Die Ausarbeitung der Fehlerbewertungslisten erfolgt durch den Arbeitskreis Packmittel (AKP).Der Arbeitskreis Packmittel (AKP) setzte sich zum Zeitpunkt der Drucklegung aus folgenden Mitgliedern der pharmazeutischen Industrie

zusammen: Klaus Ebelle (Merck KGaA), Astrid Epp (Excella GmbH), Michael Harl (Roche Diagnostics GmbH), Stephan Horst (Boehringer Ingelheim Pharma GmbH & Co. KG), Dr. Alexander Jansen (Baxter Oncology GmbH), Oliver Küttner (Baxter BioScience),

Christos Paparizos (AbbVie Deutschland GmbH & Co. KG), Matthias Polan (Sanofi-Aventis Deutschland GmbH), Doris Savic (Bayer Pharma AG), Pia Steigerwald (Boehringer Ingelheim Pharma GmbH & Co. KG)

Diese Fehlerbewertungsliste ist in Zusammenarbeit mit namhaften Herstellern der Röhrenglas-Industrie sowie mit dem Bundesverband Glasindustrie e.V. entstanden.

Das Autorenteam dankt herzlich allen Beteiligten für den geleisteten Aufwand, fachliche Hinweise sowie die Weitergabe praktischer Erfahrungen.

Anfragen und Anregungen können an den Verlag gerichtet werden (E-Mail: info@ecv.de).

Vorgängerausgabe: Fehlerbewertungsliste für Behältnisse aus Röhrenglas, Band 19, 4. Auflage 2009; Autoren: M. Harl, S. Horst, M. Polan

Änderungen gegenüber der Vorgängerausgabe:Generelle Überarbeitung sowie Anpassungen des definierten Qualitätsniveaus an den aktuellen Stand der Technik und des Wissens,

Erweiterung der Fehlermerkmale für Spritzen; bebilderter Anhang mit beispielhaften spezifischen Fehlermerkmalen

This Defect Evaluation List was prepared by Arbeitskreis Packmittel (AKP - Packaging Material Working Group). At the time of printing the AKP was formed by the following representatives of the pharmaceutical industry:

Klaus Ebelle (Merck KGaA), Astrid Epp (Excella GmbH), Michael Harl (Roche Diagnostics GmbH), Stephan Horst (Boehringer Ingelheim Pharma GmbH & Co. KG), Dr. Alexander Jansen (Baxter Oncology GmbH), Oliver Küttner (Baxter BioScience),

Christos Paparizos (AbbVie Deutschland GmbH & Co. KG), Matthias Polan (Sanofi-Aventis Deutschland GmbH), Doris Savic (Bayer Pharma AG), Pia Steigerwald (Boehringer Ingelheim Pharma GmbH & Co. KG)

This Defect Evaluation List was written in cooperation with renowned manufacturers of the tubular glass industry and with the Federal Association of the German Glass Industry

The team of authors expresses its sincere thanks to all those involved for their efforts, expert advice, and for passing on their practical experience.

Questions and/or comments regarding this volume may be directed to the publisher (Email: info@ecv.de).

Previous edition:Defect Evaluation List for Containers made of Tubular Glass, vol. 19, 4th edition, published 2009, authors M. Harl, S. Horst, M. Polan

Changes in comparison to the previous edition:Fundamental revision according to the current state of knowledge and technology, adaption of the defined quality level to the current

state of knowledge and technology, extension of defect characteristics for syringes; illustrated four-colour appendix with example images of specific defect characteristics

FBL_19_Roehrenglas_05_2016.qxp 12.09.16 13:32 Seite 2

EDITIO CANTOR VERLAG 19

AKP – Arbeitskreis Packmittel | M. Harl, S. Horst, M. Polan

Qualitätssicherung von pharmazeutischen Packmitteln

Fehlerbewertungsliste für Behältnisse aus Röhrenglas

5., völlig neubearbeitete und erweiterte Auflage 2016

Quality Assurance of Pharmaceutical Packaging Materials

Defect Evaluation List for Containers Made of Tubular Glass

5th completely revised and enlarged edition 2016

FBWL_Harl.indb 3 08.09.2016 08:55:45

Der Pharmazeutische Betrieb / The Pharmaceutical Plant Band 19/Volume 19 – 5. Auflage/5th edition 2016

Bibliografische Information der Deutschen Bibliothek Die Deutsche Bibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über http://dnb.ddb.de abrufbar.Bibliographic information published by the Deutsche Bibliothek The Deutsche Bibliothek lists this publication in the Deutsche Nationalbibliografie; detailed bibliographic data are available on the Internet at http://dnb.ddb.de.

Qualitätssicherung von pharmazeutischen Packmitteln – Ausgabe: Fehlerbewertungsliste für Behältnisse aus RöhrenglasQuality Assurance of Pharmaceutical Packaging Materials – Volume: Defect Evaluation List for Containers Made of Tubular Glass

ISBN 978-3-87193-434-6

Diese nach dem heutigen Stand der Technik und des Wissens erstellte Auflage wurde federführend erarbeitet von M. Harl (Roche Diagnostics GmbH), S. Horst (Boehringer Ingelheim Pharma GmbH & Co. KG) und M. Polan (Sanofi-Aventis Deutschland GmbH).This edition according to the latest state of the art, was prepared by the responsible members M. Harl (Roche Diagnostics GmbH), S. Horst (Boehringer Ingel-heim Pharma GmbH & Co. KG) and M. Polan (Sanofi-Aventis Deutschland GmbH).

ECV · Editio Cantor Verlag on the internet http://www.ecv.de

© 2016 ECV · Editio Cantor Verlag für Medizin und Naturwissenschaften GmbH, Aulendorf. Alle Rechte, insbesondere das Recht der Vervielfältigung und Verbreitung sowie Übersetzung in andere Sprachen, behält sich der Verlag auf unbefristete Zeit vor. Kein Teil des Werkes darf in irgendeiner Form (durch Kopie, Mikrofilm oder andere Verfahren, einschließlich elektronischer Datenträger) ohne schriftliche Genehmigung des Verlages reproduziert werden. Das Fehlen des Symbols ® nach Namen bedeutet nicht, dass der Name nicht durch Warenzeichen geschützt ist.

© 2016 ECV · Editio Cantor Verlag für Medizin und Naturwissenschaften GmbH, Aulendorf (Germany). All rights, in particular those of duplication, distri-bution, and translation are reserved by the publisher without any limit in time. No part of this publication may be reproduced, stored in a retrieval system, or transmitted in any form or by any means, electronic, mechanical, photocopying, recording, or otherwise without the prior written permission of the publisher. The absence of the symbol ® after any name does not imply that this name is not under trademark protection.

Englische Übersetzung/ English translation: Michael Dollman, Berlin www.mido-scientific.deSatz/Typesetting: Reemers Publishing Services GmbH, KrefeldDruck/Printing: Druckerei & Verlag Steinmeier GmbH & Co.KG, Deiningen

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5

Band/Vol. Lieferbare Fehlerbewertungslisten – Available Defect Evaluation Lists ISBN

12 Grundlagen für die Fehlerbewertungslisten von Packmitteln/Principles for the Defect Evaluation Lists for Packaging Material, 5. A./5th ed. 2017

978-3-87193-397-4 (in Planung/scheduled for publication)

13 Sekundärpackmittel/Secondary Packaging Materials, 5. A./5th ed. 2009 978-3-87193-377-6

14 Behältnisse aus Hüttenglas/Containers Made of Moulded Glass, 4. A./4th ed. 2010 978-3-87193-364-6

15 Aerosoldosen aus Metall/Aerosol Cans Made of Metal, 3. A./3rd ed. 1996 978-3-87193-171-0

19 Behältnisse aus Röhrenglas/Containers Made of Tubular Glass, 5. A./5th ed. 2016 978-3-87193-434-6

20 Gummiteile/Rubber Parts, 3. A./3rd ed. 2007 978-3-87193-366-0

21 Ventile, Pumpen und Adapter/Valves, Pumps and Adapters, 4. A./4th ed. 2007 978-3-87193-371-4

23 Hohlblaskörper aus Kunststoff/Blow-moulded Plastic Containers, 4. A./4th ed. 2014 978-3-87193-405-6

25 Verschlusssysteme aus Metall/Metal Closure Systems, 2. A./2nd ed. 2009 978-3-87193-388-2

26 Medizinische Kanülen/Medical Needles, 2009 978-3-87193-378-3

34 Applikatoren und Meßeinrichtungen aus Kunststoff/Applicators and Measuring Devices Made of Plastic, 1989

978-3-87193-105-5

35 Einmalspritzen und Kanülen/Disposable Syringes and Needles, 1990 978-3-87193-109-3

36 Wellpappe/Delivery Packaging Materials Made of Corrugated Board, 3. A./3rd ed. 2008 978-3-87193-373-8

38 Dosen und Deckel aus Metall/Tins and Lids Made of Metall, 2006 978-3-87193-344-8

39 Tuben aus Aluminium/Tubes Made of Aluminium, 2007 978-3-87193-367-7

Bestellungen an svk@svk.de oder FAX +49 (0)711-6672-1974 / For orders please contact svk@svk.de or send a FAX order to +49 (0)711-6672-1974Die folgenden Ausgaben sind vergriffen, jedoch im PDF-Format über den Verlag erhältlich unter info@ecv.deThe following Defect Evaluation Lists are out of print, but can be ordered as PDF-file from the publisher directly by email: info@ecv.de

24 Folien/Films, 2. A./2nd ed. 2001 ISBN 978-3-87193-225-0 PDF

40 Tuben aus Laminat und Kunststoff/Tubes Made of Laminate and Plastic, 4. A./4th ed. 2010 ISBN 978-3-87193-242-7

PDF

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6

Inhaltsverzeichnis

1. Präambel/Generelle Hinweise für den Anwender ......... 101.1. Grundlagen zu dieser Fehlerbewertungsliste .... 101.2. Haftungshinweise .............................................. 101.3. Anwendbarkeitsvoraussetzung für AQL-fokus-

sierte Stichprobenpläne ..................................... 101.4. Null-Fehler-Strategie/Nachweis der Prozessfä-

higkeit ............................................................... 101.5. AQL-Prüfungen und Qualitätsbewertung beim

Hersteller bzw. Lieferanten ............................... 121.6. AQL-Sicherstellung und Qualitätsbewertung

beim Verwender (Kunden) ................................ 12

2. GMP-Regeln: Empfehlungen, orientiert an den Grund-regeln der WHO (GMP-Regeln), für die Herstellung von Behältnissen aus Röhrenglas ................................ 142.1. Produktion ......................................................... 142.2. Prüfungen .......................................................... 182.3. Änderungen (Material, Herstellverfahren,

Prüfmethodik, Produktionsstandort) ................. 182.4. Verpackung ....................................................... 202.5. Kennzeichnung ................................................. 202.6. Lieferantenstichprobe ....................................... 22

3. Grundplan für die Fehlerbewertung/Fehlerklassifizie-rung/Festlegung von AQL-Werten ................................ 24

4. Stichprobentabellen: Aufbau und Berechnungsgrundlage ............................. 26

4.1. Allgemeine Erläuterungen und Berechnungs-grundlage für die Stichprobentabellen dieser Fehlerbewertungsliste ....................................... 26

4.2. Aufbau der verwendeten Stichprobentabellen .. 264.3. Annahmezahl Ac und Annahmewahrschein-

lichkeit L ........................................................... 28

5. Stichprobentabellen ...................................................... 305.1. Stichprobentabelle für qualitative Prüfungen

mit Standardstichprobenumfang (abgeleitet von ISO 2859-1, Prüfniveau II, Tabelle 2-A) ............ 30

5.2. Stichprobentabelle für aufwendige, zerstörende und quantitative Prüfungen mit Standardstich-probenumfang (abgeleitet von ISO 2859-1, Prüfniveau S-4, Tabelle 2-A) ............................. 32

6. Stichprobentabellen/Hinweise für den Anwender ........ 346.1. Sicherstellung eines statistisch repräsentativen

Musterzugs ........................................................ 346.2. Festlegung der Stichprobenmenge eines ander-

weitig statistisch repräsentativen Musterzugs ... 346.3. Anwendung der Stichprobentabelle Teil 2 –

Annahmezahlen (AQL-Prüfung) ...................... 36

7. Vorbemerkungen zur Fehlerbewertungsliste ................ 387.1. Allgemeine Erläuterungen ................................ 387.2. Erläuterungen zu Fehlern der Fehlerklasse 1 .... 387.3. Erläuterungen zu eingrenzbaren Fehlern

(Fehlernestern) ................................................. 387.4. Erläuterungen zu systematischen Fehlern ......... 38

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7

List of contents

1. Preamble/General notes for the user ............................. 111.1. Background to this Defect Evaluation List ....... 111.2. Disclaimer ......................................................... 111.3. Premise for the use of AQL-based sampling

schemes ............................................................ 111.4. Zero defect strategy/Verification of process

capability ........................................................... 111.5. AQL controls and quality evaluation by the

manufacturer and/or supplier ............................ 131.6. Ensuring the AQL and quality evaluation by

the user (customer) ............................................ 13

2. GMP Rules: Recommendations based on the Princi-ples of the WHO (GMP Rules) for the manufacture of containers made of tubular glass .................................. 152.1. Production ......................................................... 152.2. Inspection and testing ....................................... 192.3. Changes (material, manufacturing process,

inspection and test methods, production location) ............................................................ 19

2.4. Packaging .......................................................... 212.5. Labelling ........................................................... 212.6. Supplier’s random sample ................................. 23

3. Basic Scheme for Defect Evaluation/Classification of Defects/Definition of AQL Values ................................ 25

4. Sampling schemes/Structure and basis for the calculations ................................................................... 27

4.1. General remarks and basis for the calculation of the sampling schemes in the Defect Evaluation List .................................................. 27

4.2. Structure of the sampling schemes shown in this Defect Evaluation List ............................... 27

4.3. Acceptance number Ac and probability of acceptance L ...................................................... 29

5. Sampling schemes ........................................................ 315.1. Sampling scheme for qualitative tests with a

standard sample size (derived from ISO 2859-1, test level II, scheme 2-A) .................................. 31

5.2. Sampling scheme for time-consuming, destructive and quantitative tests with a standard sample size (derived from ISO 2859-1, test level S-4, scheme 2-A) ............................... 33

6. Sampling schemes/Notes for the user ........................... 356.1. Use of part 1 of the sampling schemes

(sampling size) to ensure a statistically representative sample ........................................ 35

6.2. Use of part 1 of the sampling schemes (sampling size) to determine the sample size of otherwise representative sampling .................... 35

6.3. Applying the Sampling schemes part 2 – Acceptance numbers ......................................... 37

7. Preliminary remarks on the Defect Evaluation List ...... 397.1. General remarks ................................................ 397.2. Clarification for class 1 defects ......................... 39

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8

Inhaltsverzeichnis

7.5. Erläuterungen zu Sichtprüfungen über Grenz- bzw. Referenzmuster ......................................... 40

7.6. Erläuterungen zu den Fehlermerkmalen des Prüfmerkmals „Verpackung, Kennzeichnung, Anlieferung“ .................................................... 40

7.7. Erläuterungen zur Fehlernummer ..................... 40

8. Fehlerbewertungsliste für die Qualitätssicherung von Behältnissen aus Röhrenglas ........................................ 42

9. Relevante DIN- bzw. DIN-ISO-Normen (Auswahl) .... 1161. Artikelnormen ........................................................... 1162. Prüfnormen (Glastests) ............................................. 118

10. Prüfungsvorschriften ..................................................... 120Vorbemerkung ............................................................... 12010.1. Prüfvorschrift (PV) Nr.: RG 19.01

Bestimmung des Partikelgehalts von Behältnissen aus Röhrenglas ............................ 120

10.2. Prüfvorschrift (PV) Nr.: RG 19.02 Bestimmung der Losbrechkraft und der Gleitkraft von Kolbenstopfen in Glaszylindern .. 124

10.3. Prüfungsvorschrift (PV) Nr.: RG 19.03 Bestimmung des Totvolumens von Spritzen-körpern .............................................................. 126

10.4. Prüfvorschrift (PV) Nr.: RG 19.04 Nachweis der Innensilikonisierung (Methodenauswahl) .......................................... 130

10.5. Prüfvorschrift (PV) Nr.: RG 19.05 Nachweis von angesinterten Glaspartikeln in Behältnissen aus Röhrenglas ............................ 138

10.6. Prüfvorschrift (PV) Nr.: RG 19.06 Nachweis von Kühlspannungen/Restspannun-gen an Behältnissen aus Röhrenglas ................. 140

10.7. Prüfvorschrift (PV) Nr.: RG 19.07 Erfassen von Planitätsabweichungen der Behältnismündung (in Anlehnung an DIN EN 29885) ................................................. 146

10.8. Prüfvorschrift (PV) Nr.: RG 19.08 Bestimmung der Achsabweichung (in Anlehnung an DIN EN 29008) ..................... 148

10.9. Prüfvorschrift (PV) Nr.: RG 19.09 Bestimmung der Abweichung der Parallelität von Mündung und Behältnisboden (Mündungs-schiefe, in Anlehnung an DIN EN 29009) ........ 150

10.10. Prüfvorschrift (PV) Nr.: RG 19.10 Bestimmung der Haftfestigkeit von Druck-farben auf Behältnissen aus Röhrenglas ........... 152

10.11. Prüfvorschrift (PV) Nr.: RG 19.11 Prüfung der Füllgutbeständigkeit von Druckfarben ...................................................... 152

11. Terminologie/Terminology ........................................... 154

12. Hersteller- bzw. Lieferanten-Zertifikate (Beispiele) ..... 162

Stichwortverzeichnis ............................................................ 166

13. Foto-Beispiele spezifischer Fehlermerkmale ................ 170

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9

List of contents

7.3. Clarification for separable defects (clusters of defects) .............................................................. 39

7.4. Clarification for systematic defects ................... 397.5. Remarks on visual inspections using limit or

reference samples .............................................. 417.6. Remarks on the defect characteristics of the

attribute “packaging, labelling, delivery” ........ 417.7. Explanation of the defect number ..................... 41

8. Defect Evaluation List for the quality assurance of containers made of tubular glass ................................... 43

9. Relevant DIN and ISO standards (selection) ................ 1171. Article standards ....................................................... 1172. Test standards (Glass tests) ....................................... 119

10. Testing procedures ........................................................ 121Preliminary remark ....................................................... 12110.1. Testing procedure (TP) no.: RG 19.01

Determination of the Particle Content of Containers made of Tubular Glass .................... 121

10.2. Testing procedure (TP) no.: RG 19.02 Determination of the Break Loose Force and the Gliding Force of Plunger Stoppers in Glass Barrels ............................................................... 125

10.3. Testing procedure (TP) no.: RG 19.03 Determination of the Dead Volume of Syringe Bodies ............................................................... 127

10.4. Testing procedure (TP) no.: RG 19.04 Determination of internal siliconisation (method selection) ............................................. 131

10.5. Testing procedure (TP) no.: RG 19.05 Detection of Sintered-on Glass Particles in Containers made of Tubular Glass .................... 139

10.6. Testing procedure (TP) no.: RG 19.06 Detection of Residual Stress (Bad Annealing Quality) on Containers made of Tubular Glass 141

10.7. Testing procedure (TP) no.: RG 19.07 Determination of Deviation from Planarity of Container Mouth (according to DIN EN 29885) ................................................. 147

10.8. Testing procedure (TP) no.: RG 19.08 Determination of the Deviation of Axis (according to DIN EN 29008) .......................... 149

10.9. Testing procedure (TP) no.: RG 19.09 Determination of deviation of parallel Mouth and Bottom (inclination of mouth, according to DIN EN 29009) ............................................. 151

10.10. Testing procedure (TP) no.: RG 19.10 Determination of Adhesive Strength of Printing Inks on Containers made of Tubular Glass ....... 153

10.11. Testing procedure (TP) no.: RG 19.11 Determination of Resistance of Printing Inks to Filling Products ............................................. 153

11. Terminologie/Terminology ........................................... 154

12. Supplier’s certificates (examples) ................................. 163

Index .................................................................................... 167

13. Photo examples for specific defect characteristics ....... 170

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1. Präambel/Generelle Hinweise für den Anwender

1. Präambel/Generelle Hinweise für den AnwenderQualität kann nicht hineinkontrolliert werden, sondern muss erzeugt sein.

A. H. Schaafsma/F. G. Willemze (Moderne Qualitätskontrolle, Philips Technische Bibliothek, Eindhoven, 1961)

1.1. Grundlagen zu dieser Fehlerbewertungsliste

Die Durchführung der Qualitätssicherung mit Hilfe dieser Fehler-bewertungsliste erfolgt in Anlehnung an Band 12 dieser Buchreihe, Grundlagen für die Fehlerbewertungslisten von Packmitteln.

1.2. Haftungshinweise

Die Fehlerbewertungslisten sind Empfehlungen, die als Basis für Qualitätsspezifikationen zwischen Hersteller bzw. Lieferant und Ver-wender (Kunde) dienen sollen. Sie stehen jedermann zur Verfügung. Die Geschäftspartner haben für die richtige Anwendung im konkre-ten Fall Sorge zu tragen.Diese Fehlerbewertungsliste berücksichtigt den zum Zeitpunkt der jeweiligen Ausgabe aktuellen Stand der Wissenschaft und Technik.In diesem Werk zitierte Normen und Vorschriften gelten in der zur Drucklegung dieser Fehlerbewertungsliste jeweils gültigen Fassung. Werden in den Normen- und Vorschriftenwerken Änderungen vorge-nommen, die inhaltlich von der zum Redaktionsschluss gültigen Fas-sung wesentlich abweichen, muss zwischen Hersteller bzw. Lieferant und Verwender (Kunde) vereinbart werden, wie zu verfahren ist.Die Anwendung der Fehlerbewertungsliste erfolgt auf eigene Gefahr und eigenes Risiko. Eine Haftung der Verfasser ist ausgeschlossen.Durch die Veröffentlichung dieser Fehlerbewertungsliste werden ggf. bisher zur gleichen Artikelgruppe veröffentlichte Fehlerbewertungs-listen ungültig.Die Verwendung dieser aktuellen Version der Fehlerbewertungsliste sollte in einer Vereinbarung zwischen Hersteller bzw. Lieferant und Verwender (Kunde) festgelegt werden.

1.3. Anwendbarkeitsvoraussetzung für AQL-fokussierte Stichprobenpläne

Fokus der Stichprobenpläne dieser Fehlerbewertungsliste ist das sog. AQL (AQL = Akzeptables Qualitäts-Limit oder Annehmbare Quali-tätsgrenzlage, Acceptable Quality Limit).Voraussetzung für die Anwendung dieser AQL-fokussierten Stich-probenpläne ist der Nachweis eines fähigen und kontrollierten Her-stellungsprozesses. Dieser Nachweis kann prospektiv durch eine ge-plante (statistische) Prozessfähigkeitsstudie oder retrospektiv durch die Analyse historischer Daten geschehen.

1.4. Null-Fehler-Strategie/Nachweis der Prozessfähigkeit

Die Qualitätsmanagement-Systeme der Packmittel-Hersteller bzw. -Lieferanten werden in zunehmendem Maß effizienter. Sie sind auf die Vermeidung von Fehlern bis hin zu einer Null-Fehler-Strategie ausgerichtet.Die Vereinbarung von klassischen AQL-Werten verliert hierdurch an Bedeutung. An ihre Stelle treten z. B. maximal zulässige Fehlerantei-le im ppm-Bereich (ppm – parts per million). Deren Einhaltung wird durch hochentwickelte Technologien, z. B. Kamerasysteme, kontinu-ierlich im Prozess überwacht.Nach heutigem Stand der Technik erfolgt die Überwachung kos-metischer Defekte und maßlicher Daten zunehmend inline. Dies ermöglicht kontinuierlich eine statistische Prozesskontrolle (SPC – Statistical Process Control) und die Berechnung der Prozessfähigkeit mittels Cp- und Cpk-Werten (siehe Band 12 Grundlagen für die Feh-lerbewertungslisten von Packmitteln). Diese Werte geben Aufschluss über die Streuung und die Symmetrie des Prozesses in Bezug auf definierte Grenzwerte.Im Zusammenhang einer derart nachgewiesenen Prozessfähigkeit wird v. a. empfohlen, zwischen Hersteller bzw. Lieferant und Verwen-der (Kunde) besonders relevante Maße als Prüfmaße zu vereinbaren.Für diese Prüfmaße sollten die geforderten Toleranzgrenzen und der Fertigungsprozess aufeinander abgestimmt werden. Hierdurch kann eine ausreichend hohe Prozesssicherheit gewährleistet werden.

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1. Preamble/General notes for the user

1. Preamble/General notes for the userQuality cannot be achieved by control, it must be created in the first place.

A. H. Schaafsma/F. G. Willemze (Moderne Qualitätskontrolle, Philips Technische Bibliothek, Eindhoven, 1961)

1.1. Background to this Defect Evaluation List

The quality assurance procedures based on this ‘Defect Evaluation List’ should be conducted in conjunction with Vol. 12 of this series, Principles for the Defect Evaluation Lists for Packaging Materials.

1.2. Disclaimer

The Defect Evaluation Lists are recommendations which may be used as a basis for the quality specifications agreed between the user (customer) and the manufacturer and/or supplier. They are freely available for anyone to use. The parties using them must make sure that they are correctly applied in each individual case.This Defect Evaluation List takes into account the currently valid state of science and technology at the time of publication.The standards and regulations cited in this work shall apply in the version as amended at the time of going to print of this Defect Eval-uation List. If changes are made in the bodies of standards and regulations, the content of which deviates from the version valid at the editorial dead-line, it should be negotiated between the user (customer) and the manufacturer and/or supplier as to how one should proceed.

1.3. Premise for the use of AQL-based sampling schemes

The basis for the sampling schemes in this Defect Evaluation List is the AQL (AQL = Acceptable Quality Limit).A condition for the use of this AQL-based sampling scheme is the existence of proof of a competent and controlled manufacturing pro-cess. Such proof can be acquired in advance by means of a planned (statistical) process capability study or retrospectively by means of analysis of historical data.

1.4. Zero defect strategy/Verification of process capability

The quality assurance systems of the manufacturers and/or suppli-ers of packaging materials are becoming increasingly more efficient. They are oriented towards the avoidance of any defects thus leading to a “zero defect strategy”.The agreement of classical AQL values becomes therefore less signif-icant. It is replaced, for instance, by the maximum acceptable defect rates in the ppm range (ppm = parts per million).The acceptable defect rates can be monitored continuously by means of advanced inline technologies, for instance by using camera sys-tems.The trend is therefore more towards monitoring of cosmetic defects and dimensional data inline. This requires a continuous statistical process control (SPC) and the calculation of the process capability by means of Cp and Cpk values (see Vol. 12 Principles for the Defect Evaluation Lists for Packaging Materials).These values provide information about the scatter and the symmetry of the process with reference to defined limits.In the context of such a verified process capability it is recommended above all that the user (customer) and the manufacturer and/or sup-plier agree on particularly relevant dimensions as test dimensions.For these test dimensions the required tolerance limits and the man-ufacturing process should be harmonised. This ensures an adequate degree of process capability.

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24

3. Grundplan für die Fehlerbewertung/Fehlerklassifizierung/Festlegung von AQL-Werten

3. Grundplan für die Fehlerbewertung/Fehlerklassifizierung/Festlegung von AQL-WertenSind Verwender (Kunde) und Hersteller bzw. Lieferant einverstanden, gelten folgende AQL-Werte, die jedoch an spezifische Anforderungen adaptiert werden können:

Fehlerklassi-fizierung Fehlerauswirkung Fehler-

klasse Entscheid Fehleranteil AQL

Kritische Fehler(KF)

Kritische Fehler sind Fehler, bei deren Vorhandensein/Auftreten kritische Folgen wirksam werden können, z. B. •• gefährden sie Menschenleben oder die Gesundheit oder•• verstoßen gegen gesetzliche Bestimmungen oder•• führen zur Zerstörung oder Veränderung des Füllguts oder•• beeinträchtigen erheblich die Zuverlässigkeit der Lagerung oder•• beeinträchtigen erheblich die Effizienz von Produktionswerkzeugen, Abfüll- und Konfektionierungseinrichtungen

1 Packmittel un-brauchbar

– (*)

Hauptfehler(HF)

Hauptfehler sind Fehler, bei deren Vorhandensein/Auftreten erhebliche Beeinträchtigungen wirksam werden können, z. B. •• führen sie zur Funktionsuntüchtigkeit und somit zum Ausfall des Pack-mittels/der Packung oder•• haben Reklamationen seitens des Verbrauchers zur Folge oder•• rufen Leistungsminderung in der Produktion hervor oder•• beeinträchtigen die Effizienz von Produktionswerkzeugen, Abfüll- und Konfektionierungseinrichtungen

2A Brauchbarkeit des Packmittels stark beeinträchtigt

0,4 (**)

2B Brauchbarkeit des Packmittels bedingt beein-trächtigt

1,0 (**)

Nebenfehler(NF)

Nebenfehler sind Fehler, bei deren Vorhandensein/Auftreten keine wesent-lichen Folgen wirksam werden, z. B. •• stellen sie eine allgemeine Qualitätsminderung dar

3 Brauchbarkeit des Packmittels wenig beeinträchtigt

4,0 (**)

(*) Siehe hierzu Kap. 7.2. Erläuterungen zu Fehlern der Fehlerklasse 1.(**) Für die Fehlerklassen 2A, 2B und 3 sind hier die in dieser Fehlerbewertungsliste am häufigsten angewandten AQL-Werte eingetragen.

Bei einzelnen Fehlermerkmalen dieser Fehlerbewertungsliste können jedoch auch andere AQL-Werte der Stichprobengrundtabellen (vgl. Kap. 5) Anwendung gefunden haben bzw. vereinbart werden.

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25

3. Basic Scheme for Defect Evaluation/Classification of Defects/Definition of AQL Values

3. Basic Scheme for Defect Evaluation/Classification of Defects/Definition of AQL ValuesIf the user (customer) and the manufacturer and/or supplier are in agreement the following AQL values shall apply, although they may be adapted to the particular requirements subject to agreement:

Classification of defects Effect of defects Defect

class ConsequenceAQL defect

portion

Critical defects(CD)

Critical defects are defects whose presence can have critical consequences. They can, for example•• endanger human life or health•• or violate legal requirements•• or lead to destruction or alteration of filling material•• or seriously impair the reliability of storage•• or seriously impair the efficiency of production tools, filling and packag-ing equipment

1 Packaging mate-rial not usable

– (*)

Major defects(MD)

Major defects are defects whose presence can lead to considerable impair-ments. They can, for example•• lead to inefficient function and so to deficiency of the packaging material/pack•• or lead to consumer complaints•• or lead to reduced efficiency in production•• or impair the efficiency of production tools, and filling and packaging equipment

2A Usability of pack - aging material markedly impaired

0.4 (**)

2B Usability of pack-aging material moderately impaired

1.0 (**)

Minor defects(MinD)

Minor defects are defects whose presence does not have essential conse-quences, for instance they•• represent a reduction in general quality

3 Usability of pack-aging material slightly impaired

4.0 (**)

(*) See chapter 7.2 Clarification for class 1 defects.(**) Here are listed the most frequently used AQL levels for the defect classes 2A, 2B and 3. In case needed, it is also allowed to agree on other AQL levels of the basic

random sampling list (see chapter 5).

FBWL_Harl.indb 25 08.09.2016 08:55:45

50

8. Fehlerbewertungsliste für die Qualitätssicherung von Behältnissen aus Röhrenglas

Merk-mal- Nr.

Prüfmerkmal Fehler- Nr. Fehlermerkmal Prüfmethode/Prüfung

nachFehler-klasse AQL

19.04.07 Entfernbare Verunreinigungen außen ≥ 0,5 mm²

Sichtprüfung, Messlupe (nur zur Größenbestim-mung)/‒

3 4,0

19.04.08 Indikatorkeime in keimarmen Be-hältnissen nachweisbar

Ph. Eur. oder USP/Packmittelspezifikation

1 ‒

19.04.09 Vereinbarte Grenzwerte für kolonie-bildende Einheiten (KBE) über-schritten

Ph. Eur. oder USP/Packmittelspezifikation

1 ‒

19.04.10 Vereinbarte Grenzwerte für Partikel überschritten

PV-Nr. RG 19.01/Packmittelspezifikation

1 ‒

FBWL_Harl.indb 50 08.09.2016 08:55:49

51

8. Defect Evaluation List for the quality assurance of containers made of tubular glass

At-tribute no.

Attribute Defect no. Defect characteristics Test method/

Test according toDefect class AQL

19.04.07 Removable contamination outside ≥ 0.5 mm²

Visual inspection, measur-ing magnifying glass (only for size determination)/‒

3 4.0

19.04.08 Indicator germs detectable in in low-germ containers

Ph. Eur. or USP/package specification

1 ‒

19.04.09 Agreed limit value for colony forming units (CFU) exceeded

Ph. Eur. or USP/package specification

1 ‒

19.04.10 Agreed limit value for particles exceeded

TP no. RG 19.01/package specification

1 ‒

FBWL_Harl.indb 51 08.09.2016 08:55:49

132

10. Prüfvorschrift Nr.: RG 19.04

im charakteristischen Wellenbereich des IR-Spektrums bei 1 245–1 275 cm-1. Alternativmethoden (z. B. AAS) sind als Messprinzip ebenfalls zulässig.

3.3. HilfsmittelAn Geräten werden benötigt:•• Wasserbad/Sandbad•• Präzisionspipetten für 1 ml und 0,1 ml•• IR-Spektrometer•• Probenhalter für die Transmissionsmessung flüssiger Proben mit NaCl-Fenster, Spaltbreite z. B. 0,2 mm

An Reagenzien werden für die IR-spektroskopische Bestimmung be-nötigt:•• n-Hexan

3.4. Herstellung der Referenzlösungen und Bildung einer Kalibrier-kurve

3.4.1. StammlösungCa. 1 000 mg des zur Silikonisierung verwendeten Öls (genaue Ein-waage auf dem Kolben notieren!) werden in einen 50-ml-Meßkolben eingewogen, in n-Hexan gelöst und bis zur Eichmarke aufgefüllt.3.4.2. StandardlösungenDie folgenden Standardlösungen werden durch Auffüllen der ange-gebenen Menge der Stammlösung in n-Hexan im 10-ml-Messkolben hergestellt.

Bezeichnung der Standardlösung Herstellung Konzentration

Standardlösung 0Standardlösung 1Standardlösung 2Standardlösung 3Standardlösung 4Standardlösung 5Standardlösung 6Standardlösung 7Standardlösung 8Standardlösung 9Standardlösung 10Standardlösung 11Standardlösung 12Standardlösung 13Standardlösung 14

0,00 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt0,25 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt0,50 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt0,75 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt1,00 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt1,50 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt2,00 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt2,50 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt3,00 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt3,50 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt4,00 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt5,00 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt6,00 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt7,00 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt8,00 ml Stammlösung auf 10 ml mit n-Hexan aufgefüllt

reines Lösungsmittel 0,5 mg Silikonöl/ml Lösung 1,0 mg Silikonöl/ml Lösung 1,5 mg Silikonöl/ml Lösung 2,0 mg Silikonöl/ml Lösung 3,0 mg Silikonöl/ml Lösung 4,0 mg Silikonöl/ml Lösung 5,0 mg Silikonöl/ml Lösung 6,0 mg Silikonöl/ml Lösung 7,0 mg Silikonöl/ml Lösung 8,0 mg Silikonöl/ml Lösung10,0 mg Silikonöl/ml Lösung12,0 mg Silikonöl/ml Lösung14,0 mg Silikonöl/ml Lösung16,0 mg Silikonöl/ml Lösung

Zur (befristeten) Lagerung müssen Standard- und Testlösungen gut verschlossen (!) und kühl aufbewahrt (Kühlschrank) werden.Bei der Herstellung neuer Standardlösungen ist stets eine neue Kalibrierkurve aufzunehmen (s. u.).

FBWL_Harl.indb 132 08.09.2016 08:55:52

133

10. Testing procedure no.: RG 19.04

teristic wavelength range of the IR spectrum at 1245–1275 cm-1. Al-ternative methods (e.g., AAS) are also permissible as the measuring principle.

3.3. MaterialsThe following items of equipment are needed:•• Water bath/sand bath•• Precision pipettes for 1 ml and 0.1 ml•• IR spectrometer•• Sample holder for the transmission measurement of liquid samples with NaCl window, slit width, e.g., 0.2 mm

Use the following reagents for the IR spectroscopic determination:•• n-hexane

3.4. Preparation of the reference solution and generation of a calibration curve

3.4.1. Stock solutionWeigh in about 1000 mg of the silicone oil used for the siliconisation into a 50 ml volumetric flask (note the precise weight on the flask), dissolve in n-hexane and fill up to the calibration mark.3.4.2. Standard solutionsPrepare the following standard solutions by diluting the specified quantity of stock solution in n-hexane in the 10 ml volumetric flask.

Name of the standard solution Preparation Concentration

Standard solution 0Standard solution 1Standard solution 2Standard solution 3Standard solution 4Standard solution 5Standard solution 6Standard solution 7Standard solution 8Standard solution 9Standard solution 10Standard solution 11Standard solution 12Standard solution 13Standard solution 14

Fill 0.00 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexaneFill 0.25 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexaneFill 0.50 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexaneFill 0.75 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexaneFill 1.00 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexaneFill 1.50 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexaneFill 2.00 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexaneFill 2.50 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexaneFill 3.00 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexaneFill 3.50 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexaneFill 4.00 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexaneFill 5.00 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexaneFill 6.00 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexaneFill 7.00 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexaneFill 8.00 ml of stock solution up to 10 ml with n-hexane

Pure solvent 0.5 mg silicone oil/ml solution 1.0 mg silicone oil/ml solution 1.5 mg silicone oil/ml solution 2.0 mg silicone oil/ml solution 3.0 mg silicone oil/ml solution 4.0 mg silicone oil/ml solution 5.0 mg silicone oil/ml solution 6.0 mg silicone oil/ml solution 7.0 mg silicone oil/ml solution 8.0 mg silicone oil/ml solution10.0 mg silicone oil/ml solution12.0 mg silicone oil/ml solution14.0 mg silicone oil/ml solution16.0 mg silicone oil/ml solution

For (limited) storage, keep standard and test solutions in a well-closed container (!) and in a cold place (refrigerator). Always record a new calibration curve when preparing new standard solutions (see below).

FBWL_Harl.indb 133 08.09.2016 08:55:52

170

13. Foto-Beispiele spezifischer Fehlermerkmale

13. Foto-Beispiele spezifischer Fehlermerkmale

13. Photo examples for specific defect characteristics

HinweisDie hier gezeigten Foto-Beispiele veran-schaulichen nur die Fehlerkategorie, sie re-präsentieren nicht den Schweregrad oder die Größe des Defekts.Note: The photo examples shown here are meant to illustrate the defect category, they do not represent the severity or the size of the defect.19

.04.

01

Nicht entfernbare Verunreinigungen innen.Non-removable contamination inside.

19.0

4.06

Nicht entfernbare Verunreinigungen außen.Non-removable contamination outside.

19.0

5.05

Die Wand durchdringender Riss.The wall penetrating crack.

19.0

5.06

1

Anrisse (die Wand nicht durchdringende Risse).Incipient cracks (not penetrating cracks).

19.0

5.06

2

Anrisse (die Wand nicht durchdringende Risse).Incipient cracks (the wall not penetrating cracks).

19.0

5.07

1

Anrisse (die Wand nicht durchdringende Risse).Incipient cracks (the wall not penetrating cracks).

19.0

5.07

2

Anrisse (die Wand nicht durchdringende Risse).Incipient cracks (the wall not penetrating cracks).

FBWL_Harl.indb 170 08.09.2016 08:55:57

171

13. Photo examples for specific defect characteristics

19.0

5.08

Absplitterungen im Dichtungsbereich.Chipping in the seal area.

19.0

5.09

Absplitterungen im Dichtungsbereich. Chipping in the seal area.

19.0

5.13

1

Falten, Kerben außerhalb des Dichtungs-bereichs.Folds, notches outside the seal area.

19.0

5.13

2

Falten, Kerben außerhalb des Dichtungs-bereichs.Folds, notches outside the seal area.

19.0

5.14

1

Kratzer. / Scratch.

19.0

5.14

2

Kratzer. / Scratches.

19.0

5.15

Luftlinien.Airlines.

19.0

5.16

1

Blasen, Einschlüsse.Bubbles, inclusions.

19.0

5.16

2

Blasen, Einschlüsse.Bubbles, inclusions.

FBWL_Harl.indb 171 08.09.2016 08:55:59