360 Bericht : Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate u. Reagentien Bd. 177

Znsatzmethode. Ffir jedes Polarogramm muB ein gleich grol]er ffiseher Queek- silbertropfen als Anode bzw. Kathode verwendet werden, was mit Hilfe einer geeigneten Elektrode mit graduiertem Vorratsgef~B genfigend genau gelingt. Die angegebene Elektrolysierzeit (15 rain) muB genau eingehalten werden, da die Stufen- h6he im Polarogramm proportional zur Elektrolysendauer zunimmt. Die mit- geteilten Analysenwerte ergeben f fir Zinkaeetat 0,66 ' 10 -'~ bis 1,10 �9 10 -5 ~ Pb, ffir KAI(SO~) 2 �9 12H20:1,02.10 -5 bis 1,9- 10 -5 ~ Pb.

1 Zavodskaja Laborat. 26, 41--45 (1960) [Russisch]. Lomonosov-Univ. Moskau (UdSSR). H. Wui'qD ERLICI-I

Die Bestimmung der ttadioaktivitiit yon rein zerteilten festen Snbstanzen dutch Suspension in einem Gelseintillator wh'd yon S. H~Lv, C. G. WgIT~ und R. N. S~]~LL~u 1 ffir Salze der Atomarten 9~176176 36C1-, 6~Ni-, 2~Na-, l~3Ba- und ffir 14C- und 3H-Verbindungen angewandt. Im Gegensatz zur bisherigen ~essung yon meist gelSsten 14C-Verbindungen in flfissigen Scintillatoren kSnnen nach dieser l~ethode sehwerl6sliehe Substanzen und solehe mit niedrigerer spezifiseher Aktivitat als Suspension oder aueh als Gel zur Messung gebraeht werden. Es werden Gela- tinierungsmittel wie Aluminiumstearat und die thixotropisehen MittelThixein und Cal-O-Sfl, in flfissigen Seintfllatoren (Seintillatoren gelSst in Toluol) angewendet. Hierdureh kOnnen grSBere Substanzmengen verwendet werden, die sonst Trfibungen in Sointfllationsflfissigkeiten und auch LSsehung der Scintillation oder Selbst- absorption der Strahlung verursaehen. -- Einzelheiten fiber die Durchffihrung der Messungen und fiber die Ergebnisse mSgen in der Origina]arbeit eingesehen werden.

1Ana]yt. Chemistry 82, 238--241 (1960). Pieatinny Arsenal, Dover, I~. J. (USA). S. P~AK~S~

Die Isotopenverdiimlungsmethode, ihre allgemeinen Gesetze und ihre Ver- wendung in der Analyse bespreohen I. P. ALn~A~n~ und G. N. BILI~OVIrC~ 1 . Im einzelnen werden folgende Methoden angeffihrt: Die Verdfinnung mit radioaktiven Isotopen (direkte Isotopenverdfinnung), die Verdfinnung mit inaktiven Isotopen (umgekehrte Isotopenverdfinnung), die mehrfaohe Verdfinnung mit inaktiven Isotopen (doppelte Isotopenverdiinnung), die Derivatverdfinnnngsmethode (be- senders bei biologisehen Untersuehungen verwendet), sowie eine weitere mehrfaohe Verdfinnungsmethode ffir die Bestimmung kleiner Mengen yon Verunreinigungen (10 -5 bis 10 -7 ~ ). Weiterhin wird eingegangen auf die richtige Answahl der Isotope, die Bedentung der Reinheit der wiedergewonnenen Verbindungen sowie die Ge- nauigkeit des Veffahrens. AnsehHeBend wird die Anwendung in der anorganisehen Analyse besproehen und folgende ]~eispiele werden gebraeht: Bestimmung yon Tantal in Legierunyen nebe~ Niob. Wghrend die ehemisehe Analyse (a) (F~llung mit Tannin) fehlerhafte Werte lieferte, war die Obereinstimmung der dureh Iso- topenverdfinnung (b) naeh vorhergehender Abseheidung mit dem Ammoninmsalz der benzolselenigen Sgure (A) und (e) duroh fl-baek-scattering erhaltenen Werte gut. Zum Beispiel fand man bei einer 102,10 mg-Probe mit Znsatz yon lS2Ta (24470 Imp/rain) nach (a) 25,40/0 Ta, (b) 38,50/0 Ta und (e) 40,06s Ta. -- Bestim- mung von Niob neben Zirkonlum. Niob wurde ~ns einer LSsung, die 0,5~ Citronen- s~ure und 15~ Salzsgure enthielt, unter Zusatz yon ~ (4800 Imp/min) mit A ansgefgllt; man erhielt bei einem Verhgltnis l~b :Zr = 1:25 und bei doppelter F~llung gute Resultate mit einem Fehler yon etwa ~= I~ -- Bestimmung yon Tantal neben ZirConium. Die Trennung des Ta veto Zr mit A wurde in einer LSsung, die 2,50/6 Citronensgure und 150/o Sa]zsgure enthielt, bei versehiedenen Konzen- trationsverhgltnissen durchgeffihrt; guteErgebnisse wurdenbeiTa: Zr = 1 : 50 erzielt.

Int. J. appl. Radiat. 7, 169--181 (1960). Akad. Wiss. UdSSR. LISELOTT ~O~g•