212 Berieht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe.

verbindungen mit 1Kethylviolett in Gegenwart yon Rhodanid-Ion. Kupfer in Mengen bis zu 0,16 nag st6rt nieht, hingegen stSrt Eisen in Mengen v0n mehr als 0,02 rag. Aluminium, Erdalkali- und Alkalimetalle wirken nieht st6rend. Die S~urekonzen- tration hat einen grol]en EinfluB auf die Farbe. Man muB daher bei genau fest- gelegter Acidit~t arbeiten. ])as Verfahren wurde zur Analyse yon Regeneraten an- gewandt. - - Man bringt in einen 50 ml-Mel~kolben 5--25 ml der zu untersuchenden neutralen bzw. neutralisierten L6sung, gibt 5 ml n Salzs~ture zu, verdfinnt bis 35 ml mit Wasser, versetzt mit 2 ml 0,06% iger Methylviolett- und danach mit 5 ml 25% iger AmmoniumrhodanidlSsung und verdiinnt bis zur NIarke. Gleiehzeitig wird eine Blindprobe angesetzt. Die Auswertung erfolgt an Hand einer photoeolorime- triseh gewonnenen Eichkurve oder dureh Farbvergleich mit einer in Reagensgl~sem mit steigenden Zinkmengen hergestellten Farbskala. Die photoeolorimetrisehe NIethode eignet sich zur Bestimmung yon 0--0,012 mg Zn, in den Reagensgl~sern werden NIengen yon 0--0,004 mg Zn erfal3t. A. T~oFIMow.

Die Best immung des Bleis als terti~ires Phosphat und seine Trennung yon Anti- mort durch Zusatz yon Weinsiiure 1 wird yon S~.-C~. L I ~ G und K.-J. Lu 2 kritiseh ~berpriift. Die F&llung muir in dem pE-Bereieh yon 6,5--10 durchgeffihrt werden. Die 1Kenge des F~llungsmittels sell so gew~thlt werden, dab seine Konzen- tration naeh der F~llung zwisehen 0,85- l0 -3 und 3,3 �9 10-3m liegt. Der Nieder- sehlag muB bei 650--900 ~ C gegli~ht werden, bei niedriger Temperatur enth~lt er aueh nach langem Erhitzen noch Wasser. Da man bei der direkten F~tllung amorphe Niedersehl~ge erh&lt, die leieht dureh das Filter laufen, empfiehlt es sich, aus homo- gener LSsung zu f~llen. Man verdfinnt die Bleinitratl6sung auf 150 ml, gibt so vieL Salpeters~ure zu, dal~ der pH-Wert etwa 1 betr~gt und ffigt erst (NH~)2HPO 4 (wobei die LSsung klar bleiben mu~), dann 1--2 g Harnstoff zu. Man kocht nun so lange, bis dureh Hydrolyse des I-Iarnstoffs das gesamte Blei ausgefallen ist. Der so erhaltene Niedersehlag ist dieht, kristallin und gut filtrierbar. Er wird in einen Porzellan- filtertiegel filtriert und mit einer 1% igen l~HtNO3-L6sung, der so viel Ammoniak zu- gesetzt wird, da$ Bromkresolpurpur eben umsehl~gt, auf Phosphatfreiheit ge- wasehen. Bleimengen zwischen 5 und 65 mg k6nnen befriedigend genau bestimmt werden. Antimon kann dutch Weins~ture in L6sung gehalten werden, jedoch bleibt dabei aueh etwas Blei gel6st. Dureh einen gr6t]eren UberschuB an Phoslohat kann der EinfluB der Weins~ure zwar zum Teil ausgegliehen werden, aber allzu gro$e Mengen sind nieht empfehlenswert, da sonst andere StSrungen auftreten k6nnen. Aueh bei Anwesenheit yon l~a- und NH4-Salzen werden die Bestimmungen etwas zu niedrig.

G. D~NK.

Eine einfaehe und genaue Me~hode der ~itratbest immung gri~nden ~. FE~GL und A. S ~ ~ darauf, da~ Alkalinitrate beim Abdampfen mit konz. Ameisen- s~ure Formiat bilden, welches bei etwa 290--360 ~ C in Oxalat i~bergeht: 2 HCOONa = l~a~C~Ot -~ H 2. I)araus bildet sieh bei 550 ~ C quantitativ Carbonat: ~aaC~Ot Na~CO~ ~- CO. Das Carbonat wird titriert. Sulfate st6ren dabei nieht, jedoeh stSren Chloride, Chlorate. Perehlorate, Bromide und Jodide, die unter den Versuehs- bedingungen aueh zum Teil in Carbonate iibergefiihrt werden. - - Aus[i~hrung: Man versetzt 0,2--0,3 g Alkali- oder Erdalkalinitrat in einer Pt- oder Quarzschale mit 4- -6 ml 85--90%iger Ameisens&ure, erhitzt auf dem Wasserbad bis die Gasent- wicklung beendet ist und verdampft dann zur Trockne. Die Temperatur wird nun

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