

Die Methode, mit der gemessen wurde, wird im Methodeneditor geöffnet und unter

„Kalibration“ die Einpunkt-Kalibration ausgewählt. Die Peaks müssen mit den

entsprechenden Mengen eingefügt werden und die gewünschte

Berechnungsgrundlage muss ausgewählt werden. Es wird das soeben abgespeicherte

Chromatogramm für die Kalibration verwendet. Die Methode wird nun unter einem

neuen Dateinamen abgespeichert.

Unter „Batch-Wizard“ wird „Berechnung mit neuer Methode“ ausgewählt. Alle

Chromatogramme, die ausgewertet werden sollen, werden eingefügt und mit der

kalibrierten Methode neu berechnet.

Im Anschluss können die Chromatogramme ausgewertet werden.

Bei einem größeren dynamischen Analysenbereich sind zur Auswertung Mehrpunkt-

Kalibrierlösungen für genaue Analysewerte zwingend notwendig. Empfohlen werden je

nach Messbereich 5 bis 10 Punkt-Kalibrierungen. Für die primären Anionen einige

repräsentative Eichkurven im Folgenden:




Rev.

16.10.16


25 of

35

Version: 2.4



Abbildung 24: Kalibrier-Kurve Fluorid




Rev.

16.10.16


26 of

35

Version: 2.4



Abbildung 25: Kalibrier-Kurve Chlorid




Rev.

16.10.16


27 of

35

Version: 2.4



Abbildung 26: Kalibrier-Kurve Nitrat




Rev.

16.10.16


28 of

35

Version: 2.4



Abbildung 27: Kalibrier-Kurve Phosphat




Rev.

16.10.16


29 of

35

Version: 2.4



Abbildung 28: Kalibrier-Kurve Sulfat




Rev.

16.10.16


30 of

35

Version: 2.4



3.6 Reproduzierbarkeit

Die Reproduzierbarkeit im Routinebetrieb liegt in der Regel im Bereich von ca. 1 %

relative Standardabweichung.

Abbildung 29: Statistische Berechnung der Relativen Standard-

Abweichung

Ähnliche Standardabweichungen gelten für die Retentionszeiten, deren Stabilität ja

maßgeblich für eine automatische Auswertung ist.

Abbildung 30: Reproduzierbarkeit der Retartierung




Rev.

16.10.16


31 of

35

Version: 2.4



Bei größeren Konzentrationsunterschieden kann es jedoch zu stärkeren Abweichungen

der Retentionszeiten kommen, durch Vorrücken der Peak-Maxima infolge von

Selbstelution. Es sollten daher ausreichend große Peak-Erkennungsfenster vorbereitet

sein.

Als hilfreich erwiesen sich dabei folgende Parameter:

Abbildung 31: Anionen-Peakfenster zur Identifizierung




Rev.

16.10.16


32 of

35

Version: 2.4



4 Zweikanal-Ionenchromatographie System

Im Zweikanalsystem werden aus einer Probe gleichzeitig Anionen und Kationen

bestimmt. Dazu wird die Probe durch ein spezifisches Probenaufgabeventil mit 2

getrennten Probenschleifen gefördert und dann simultan in 2 getrennte

Analysensysteme injiziert. Ermöglicht wird dies durch eine zweite Elutions-Pumpe und

eine Erweiterung des IC-Moduls mit einem zweiten Leitfähigkeitsdetektor.

4.1 Funktionsablauf bei simultaner Anionen/Kationen-Bestimmung

Abbildung 32: Flussablauf simultane Anionen/Kationen-Bestimmung

Bei der simultanen Anion/Kationenbestimmungen sind die Analysenparameter für

beide Trennsysteme aufeinander abgestimmt. Das heißt es wird bei gleicher




Rev.

16.10.16


33 of

35

Version: 2.4



Säulentemperatur und vergleichbarer Analysenzeit gearbeitet. Durch die gleichzeitige

Injektion der Probe in 2-getrennte Analysensysteme entfällt auch die Option varaiable

Injektion, da die beiden Probenschleifen überfüllt werden müssen. Dazu werden 200 µl

Probe in eine 50 µl Schleife für Anionen und in eine 20 µl Schleife für Kationen befördert.

Eine Crosskontamination von Natrium aus dem Anionenpuffer ins Kationensystem ist

dabei nicht detektierbar.

Die Anionen werden nach dem schon beschriebenen Verfahren mit automatischer

Suppression analysiert; bei den Kationen wird direkte Leitfähigkeitsdetektion nach

Reverse-Schaltung eingesetzt.




Rev.

16.10.16


34 of

35

Version: 2.4



4.2 Analysenbedingungen der Kationenbestimmung

Trennmaterial SykroSil-Cx 300 SA-K01

Abmessungen 4,6 x 150 mm Stahl

Eluent 100 µL Methansulfonsäure, 100 mg 18-Kron-6 Ether, 100 mg

Oxalsäure pro Liter

Fluss 0,9 ml/min

Temperatur 35 °C

Rückdruck Ca. 70 bar

Injektionsvolumen 20 µL

System IC S 150

Abbildung 33: Chromatogramm einer Kationenkontrolllösung




Rev.

16.10.16


35 of

35

Version: 2.4



4.3 Ansatz der Kationenfließmittel

Die Fließmittel werden in der täglichen Analysenroutine frisch angesetzt und müssen

nach maximal 6 Tagen verworfen werden.

4.3.1 Pufferlösung Kationenpuffer

Puffer: 100 µL Methansulfonsäure (Merck 8.06022.0250)

100 mg 18-Kron-6 Ether (Merck 8.11684.0005)

100 mg Oxalsäure (Merck 1.59361.0040)

Ca. 800 mL Wasser werden in einen 1L Messkolben gegeben. Es werden 100 µL

Methansulfonsäure, 100 mg 18-Kron-6 Ether und 100 mg Oxalsäure hinzugefügt. Unter

Rühren wird alles gelöst und homogenisiert. Anschließend wird bis auf 1000 mL aufgefüllt

und über 0,45 µm filtriert.


Documents

Ionen- Chromatographie - SYKAM · SYKAM Chromatographie Vertriebs GmbH [email protected] ++49 (0)8141 150 420 Die Anionen werden im Natriumkarbonat-Puffer nach ihrer Trennung auf der