46 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien dutch Simultanverdr~ngung einer Ammonium- und einer Alkylammoniumbande in einer Kationenaustauschers~ule denkbar. 1. Kernenergie 9, 203--207 (1966). Inst. stabile Isotope, Leipzig, Akad. Wiss. Berlin. H. Scaw~z Die Bestimmung yon Gesamtaustauschkapazitiiten bei Kationenaustauschern besehreibt V. R~DT, [1]. Die ~ethode erm6glieht es, stark saure Gruppen (aroma- tische Su]fogruppen) yon sehwaeh sauren Gruppen (Carboxyl- oder phenolische Hydroxylgruppen) genau quantitativ zu unterscheiden. Bei stark sauren mono- funktionellen Kationenaustausehern (K) schwankt die Genauigkeit der Bestim- mung um =J=0,1~ . Bei sehwach sauren polymeren K ist die Bestimmung der AustauschkapazitEt auf ~= 0,250/0, bei stark sauren K auf ~ 0,50/o genau. -- Arbeitsweise. Der aufgequollene K wird in fiblieher Weise einigemal abweehseind mit 4~ 1Natronlauge und 5~ Salzs~uro vorbehandelt, in H+-Form mit Wasser ausgewaschen und nab gesiebt. Zur Bestimmung wird die Korngr6fle yon 0,4--0,75 mm genommen. Etwa 3--5 ml des vorbehandelten K ]EBt man fiber Naeht in 7~ Salzsi~ure stehen, dekantiert ihn dann 4--5ma] mit 200--300 ml Wasser und entnimmt zur Bestimmung mit Hilfe tines speziellen Mel]zylinders (Zeichnung im Original) genau 2 ml K, die man quantitativ in eine vorher ge- wogene (ml)-Kolonne (L~nge 80-- 130 ram, lichte Weite 10 ram) mit Wasser hinein- spiilt. Man wEseht dann den K mit 200 ml 7~ SalzsEure (Gesehwindigkeit 7 ml/min) aus und entfernt alle SalzsEure dureh Auswaschen mit Wasser (Kontrolle mit l~ Silbernitrat). Hierauf l~Bt man dureh die Kolonne 200 ml einer 5~ Natriumchloridi6sung durchgehen (7 ml/min), fiingt das Eluat in einem 250 ml-MeBkolben auf mud ffillt mit Wasser zur Marke auf. ttiervon entnimm~ man 100 ml und titrier~ sie mit 0,1 N Natronlauge gegen einen Misehindicator (VerbrauehA). Dureh die Ffillung 1EBt man dann 300 ml 0,1 N Natronl~uge durehgehen (3 ml/min), wEseht dreimal mit je 60 ml Methanol nach und fEngt das Eluat saint l~Iethanol in einem 500 ml-MeBkolben auf. Nach dem Aufffillen entnimmt man 50 ml, verdiinnt mit 50 ml Wasser und titriert mit 0,1 N SalzsEure gegen einen Mischindicator (siehe unten) (Verbrauch B). Das ganze Verfahren wird bei ffisch hergestellten K 2--3real wiederholt, wobei die Ffillung jedesmal mit 300 ml 7~ Salzs~ure regeneriert wird. Zum SchluB wird der K in H+-Form mit Wasser ausgewaschen, aus der Kolomue quantitativ entfernt, bei 100~ his zur Gewiehtskonstanz ge~roeknet und gewogen (m2). -- Mischindicator. 0,2 g Bromkresolgriin mud 0,1 g Methylrot in 100 ml 60% igem Alkohol. -- Unter Wasser versteht sieh demineralisiertesWasser (LeitfEhigkeit bis 3 ~ S cm-1). Ansrechnung: (Alle Werte in Milli~quivalent ml-L) Volumenkapazit~t: Schwaeh saute Gruppen Cr,~h = (300--10 B)/20; stark saute Gruppen Cw, : 0,125 A. Gesamtvolumen- kapazit~t: Cv = Cw~ -~ Cry,. Massenkapazit~t: Schwach saure Gruppen C~h (300 -- 10 B)/10 (m2 -- ml); stark saure Gruppen C~ ~ 2,5 A/(m~ -- ml) 10. Gesamtkapazit~t: C~ = C~ + C~. 1. Chem. Prfimysl 16, 538--541 (1966) [Tschechisch]. (Mit engl. u. dtseh. Zus.fass.) Forsehungsinst. synthet. Harze und Laeke, Pardubice (CSSR). A. E~m Ein Reflexionsrefraktometer mit sehr kleinemMeBvolumen fiir die S~iulen-Chroma- tographie konstruierten H. W. Jon~so~ jr., V. A. CAMFANWE und H. A. LEFEBRE [1]. Bei richtig gew~hltem Einfallswinkel ist die Intensit~t des yon einer MeBzellenglas- oberfl~ehe reflektierten Lichtes empfindlich abh~ngig vom Brechungsindex der darin enthaltenen Probe. ReZraktometer dieses Typs sind wohl bekannt, wurden aber bisher night bis zu einer Mei3genauigkeit ~ 10-5 Indexeinheiten oder bis zu einem minimalen Mel~volumen yon einigen Mikrolitern entwiekelt. Das yon den

Die Bestimmung von Gesamtanstanschkapazitäten bei Kationenaustauschern

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Page 1: Die Bestimmung von Gesamtanstanschkapazitäten bei Kationenaustauschern

46 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

dutch Simultanverdr~ngung einer Ammonium- und einer Alkylammoniumbande in einer Kationenaustauschers~ule denkbar.

1. Kernenergie 9, 203--207 (1966). Inst. stabile Isotope, Leipzig, Akad. Wiss. Berlin. H. S c a w ~ z

Die Bestimmung yon Gesamtaustauschkapazitiiten bei Kationenaustauschern besehreibt V. R~DT, [1]. Die ~ethode erm6glieht es, stark saure Gruppen (aroma- tische Su]fogruppen) yon sehwaeh sauren Gruppen (Carboxyl- oder phenolische Hydroxylgruppen) genau quantitativ zu unterscheiden. Bei stark sauren mono- funktionellen Kationenaustausehern (K) schwankt die Genauigkeit der Bestim- mung um =J= 0,1~ . Bei sehwach sauren polymeren K ist die Bestimmung der AustauschkapazitEt auf ~= 0,250/0, bei stark sauren K auf ~ 0,50/o genau. - - Arbeitsweise. Der aufgequollene K wird in fiblieher Weise einigemal abweehseind mit 4~ 1Natronlauge und 5~ Salzs~uro vorbehandelt, in H+-Form mit Wasser ausgewaschen und nab gesiebt. Zur Bestimmung wird die Korngr6fle yon 0,4--0,75 mm genommen. Etwa 3- -5 ml des vorbehandelten K ]EBt man fiber Naeht in 7~ Salzsi~ure stehen, dekantiert ihn dann 4--5ma] mit 200--300 ml Wasser und entnimmt zur Bestimmung mit Hilfe tines speziellen Mel]zylinders (Zeichnung im Original) genau 2 ml K, die man quantitativ in eine vorher ge- wogene (ml)-Kolonne (L~nge 80-- 130 ram, lichte Weite 10 ram) mit Wasser hinein- spiilt. Man wEseht dann den K mit 200 ml 7~ SalzsEure (Gesehwindigkeit 7 ml/min) aus und entfernt alle SalzsEure dureh Auswaschen mit Wasser (Kontrolle mit l~ Silbernitrat). Hierauf l~Bt man dureh die Kolonne 200 ml einer 5~ Natriumchloridi6sung durchgehen (7 ml/min), fiingt das Eluat in einem 250 ml-MeBkolben auf mud ffillt mit Wasser zur Marke auf. t t iervon entnimm~ man 100 ml und titrier~ sie mit 0,1 N Natronlauge gegen einen Misehindicator (VerbrauehA). Dureh die Ffillung 1EBt man dann 300 ml 0,1 N Natronl~uge durehgehen (3 ml/min), wEseht dreimal mit je 60 ml Methanol nach und fEngt das Eluat saint l~Iethanol in einem 500 ml-MeBkolben auf. Nach dem Aufffillen entnimmt man 50 ml, verdiinnt mit 50 ml Wasser und titriert mit 0,1 N SalzsEure gegen einen Mischindicator (siehe unten) (Verbrauch B). Das ganze Verfahren wird bei ffisch hergestellten K 2--3real wiederholt, wobei die Ffillung jedesmal mit 300 ml 7~ Salzs~ure regeneriert wird. Zum SchluB wird der K in H+-Form mit Wasser ausgewaschen, aus der Kolomue quantitativ entfernt, bei 100~ his zur Gewiehtskonstanz ge~roeknet und gewogen (m2). -- Mischindicator. 0,2 g Bromkresolgriin mud 0,1 g Methylrot in 100 ml 60% igem Alkohol. -- Unter Wasser versteht sieh demineralisiertesWasser (LeitfEhigkeit bis 3 ~ S �9 cm-1). Ansrechnung: (Alle Werte in Milli~quivalent ml-L) Volumenkapazit~t: Schwaeh saute Gruppen Cr,~h = (300--10 B)/20; stark saute Gruppen C w , : 0,125 A. Gesamtvolumen- kapazit~t: Cv = C w ~ -~ Cry,. Massenkapazit~t: Schwach saure Gruppen C ~ h

(300 -- 10 B)/10 (m 2 - - ml); stark saure Gruppen C ~ ~ 2,5 A/(m~ - - ml) �9 10. Gesamtkapazit~t: C~ = C ~ + C ~ . 1. Chem. Prfimysl 16, 538--541 (1966) [Tschechisch]. (Mit engl. u. dtseh. Zus.fass.)

Forsehungsinst. synthet. Harze und Laeke, Pardubice (CSSR). A. E~m

Ein Reflexionsrefraktometer mit sehr kleinemMeBvolumen fiir die S~iulen-Chroma- tographie konstruierten H. W. Jon~so~ jr., V. A. CAMFANWE und H. A. LEFEBRE [1]. Bei richtig gew~hltem Einfallswinkel ist die Intensit~t des yon einer MeBzellenglas- oberfl~ehe reflektierten Lichtes empfindlich abh~ngig vom Brechungsindex der darin enthaltenen Probe. ReZraktometer dieses Typs sind wohl bekannt, wurden aber bisher night bis zu einer Mei3genauigkeit ~ 10 -5 Indexeinheiten oder bis zu einem minimalen Mel~volumen yon einigen Mikrolitern entwiekelt. Das yon den