2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 223 Schiffehen mit Hilfe eines durch die Apparatur gefiihrten Stabes in den Ofen, heizt 15 rain auf 310 ~ C und sammelt das entweiehende HC1-Gas in einem U-Rohr in 100 ml 2~ SodalSsung oder Wasser. Man stellt mit Salpeters~ure in dieser L5sung p~ 2 ein, versetzt mit einem gleichen Volumen Aceton und titriert C1- potentiometrisch mit 0,0282 n AgNO3-LSsung. Bei sehr geringen C1--Gehalten ftigt man vor der Titration 1 mg C1 ~ hinzu und subtrahiert den Wert sparer wieder oder bestimmt den sehr geringen C1--Gehalt colorimetrisch unter Verwendung yon Hg(SCN)2 und FeNHa(SOa)2. 1 Anal. china. Aeta (Amsterdam) 20, 256--258 (1959). Esso Standard Oil Comp., Baton Rouge, La. (USA). HILD]~GAI~DP L V S X ~ Die Bestimmung des 3Iagnesiumanteils in sehwefelsaurer Kalimagalesia nach verschiedenen lViethoden wird yon R. DSI~l~ 1 kritiseh iiberpriift. Es sind dies die alkalimetrisehe Titration, die Bestimmung als Magnesiumpyrophosphat mit Zusatz yon Citronens~ure zur 1Yiaskierung yon Eisen und vorheriger F~llung yon Calcium als Oxalat sowie die komplexometrisehe Titration. Nimmt man die gravi- metrischen Werte als Vergleiehsbasis, dann sind die Ergebnisse sowohl mit der alkalimetrischen als Uuch mit der komplexometrischen Methode um etwa 1~ relativ zu niedrig. Vorf. Sehli~gt vor, die Probe nicht in Wasser, sondern in Salzsi~ure (5 g Probe + 25 ml konz. Salzs~ure 1/2 Std kochen und mit Wasser alffffillen auf 250 ml) zu 15sen. Die Werte liegen dadurch aUgemein hSher. Die etwas umst~nd- liehe und schwierige alkalimetrische Gehaltsermittlung scheidet hier ~us. Es wird empfohlen, das !Viagnesium in schwefelsallrer Kalim~gnesia nur noeh aus salz- saurer LSsung gravimetrisch zu bestimmen. Bei geringeren Ansprfichen an die Genauigkeit der Werte ist die einfaehe komplexometrische Methode mit Erio- chromschwarz T als Indicator der bisher empfohlenen alkalimetrischen Titration vorzuziehen. 1 Landwirtschaftl. Forseh. 11, 245--249 (1959). Inst. Pflanzenern~hrungslehre u. Bodenbiologie, Landw. Hochsehule Hohenheim. E. BANKMAh~ Spektrographische ttestimmung yon Alumininm~ Eisen, Kalinm und SUicium in Wolframoxyd. T. J. VELEKER und ]g. DYCK1 fiihren die Bestimmung yon A1, Fe und Si im Funken zwisehen Graphitelektroden, die yon Kalium im Licht- bogen zwisehen Messingelektroden durch. Die Probe (W~011) wird durch einstiindi- ges Erhitzen auf 750 ~ C zu WO~ oxydiert und dieses mit reinem Graphitpulver und reinem, wasserfreiem Natriumwolframat, welches die Bildung yon Wolframcarbid w~hrend des Abfunkens vermindert, im Verhi~ltnis 1 : 1:0,25 gemischt, Das Pulver wird zu Pastillen yon etwa 180 mg Gewicht geprel~t. Fiir die Kaliumbestimmung werden 600 mg des durch Oxydation erhaltenen Wolframtrioxyds mit 100 mg Li~SOa gemischt und einem Liehtbogen yon 2200 V und 6 A 60 see lang ausgesetzt. -- Um Vergleichsproben bekannten Gehalts darzustellen, wird das blaue Oxyd mit LSsungen yon Eisen, Aluminium, Silicium und Kalium getri~nkt und bei 750 ~ C oxydiert. Aus diesen Vergleichsproben mit 0,15~ A1; 0,10~ Fe; 0,47~ Si und 0,320/0 K kSnnen dureh Verreiben mit Wolframoxyd Mischungen mit geringerem Gehalt an diesen Elementen erhalten werden. Als Vergleiehslinien ~erden die Wolf- ramlinien 3092,285 A; 2601,433 ~_ und 2504,527 A und die Lithiumlinie 8126,52 verwendet. Fiir die Analyse dienen die Linien A1 3092,713 A; Fe 2599,396A; Si 2506,899 ~_ und K 7664,907 ~. -- Das Veffahren dient zur t~etriebskontrolle bei der Gewirmung von Wolffamdrahten und -st~ben; es lassen sich 0,005--0,15% A1; 0,008--0,1~ Fe; 0,025--0,35~ K und 0,02--0,500/0 Si bestimmen. 1Analy~. Chemistry 31, 387--390 (t959). Sylvania Electric Products Inc., Towanda, Pa. (USA). G. DElVK

Die Bestimmung des Magnesiumanteils in schwefelsaurer Kalimagnesia

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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 223

Schiffehen mit Hilfe eines durch die Apparatur gefiihrten Stabes in den Ofen, heizt 15 rain auf 310 ~ C und sammelt das entweiehende HC1-Gas in einem U-Rohr in 100 ml 2~ SodalSsung oder Wasser. Man stellt mit Salpeters~ure in dieser L5sung p~ 2 ein, versetzt mit einem gleichen Volumen Aceton und ti tr iert C1- potentiometrisch mit 0,0282 n AgNO3-LSsung. Bei sehr geringen C1--Gehalten ftigt man vor der Titration 1 mg C1 ~ hinzu und subtrahiert den Wert sparer wieder oder bestimmt den sehr geringen C1--Gehalt colorimetrisch unter Verwendung yon Hg(SCN)2 und FeNHa(SOa)2.

1 Anal. china. Aeta (Amsterdam) 20, 256--258 (1959). Esso Standard Oil Comp., Baton Rouge, La. (USA). HILD]~GAI~D PLVSX~

Die Bestimmung des 3Iagnesiumanteils in sehwefelsaurer Kalimagalesia nach verschiedenen lViethoden wird yon R. DSI~l~ 1 kritiseh iiberpriift. Es sind dies die alkalimetrisehe Titration, die Bestimmung als Magnesiumpyrophosphat mit Zusatz yon Citronens~ure zur 1Yiaskierung yon Eisen und vorheriger F~llung yon Calcium als Oxalat sowie die komplexometrisehe Titration. Nimmt man die gravi- metrischen Werte als Vergleiehsbasis, dann sind die Ergebnisse sowohl mit der alkalimetrischen als Uuch mit der komplexometrischen Methode um etwa 1~ relativ zu niedrig. Vorf. Sehli~gt vor, die Probe nicht in Wasser, sondern in Salzsi~ure (5 g Probe + 25 ml konz. Salzs~ure 1/2 Std kochen und mit Wasser alffffillen auf 250 ml) zu 15sen. Die Werte liegen dadurch aUgemein hSher. Die etwas umst~nd- liehe und schwierige alkalimetrische Gehaltsermittlung scheidet hier ~us. Es wird empfohlen, das !Viagnesium in schwefelsallrer Kalim~gnesia nur noeh aus salz- saurer LSsung gravimetrisch zu bestimmen. Bei geringeren Ansprfichen an die Genauigkeit der Werte ist die einfaehe komplexometrische Methode mit Erio- chromschwarz T als Indicator der bisher empfohlenen alkalimetrischen Titration vorzuziehen.

1 Landwirtschaftl. Forseh. 11, 245--249 (1959). Inst. Pflanzenern~hrungslehre u. Bodenbiologie, Landw. Hochsehule Hohenheim. E. BANKMAh~

Spektrographische t testimmung yon Alumininm~ Eisen, Kal inm und SUicium in Wolframoxyd. T. J . VELEKER und ]g. DYCK 1 fiihren die Bestimmung yon A1, Fe und Si im Funken zwisehen Graphitelektroden, die yon Kalium im Licht- bogen zwisehen Messingelektroden durch. Die Probe (W~011) wird durch einstiindi- ges Erhitzen auf 750 ~ C zu WO~ oxydiert und dieses mit reinem Graphitpulver und reinem, wasserfreiem Natriumwolframat, welches die Bildung yon Wolframcarbid w~hrend des Abfunkens vermindert, im Verhi~ltnis 1 : 1:0,25 gemischt, Das Pulver wird zu Pastillen yon etwa 180 mg Gewicht geprel~t. Fiir die Kaliumbestimmung werden 600 mg des durch Oxydation erhaltenen Wolframtrioxyds mit 100 mg Li~SO a gemischt und einem Liehtbogen yon 2200 V und 6 A 60 see lang ausgesetzt. -- Um Vergleichsproben bekannten Gehalts darzustellen, wird das blaue Oxyd mit LSsungen yon Eisen, Aluminium, Silicium und Kalium getri~nkt und bei 750 ~ C oxydiert. Aus diesen Vergleichsproben mit 0,15~ A1; 0,10~ Fe; 0,47~ Si und 0,320/0 K kSnnen dureh Verreiben mit Wolframoxyd Mischungen mit geringerem Gehalt an diesen Elementen erhalten werden. Als Vergleiehslinien ~erden die Wolf- ramlinien 3092,285 A; 2601,433 ~_ und 2504,527 A und die Lithiumlinie 8126,52 verwendet. Fiir die Analyse dienen die Linien A1 3092,713 A; Fe 2599,396A; Si 2506,899 ~_ und K 7664,907 ~. -- Das Veffahren dient zur t~etriebskontrolle bei der Gewirmung von Wolffamdrahten und -st~ben; es lassen sich 0,005--0,15% A1; 0,008--0,1~ Fe; 0,025--0,35~ K und 0,02--0,500/0 Si bestimmen.

1Analy~. Chemistry 31, 387--390 (t959). Sylvania Electr ic Products Inc., Towanda, Pa. (USA). G. DElVK