2. Auf Handel, Industrie uad Landwirtschaft bezfigliche. 227

versetzt man mit 40 ml Phloroglueinlhsung (7,33 g in 1 Liter 12~oiger Sa!zs~ure ), h~lt 16 Std bei 20 ~ C, filtriert dureh einen Glasfiltertiegel 1 G 4, versetzt den Rfickstand mit 60 ml 95~oigem Athanol, h ~ l t 10 rain bei 60 ~ C, saugt ab. und behandelt noch 3real in gleicher Weise: Es sind dana ane 16slichen Phloroglueid- anteile entfern$. - - Zum scheinbaren Pentosangehalt aus Glucose, Xylose und )ira- binose teflen Verff. die Umwandlungszahlen ffir Xylose (86%) und Arabinose (72%) in Furfnrol mit. Dutch Troeknen kann die Alkohollhsliehkeit der Phloroglueide herabgesetzt werden, die im feuehten Zustand 82% (Glucose) bzw. 10--11% (Xylose und Arabinose) betr~gt. - - Zum Ein/lufl der Phloroglucinmenge au] die Alkoholl6slichkeit der Phloroglueide wird mitgeteilt, daI~ diese bei Furfurol mit der Menge des Phloroglucins ansteigt, beim Oxymethylfurfurol jedoch unabh~ngig davon ist. - - 2. Colorimetrierung mit Anilin und Vergleich mit anderen Methoden. Fiir die Bestimmnag wird in Ab~nderung der Angaben yon R. A. STILLI~S und B. L. BROWZ~r~ ~ folgende Vorschrift gegeben: 10 ml des neutralisierten Destillates versetzt man mit 50 ml Anilinlhsung (50 ml in 500 ml Eisessig), h~lt 30 rain bei 25 ~ C und eolorimetriert bei 520 In#. Als Standard dienen Furfurollhsungen. Die Destiltation bricht man jeweils bei 270 ml Destillat~ ab, um nicht zu gro/]e Mengen Oxymethylfurfur01 entstehen zu lassen. - - Die colorimetrische Methode erweist sich bei den Vergleiehsversuchen als den anderen Verfahren fiberlegen. Die Vor- nnd Nachteile der einzelnen Methoden werden diskutiert. Tm B~s,y~A~.

Die Bestimmung des Gesamtzuekergehaltes in Vorhydrolysaten aus Stroh (die zur Zfichtung yon Mikroorganismen dienen) maeht wegen der anwesenden reduzie- renden Nichtzuckerstoffe Schwierigkeiten. Nach H. L~OPOLD 2 lassen sieh die Schwierigkeiten beheben, indem man die sthrenden Stoffe bei p~ 2,0--6,0 an Aktivkohle adsorbiert. M~n bringt in ein Adsorptionsrohr {160 X I0 ram) eine Suspension yon 5 g Carbo animalis pulv. (Merck) in 10 ml Wasser, spiilt mit Wasser naeh und gibt noeh 5 ml Wasser auf, die in 15 rain abgesaugt sein sollen. Unter Beibehaltung dieser Sauggesehwindigkeit bringt man 5 ml der zu unfersuehenden Lhsung auf die S~ule und gieBt 3real mit je 5 ml Wasser nach. Das Eluat wird im Mel~kolben auf I10 ml aufgefiillt; in Anteilen yon 50 ml karm dann die Zueker- bestimmung naeh KJ~LD~-BE~T~A~D o d e r WILLS~rE~-Sc~vD~L dureh- gefiihrt werden. Zwecks Entfernung yon Furfuro] werden die Vorhydrolysate vor der Adsorption unter Luftdurehleiten gekocht. Im Vorhydrolysat ]iegen neben den monomeren Kohlenhydraten l%ktine, walu'seheinlich aueh Pentosane und ttexo- sane oder ihre hhhermolekularen Spaltprodukte vor. T~. B ~ Y ~ .

Die Bestimmung der natiirlichen Gelbfiirbung in Filmen aus rohem Kautsehuk- Latex grtindet G. A. KIDDER a auf die spektrophotometrische Messung des Acetonextraktes bei 3 verschiedenen Welles]s woraus er mit Hilfe einer empirischen Gleichung den ,,F~rbungsindex" berechnet. - - Arbeitsweise. Aus Kautschuk-Crepes schneider man eine Probe yon 2 :~ 0,5 g heraus, aus Latex stellt man sich zu diesem Zweek erst dureh Aufstreiehen auf eine Glasplatte und Troeknen bei 50 ~ C einen Film her, walzt die Probe sehr diinn aus, troeknet fiber Naeht im Exsieeator, w~gt genau, rollt in Fflterpaloier ein und extrahier~ 22 Std mit reinem Aceton. Den Extrakt engt man auf weniger als 50 ml ein, ktihlt ab, filtriert in einen 50 ml-Mel3kolben, fiillt mit Aee~on zur Marke ~uf und mii3t inner- halb weniger Stunden in einer 50 mm-Zelle die Absorption bei 360, 440 und 550 mtt

1 Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 12, 499 (1940); vgl. diese Z. 128, 91 (1948). Chem. Techn. 6, 446--449 (1954). Kazngjov.

s Analyt. Chemistry 26, 311--315 (1954). Firestone Plantations Co., ttarbel, Liberia (West-Afrika).

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228 Berieht: Sp~ezielle analytisehe Methoden.

gegen Aceton. Aus den gemessenen Wer ten berechnet man nach folgender Gleiehung den Gelbf~rbungsindex als l~aB fiir die vorhandene natiirliehe Gelbf/~rbung: J ~ .10 �9 V - (A44o--0,2 - A~60--0,8 A~5o)/W. Hierbei bedeutet J den Gelbfarbungs- index, V das Endvolumen des Aeetons in Milliliter, A die gemessene Absorpt ion (Ext inkt ion) bei den betreffenden Wellenl/~ngen und W die Einwaage in Gramm. - - ])as Verfahren kann aueh darm verwendet werden, welm die Probe int'olge yon Oxydationsprozessen betr~eht l ieh gedunkelt ist. H . E . F~Eu

Zu r Charakter is ierung yon Le imharzen werden yon D. E. DAvis und K. LrNKE 1 aus 25 ml Leimfiiissigkeit (etwa 1 g Trockensubstanz) fo]gende Daten bes t immt: 1. Unversei/bares (einschlie/3lich Wachs), 2. Gesamtharz und andere (itherl6sliche Substanzen, 3. Gesamtharzs~iuren (Subtralction 1 yon 2), 4. ~i'quivalentgewicht der Harzsiiuren (Titration von 2), 5. Alkaligehalt, 6. [reies Natriumhydroxyd, 7. Allcali- carbonatgehalt, 8. scheinbare ]reie Harzsiiuren, 9. reine ]reie Harzsdiuren, 10. a/ctuelle [reie Harzsdiuren (werden bereehnet) , l l . Wasser. Die Analysen zeigen sehr unter- sehiedliehe Resul ta te fiir die einzelnen Leimproben. W. G~iJTz.

Die Ul t ra ro t spek t ra derPyrolyseprodukte yon plast isehen ]gas~en (Polymerisaten und Kondensa ten aller Art) dienen D. L. H ~ s 2 zur Identifizierung dieser Pro- dukte. 'Man verwendet je nach dem zu untersuehenden Material wenige hunder t Mflligramm bis zu 2 g Einwaage. Diese erhi tz t man in einem einseitig gesehlossenen Borosflieatglasrohr, das m an fast horizonzal h/~lt, au f 375--750 ~ C. Die gasfSrmigen an den k~lteren W~nden kondensier ten Produkte der Pyrolyse untersucht man dann im Ul t raro tspekt rophotometer im Wellenbereieh yon 2--16/~ am Natr iumehlar id- fenster. - - Pol yamide (Nylon), Terephthalsiiure-G lykolkondensate Cellulosederi- rate (Cell~phan) bis auf Ni t ra te geben charakterist isehe Pyrolysatspektra. Die Untersehiede der Spektra der Cellulosederivate sind gering. - - Phenol-Aldehyd- und Harnsto/]-Aldehydpoly~ondensate sowie Silicone kann man in ihren Spektra unter- scheiden. - - Gut identifizieren lassen sich Alkyd- und EToxydharze. - - Da Fasern aus Polyaerylnitr i t , Vinylchlorid u. a. (Orlon, Vinyon N) gut erkennbar sind, kann die Methode zur Untersuchung yon Textil ien dienen. - - Iqatfirlicher und kfinstlieher Kau t schuk (Buna N, Isopren-Isobutylencopolymerisate) und viele andere Stoffe sind identifizierbar. - - Melaminharze neigen zum Verkohlen und geben unbefrie- digende Resultate. -- P. F. K~VSE jr. und W. ]3. WALLACE 3 kommen bei der Ultra- rotspe~tralanalyse yon Polymeren zu s Ergebnissen wie D. L. H A ~ s . Sie ffihren die Pyrolyse der Produkte in einem Aluminiumzylinder yon 15 • 100 mm innerer Weite. durch, arbei ten bei 830--870 ~ F (etwa 4 4 5 ~ 6 5 ~ C) und fangen die Pyrolyseprodukte in Tetrachlorkohlenst0ff auf. H. KURTENACKER.

Die Bes t immung des molaren Verh/iltnisses yon Harns toff zu Formaldehyd in den I Ia rns tof f -Formaldehydharzen besehreiben P. P. GRAD und R. J . Dv~N ~. Zur Formaldehydbestimmung versetzt man 0,5 g t t a rz mi t 50 ml mi t Wasser im Verh/~ltnis 1 : 1 verdfinnter 85% iger Phosphorsaure und erhi tz t in einem mi t Thermometer und Hahnt r ich te r versehenen Destillierkolben (Abb. im Original), wobei man durch Regulierung yon Wasserzuflu~ dureh den Hahnt r ieh te r daffir sorgt, dab die Tempera tur n icht under l l 0 ~ C s inkt und 65--70 Tropfen je Minute fiberdestillieren. Naeh 2 Std sollen 450 ml Destil lat i ibergegangen sein. Die Vorlage ist mi t 50 ml Natr iumcyanidlSsung (24,8 g N a C N - k 10 g 1NaOH im Li te r )be- schiekt. Der dutch t tydrolyse gebildete Formaldehyd wird in der Vorlage als Cyan-

1 Analyst (London) 78,670--672 (1953). P~per Manufact.Ltd.,Melbourne. (Au str.) Analyt. Chemistry 25, 1140--1145 (1953) General Electric Co. Schenectady.N.Y.

a Analyt . Chemistry 25, 1156 (1953). Seandia Corp. Alburquerque I~.M. (USA). 4 Analyt . Chemistry 25, 1211--1214 (1953). Borden Co., Bainbridge, N. Y. (USA).