1
1964 4. Analyse yon biologischem Material 391 im Sieden gehMten, die Suspension nach Abkiihlenim 100 ml-Megkolben mit }[etha- nol aufgefiillt und naeh 2 Std filtriert; 20 ml des anfallenden Filtrats werden mit 10 ml Bromwasser his zum Entweichen der Bromd~mpfe im Sieden gehalten, die Fliissigkeit wird nach Abkiihlen und Versetzen mit 50 ml Wasser mit etwa 15 ml 4 n Natronlauge neutralisier~, dann nacheinander mit 10 ml 1 n Ammoniak-, 5 m/1 n Ammoniumehlorid- and 1 ml 5~ NatriumsulfitlSsung versetzt und sehliel31ieh mit Natriumthioglykolat gegen Thiofluoreseein titriert. Vom Ergebnis werden die vorher ermittelten Zahlen fiir I bzw. II abgezogen. -- ]~ei III-Proben verh~ltnis- m~13ig hoher Reia~heit liefert das besehriebene Verfahren zu hohe gesultate. Es empfiehlt sich, die Anaiyse in derselben L6sung nach 2 Tagen Stehen zu wiederholen. 1 Chem. analit. (Warszawa) 7, 1011--1012 (1962) [Polnisch]. Lehrkanzel fiir chemisehe Technologie, Universit~t, L6d~ (Polen). -- a W~o~sxI, M. : diese Z. 169, 351 (1959). ~. H~v~5 Die Bestimmung der Explosionswitrme yon Sprengstoffen und Raketen- treibstoffen ffihrt R. L. Bosomy 1 durch DifferentJalthermoanalyse (DTA) durch. I~ einer friiher entwickelten Apparatur ~ wurden die Sprengstoffe Nitroglycerin, Tetranitromethan, 2,4,6-Trinitrotoluol, Cyclotrimethylentrinitramin, 2,4,6.Tri- nitrophenyl-methyhxitramin und Pentaeryghrit-tetranitrat als ehemisehe Verbin- dungen sowie die I~aketentreibstoffe N-5, JPN und ABL-2056 einzeln in 25 mg- ~engen untersucht und die Anwendungder DTA hierbei auf exothermische Vorg~nge erweitert. Die tIauptaufgabe des Wgrmefibergangs yon heigen Explosionsgasen zum Temperaturfiihler wurde durch die Konstruktion yon Spezialprobebeh~ltern gelSst und zwar je 1 ftir isochore und isobare Messung. Einzelheiten der Konstruktion dieser Behi~lter sind angegeben. Die Eichung sm~de die Ermittlung der Apparatur- konstanten wurden durchgefiihrt und Ann~herungswerte bestimmt. Auf Grund der kleinen Substanzmenge, die fiir diese Analyse notwendig ist, eignet sich die Methode besonders gut zur Kennzeiehnung hen syl~thetisierter Spreng- and Treibstoffe mi~ unbekannten Eigenschaften. 1 Analyt. Chemistry 35, 1845--1852 (1963). Centr. ges. Labs., 3 ~ Co., 2301 Hudson ltd., St. Paul 19, Minn. (USA). -- 2 Bogo~, R. L. : Analyt. Chemistry 33, 1451 (1961). S. P~AS~ l. Analyse yon biologisehem Material Fiir die flammenphotometrisehe Bestimmung yon EleMrolyten (N'a, K und Ca) in Magensaft verwendet D. V. ToL~IA51 ein transportables Flammenphoto- meter (PPF-Uniiz) mit Gas-Luft-Flamme. Zur Analyse wird der Magensaft mit dest. Wasser, 50fach verdiinnt, verwendet. Fiir die Eichung wird zun/~chst eine StandardlSsung mit 45 mJ~q. Na, 11 mAq. K (als CHorid) and 2 mAq. Ca (aIs Carbonat) in 1000 ml dest. ~Vasser angesetzt. Zur LSsung yon CaCO 3 ~-arde eine aquiva]ente 3/[enge HC1 zugegeben. Auf eine Zugabe yon Gelatine (wie sie bei der Analyse yon Blutplasma zur Erzielung ahnlicher physikalischer Eigenschaften fib]ich ist) kann ~Terzichtetwerden. Die Eichproben werden in vier 50 ml-Megkolben mit 0,5; 1; 1,5 und 2 ml der StandardlSsung angesetzt, mit dest. lu aufgefii]lt und gut durchgeschiittelt. Die Analyse des Magensaftes yon 30 gesunden Mannern ergab 61 ~ 26,7 mAq. Na/1, 13,6 :~ 2,1 K/1 und 2,6 ~ 1,1 Carl. 1 Lab. Delo 9, Nr. 12, 22--24 (1963) [Russisch]. Prop/~deut. Therapeut. Klinik Nr. 2, _W[edizln. Inst. Donez (UdSSI~). N. 1VL4.sss~aax-_x

Die Bestimmung der Explosionswärme von Sprengstoffen und Raketentreibstoffen

Embed Size (px)

Citation preview

1964 4. Analyse yon biologischem Material 391

im Sieden gehMten, die Suspension nach Abkiihlen im 100 ml-Megkolben mit }[etha- nol aufgefiillt und naeh 2 Std filtriert; 20 ml des anfallenden Filtrats werden mit 10 ml Bromwasser his zum Entweichen der Bromd~mpfe im Sieden gehalten, die Fliissigkeit wird nach Abkiihlen und Versetzen mit 50 ml Wasser mit etwa 15 ml 4 n Natronlauge neutralisier~, dann nacheinander mit 10 ml 1 n Ammoniak-, 5 m/1 n Ammoniumehlorid- and 1 ml 5~ NatriumsulfitlSsung versetzt und sehliel31ieh mit Natriumthioglykolat gegen Thiofluoreseein titriert. Vom Ergebnis werden die vorher ermittelten Zahlen fiir I bzw. I I abgezogen. -- ]~ei III-Proben verh~ltnis- m~13ig hoher Reia~heit liefert das besehriebene Verfahren zu hohe gesultate. Es empfiehlt sich, die Anaiyse in derselben L6sung nach 2 Tagen Stehen zu wiederholen.

1 Chem. analit. (Warszawa) 7, 1011--1012 (1962) [Polnisch]. Lehrkanzel fiir chemisehe Technologie, Universit~t, L6d~ (Polen). -- a W~o~sxI, M. : diese Z. 169, 351 (1959). ~ . H ~ v ~ 5

Die Bestimmung der Explosionswitrme yon Sprengstoffen und Raketen- treibstoffen ffihrt R. L. Bosomy 1 durch DifferentJalthermoanalyse (DTA) durch. I~ einer friiher entwickelten Apparatur ~ wurden die Sprengstoffe Nitroglycerin, Tetranitromethan, 2,4,6-Trinitrotoluol, Cyclotrimethylentrinitramin, 2,4,6.Tri- nitrophenyl-methyhxitramin und Pentaeryghrit-tetranitrat als ehemisehe Verbin- dungen sowie die I~aketentreibstoffe N-5, JPN und ABL-2056 einzeln in 25 mg- ~engen untersucht und die Anwendung der DTA hierbei auf exothermische Vorg~nge erweitert. Die tIauptaufgabe des Wgrmefibergangs yon heigen Explosionsgasen zum Temperaturfiihler wurde durch die Konstruktion yon Spezialprobebeh~ltern gelSst und zwar je 1 ftir isochore und isobare Messung. Einzelheiten der Konstruktion dieser Behi~lter sind angegeben. Die Eichung sm~de die Ermittlung der Apparatur- konstanten wurden durchgefiihrt und Ann~herungswerte bestimmt. Auf Grund der kleinen Substanzmenge, die fiir diese Analyse notwendig ist, eignet sich die Methode besonders gut zur Kennzeiehnung hen syl~thetisierter Spreng- and Treibstoffe mi~ unbekannten Eigenschaften.

1 Analyt. Chemistry 35, 1845--1852 (1963). Centr. ges. Labs., 3 ~ Co., 2301 Hudson ltd., St. Paul 19, Minn. (USA). -- 2 Bogo~, R. L. : Analyt. Chemistry 33, 1451 (1961). S. P ~ A S ~

l . A n a l y s e y o n b i o l o g i s e h e m M a t e r i a l

Fiir die flammenphotometrisehe Bestimmung yon EleMrolyten (N'a, K und Ca) in Magensaft verwendet D. V. ToL~IA51 ein transportables Flammenphoto- meter (PPF-Uniiz) mit Gas-Luft-Flamme. Zur Analyse wird der Magensaft mit dest. Wasser, 50fach verdiinnt, verwendet. Fiir die Eichung wird zun/~chst eine StandardlSsung mit 45 mJ~q. Na, 11 mAq. K (als CHorid) and 2 mAq. Ca (aIs Carbonat) in 1000 ml dest. ~Vasser angesetzt. Zur LSsung yon CaCO 3 ~-arde eine aquiva]ente 3/[enge HC1 zugegeben. Auf eine Zugabe yon Gelatine (wie sie bei der Analyse yon Blutplasma zur Erzielung ahnlicher physikalischer Eigenschaften fib]ich ist) kann ~Terzichtet werden. Die Eichproben werden in vier 50 ml-Megkolben mit 0,5; 1; 1,5 und 2 ml der StandardlSsung angesetzt, mit dest. lu aufgefii]lt und gut durchgeschiittelt. Die Analyse des Magensaftes yon 30 gesunden Mannern ergab 61 ~ 26,7 mAq. Na/1, 13,6 :~ 2,1 K/1 und 2,6 ~ 1,1 Carl.

1 Lab. Delo 9, Nr. 12, 22--24 (1963) [Russisch]. Prop/~deut. Therapeut. Klinik Nr. 2, _W[edizln. Inst. Donez (UdSSI~). N. 1VL4.sss~aax-_x