1964 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 313 ist ~5000. -- Oxinl6sung. 0,15 g 8-I-Iydroxyehinolin in 100 ml Chloroform. -- n- ButylaminlSsung. 20 ml n-]3utylamin werden mit Wasser auf 100 ml verdiinnt. Analyst 88, 506--509 (1963). Hopkin & Williams Ltd., Chadwell Heath, Essex (Gro~britannlen). 1%. !~5~oscm2~in -GRO s sIc]~ Die ]3estimmung yon Eisen in Wolframcarbid wird yon C. ]3. ]3ELCttER 1 mittels Atomabsorption durehgefiihrt. Mit einem grol~en Quarzspektrographen (Hilger E 492) mit EMI-Photomultiplier und Eisenhohlkathode mit Argonf'dllung (Entladungsstrom 30 mA) lassen sieh dureh Messung der Absorption der Fe-Linie 2483,3 A in einer Luft-Aeetylenflamme (bei geringem ~berschul~ yon Acetylen) 0,4 ppm 1% in der ProbelSsung nachweisen. -- Arbeitsweise. Zu 1 g pulverfSrmigem Wolframearbid werden 4 ml Orthophosphors~ure und 4 ml Salzs~ure gegeben and 30 rain bei leichtem Sieden erhitzt. Dann werden langsam 4 ml Salpeters~ure zugefiigt. I~ach der LSsung aller 15slichen Probenbestandtefle wird eingedampft, abgekfihlt und der 15sliehe Anteil unter erneuter Erw~rmung mit 20 ml Wasser aufgenommen. Wenn notwendig, wird filtriert, dann ~bgekiihlt and die LSsung in einem Me~kolben mit Wasser auf 50 ml aufgefiillt. Diese LSsang wird zur Fe- ]3estimmung Yon Wofframcarbid mittels Atomabsorption verwendet. Anal. chim. Acta (Amsterdam) 29, 340--343 (1963). Broken Hill Propr. Co. Ltd., Centr. l~es. Lab., Shortland, N. S. W. (Australien). H. M).ss~A~N Eine ~Iethode zur Aktivifiitsbestimmung yon 3H-markierten Polymeren, die in den iiblichen LSsungsmitteln der l~lfissigscintillationstechnik unlSslich sind, wird yon W. HOF~AN~ 1 angegeben. Das im Vakuum bei 50--70~ getroeknete Material wird dazu zerkleinert und die Fraktion yon 100--200 # herausgesiebt. Davon werden 10--100 mg in ein Mel~gl~schen eingewogen, mit 200 mg Aerosil (hoeh disperses Si02) und 5 ml SeintillatorlSsung (3 g PP0 und 100 mg POPOP gelSst in 1 1 Tohol) versetzt, kurz gesehiittelt und nach 10 min bei --18 ~C gemessen. ]3ei einer Nullrate yon 400 Imp/min betrs die Z~hlausbeute unter diesen ]3edin- gungen 17~ . Da zugesetzte, 15sliche stt-Eichproben zu hohe Zs vor- ti~uschen wiirden, mu8 die Eichung durch Verbrermung and Messung der Aktivit~t des gebildeten sit20 vorgenommen werden. Vergleichende ]3estimmungen nach Ver- brennung und dutch Suspensionsmessung zeigten, dal~ die Abweichungen zwisehen beiden Methoden 2,5~ nicht iibersteigen. Radiochim. Aeta (Frankfurt/M.) 1, 216--217 (1963). F~rbwerke ttoeehst A.G. K. H. NEEB Pyrolyseprodukte yon Poly(iithyleniithylaerylat) und Poly(Kthylenvinyl- acetat) untersuchten E. M. ]3A~RALL II, 1%. S. PO~TE~ und J. F. Jom~soN 1 gas- chromatographisch. ~it der Pyrolysezelle nach POrTia u. Mitarb. 2 kann man nach kurzer Zeit die Probe sehr einfach einfiihren; au•erdem ist die Pyrolysetemperatur gut zu kontrollieren, und die Luft ist leicht auszusehlieiten. Fiir die Trennung wurden drei verschiedene Sgulen verwendet: a) 28,60/0 Carbowax 1000 auf 40--60 mesh Johns-Manville C 22 Firebrick, 3 m lung; b) 230/0 Propylenearbonat auf dem gleichen Trggermaterial, 15 m lang und c) etwa 3 m Linde Molekularsieb 5 A. ]3ei der Pyro- lyse yon Poly(~thylenvinylaeetat) wurde bei 475--490~ neben Essigs~ure Methan gefunden, bei Poly(~thyleni~thylacrylat) in der Hauptsache Athylen neben Spuren -~thanol. Die Ergebnisse stimmen mit Literaturwerten fiberein. 1An~lyt. Chemistry 85, 73--76 (1963). California 1%es. Corp., Richmond, Calif. (USA). -- ~ PO~TE~, R. S., A. S. HOFF~L~, and J. F. Jom~soN: Analyt. Chemistry 34 1179 (1962); vgl. diese Z. 202, 198 (1964). H. ENGELIDkRDT

Die Bestimmung von Eisen in Wolframcarbid

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1964 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 313

ist ~5000. -- Oxinl6sung. 0,15 g 8-I-Iydroxyehinolin in 100 ml Chloroform. -- n- ButylaminlSsung. 20 ml n-]3utylamin werden mit Wasser auf 100 ml verdiinnt.

Analyst 88, 506--509 (1963). Hopkin & Williams Ltd., Chadwell Heath, Essex (Gro~britannlen). 1%. !~5~oscm2~in - GRO s sIc]~

Die ]3estimmung yon Eisen in Wolframcarbid wird yon C. ]3. ]3ELCttER 1 mittels Atomabsorption durehgefiihrt. Mit einem grol~en Quarzspektrographen (Hilger E 492) mit EMI-Photomultiplier und Eisenhohlkathode mit Argonf'dllung (Entladungsstrom 30 mA) lassen sieh dureh Messung der Absorption der Fe-Linie 2483,3 A in einer Luft-Aeetylenflamme (bei geringem ~berschul~ yon Acetylen) 0,4 ppm 1% in der ProbelSsung nachweisen. -- Arbeitsweise. Zu 1 g pulverfSrmigem Wolframearbid werden 4 ml Orthophosphors~ure und 4 ml Salzs~ure gegeben and 30 rain bei leichtem Sieden erhitzt. Dann werden langsam 4 ml Salpeters~ure zugefiigt. I~ach der LSsung aller 15slichen Probenbestandtefle wird eingedampft, abgekfihlt und der 15sliehe Anteil unter erneuter Erw~rmung mit 20 ml Wasser aufgenommen. Wenn notwendig, wird filtriert, dann ~bgekiihlt and die LSsung in einem Me~kolben mit Wasser auf 50 ml aufgefiillt. Diese LSsang wird zur Fe- ]3estimmung Yon Wofframcarbid mittels Atomabsorption verwendet.

Anal. chim. Acta (Amsterdam) 29, 340--343 (1963). Broken Hill Propr. Co. Ltd., Centr. l~es. Lab., Shortland, N. S. W. (Australien). H. M).ss~A~N

Eine ~Iethode zur Aktivif i i tsbestimmung yon 3H-markierten Polymeren, die in den iiblichen LSsungsmitteln der l~lfissigscintillationstechnik unlSslich sind, wird yon W. HOF~AN~ 1 angegeben. Das im Vakuum bei 50--70~ getroeknete Material wird dazu zerkleinert und die Fraktion yon 100--200 # herausgesiebt. Davon werden 10--100 mg in ein Mel~gl~schen eingewogen, mit 200 mg Aerosil (hoeh disperses Si02) und 5 ml SeintillatorlSsung (3 g P P 0 und 100 mg POPOP gelSst in 1 1 Tohol) versetzt, kurz gesehiittelt und nach 10 min bei --18 ~ C gemessen. ]3ei einer Nullrate yon 400 Imp/min betrs die Z~hlausbeute unter diesen ]3edin- gungen 17~ . Da zugesetzte, 15sliche stt-Eichproben zu hohe Zs vor- ti~uschen wiirden, mu8 die Eichung durch Verbrermung and Messung der Aktivit~t des gebildeten sit20 vorgenommen werden. Vergleichende ]3estimmungen nach Ver- brennung und dutch Suspensionsmessung zeigten, dal~ die Abweichungen zwisehen beiden Methoden 2,5~ nicht iibersteigen.

Radiochim. Aeta (Frankfurt/M.) 1, 216--217 (1963). F~rbwerke ttoeehst A.G. K. H. NEEB

Pyrolyseprodukte yon Poly(iithyleniithylaerylat) und Poly(Kthylenvinyl- acetat) untersuchten E. M. ]3A~RALL II , 1%. S. PO~TE~ und J. F. Jom~soN 1 gas- chromatographisch. ~ i t der Pyrolysezelle nach POrTia u. Mitarb. 2 kann man nach kurzer Zeit die Probe sehr einfach einfiihren; au•erdem ist die Pyrolysetemperatur gut zu kontrollieren, und die Luft ist leicht auszusehlieiten. Fiir die Trennung wurden drei verschiedene Sgulen verwendet: a) 28,60/0 Carbowax 1000 auf 40--60 mesh Johns-Manville C 22 Firebrick, 3 m lung; b) 230/0 Propylenearbonat auf dem gleichen Trggermaterial, 15 m lang und c) etwa 3 m Linde Molekularsieb 5 A. ]3ei der Pyro- lyse yon Poly(~thylenvinylaeetat) wurde bei 475--490~ neben Essigs~ure Methan gefunden, bei Poly(~thyleni~thylacrylat) in der Hauptsache Athylen neben Spuren -~thanol. Die Ergebnisse stimmen mit Literaturwerten fiberein.

1An~lyt. Chemistry 85, 73--76 (1963). California 1%es. Corp., Richmond, Calif. (USA). -- ~ PO~TE~, R. S., A. S. HOFF~L~, and J . F. Jom~soN: Analyt. Chemistry 34 1179 (1962); vgl. diese Z. 202, 198 (1964). H. ENGELIDkRDT