398 Bericht: Spezie]le analytische Methoden

Ahiminiumfolie vor Licht zu schiitzen; die Eluate werden in 5 ml 0,1 n Salzs~ure auf- gefangen. 18 untersuchte Amine werden zu 97,4 bis 102% wieder gefunden.

J. Amer. pharmae. Assoc., sci. Edit. 46, 85--87 (1957). Univ. Washington, Seattle (USA). - - 2 V~CE~T, 1VI. C., E. K~vPsKI u. L. F~sc~E~: J. Amer. pharmac. Assoc., sei. Edit. 42, 754 (1953). E. M i i ~ , Wiirzburg

Die Anwendung yon 4-Aminoantipyrin (A) zur colorimetrischen Bestimmung phenolische 0H-Gruppen enthaltender Arzneistoffe studierten S. P~IFER und O. M A ~ S L Atlgemeine Arbeitsweise /i~r die Au]stellung der Eich]curven. Man versetzt 0,5--2,5 ml der w~]3rigen 0,004% igen L5sung des zu analysierenden Stoffes (ent- sprechend 0 , 0 2 ~ , 1 rag) mit 2 ml einer 0,067 m DinatriumphosphatlSsung (naeh SS~v.~s~,~) und verdiinnt mit dest. Wasser auf 4,5 ml. 5 rain naeh der Zugabe yon 1 Tropfen 2%iger A-LSsung und 0,5 ml einer 1% igen L5sung yon Kaliumhexa- eyanoferrat(IH) mi~t man die Extinktion der ReaktionslSsung in 0,5- oder 1 cm- Kiivetten bei 500 m~ und subtrahiert hiervon den bei Durchfiihrung einer Blind- prob e ermittelten Wert. - - Dieses Verfahren ist geeignet fiir die Bestimmung yon Phenol, O- und m-Kresol, p.Chlorphenol, p-Chlor-m-Kresol, Brenzcatechin, Guajacol, Resorcin, Thymol, Carvacrol, Sympathicomimetica, SalicylsSure und ihren Deri- vaten, p-Hydroxybenzoes~iure und deren Estern, Naphtholen, Hydroxychinolinen (Oxin, Chinosol, Yatren), Morin, Rutin und Vitamin B e. Fiir einige dieser Sub- stanzen geben Verff. modifizierte Analysenznethoden an. Ebenso enthhlt das Original Vorsehriften fiir die Bestimmung yon Magnesium und Aluminium fiber die Oxin- verbindungen. Eine Tabe]le enths die Zusammenstellung galenischer Prgpurate, deren Wirks~offe nach der angefiihrten Teehnik bestimmt werden kSnnen.

Pharm~zie 12, 401--408 (1957). Humboldt-Univ. Berlin. K. S6nL~,~

Die Bestimmung won einigen Antihistaminica (Longifene, Postafene, Atarax) (Union Chimique Belge, Briissel) haben J . BLA~EK, V. ~ E ~ und Z. S T ~ J S ~ ~ unter Anwendung des basisehen AusSanschers Amberlite I ~ A 400 ausgefiihrt. Die genannten Antihistaminica sind Derivate yon p-Chlorbenzhydryldi~thylendiamin. - - Ans]i~hrung. Von den fein zerriebenen Tabletten oder Drag~es wird eine Menge, die dem Gehalte yon 75--100 mg Wirkstoff entspricht, abgewogen. Man extrahiert den Wirkstoff mit 50 ml warmem 80% igemXthanol, wiederholt die Extraktion und li~Bt dann die vereinigten Filtrate dutch die Amberlite-Saule laufen. Man arbeitet dabei nach dem Tscheehoslowakisehen Arzneibuch 2. Die so freigemachten Basen werden im Eluat mit 0,1 n Sa]zs~ure unter potentiometrischer Kontro]le (Antimonelektrode und ges~tt. Kalomelelektrode) titriert. 1 ml 0,i n Salzs~ure entpsricht 44,78 mg Atarax, 50,33 nag Longifene bzw. 46,13 mg Postafene. ])er Bestimmungsfehler betr~gt etwa 3%.

1 ~eskoslov. Farmac. 6, 150--151 (1957) [Tscheehisch]. (Mit dtseh., engl. u. russ. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle Prag (~SR). Z. STEJSK~

Zur photometrischen Bestimmung yon Antipyrin eignet sieh naeh J. ~ELE- CgOVSK~ und V. K~EJ~I1 die Messung der Farbintensit~t des orangeroten Komplexes [Fe-Ant3] ~§ dessen Absorptionsmaximum bei 470 m# liegt und der in saurem Medium best~ndig ist (Dissoziationskonstanten im Original). 0,1--30 mg Antipyrin kSnnen in 50 ml LSsung bestimmt werden. Die Bestimmungen werden dureh Codein, Phenacetin und Zuckerarten nicht gest5rt. - - Ausfi~hrung. Man versetzt 5--10 ml der zu priifenden L6sung mit 5 mt wgBriger Eisen(III)-15sung [20,201 g Fe(NOa) 3 - 9 H~O in 100 roll u n d mi~t nach 1 rain (bei viskoseren LSsungen, z. B, Sirupen, nach 5 rain) bei 470 m#. Enth~lt die zu untersuehende Probe hydrolysierende Salze, so stellt man ihren pH-Wert vor der Analyse auf pH 2 ein. Man kann aueh