3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 233

Unter Riihren wird mit einer 0,1 N NatriumhydroxidlSsung in Methanol titriert und der Vorgang potentiometrisch verfolgt. Dieses Verfahren ist auch in Gegen- wart yon Tablettierhilfsstoffen mSglieh. Der relative Fehler des Verfahrens schwankt zwischen 0,23--1,6%. 1. Ann. Pharm. Frang. 28, 335--341 (1965). Lab. Chim. organ, aromat., Fac.

Pharmacie, Paris (Frankreich). G. K~RR

Die Bestimmung yon IsonicotinsKurehydrazid in Gegenwart yon l~atrium-p- aminosalieylat gelingt naeh A. SPr~Z~, _4. SCnW~IGER und V. PoPowcI [1] komplexometrisch nach folgender Arbeitsweise. 3,5 g KOtt und 1 g Kalium- hydrogentaxtrat werden in 30 ml Wasser gelSst und mit 20 ml 0,05 M Kupfer- suffatlSsung vermischt. ])ann gibt man die genau gewogene Analysensubstanz zu, die etwa 0,05 g IN/=[ nnd eine entsprechende Menge Na-PAS enthalten sell. Genau 3 rain wird gekocht nnd dann dutch Filter G4 filtriert. Das Filter wird dreimal mit je 10 ml Wasser nachgewaschen. Die hellblaue LSsnng wird mit 0,1 g Murexid- Indicator versetzt, wodureh eine violette Fiirbung entsteht. Dann s~uert man mit Schwefels~ure bis zur Gelbf~rbung an und stellt dutch tropfenweise Zugabe yon AmmoniaklSsung bis zum &uftreten einer Griinf~rbung auf pH 8 ein. Den ~ber- schuB an Kupfer titriert man mit 0,05 M ~DTA-L5sung bis zum Farbumschlag nach u zariick. 1 ml 0,05 M KupfersulfatlSsung entsprieht 3,429 mg Isoniazid. Eine Blindprobe mu/3 durchgefiihrt werden, l~a-PAS stSrt die Bestimmung nicht. 1. Pharm. Zentra]halle 105, 287--290 (1966). Regionallab. Arzneimittelpriifung

Timi~oara (Rum~nien). B. ~oss~A~v

Ein automatisches konduktometrisches Titrationsverfahren zur Bestimmung yon Baxbituraten (Bt) in Tabletten empfehlen J .B. Sc~cT~ und L . H . G . W . M . MA~SSV, lV [1] unter ~inweis auf eine friiher verSffentlichte Arbeit yon ft. B. SoluTE [2]. Verff. diskutieren die theoretisehen Grundlagen des vorgeschlagenen Titrationsverfahrens, wobei sie vet allem darauf hinweisen, dub die als Titrier- 16sung ftir die in Aeeton gelSsten Bt verwendete ~thanoHsehe Natronlauge vSllig carbonatfrei sein mu] (Diagramme im Original). Als Arbeitsgergt verwend~t man einen Leitfi~higkeitsmesser Philips PR 9501 in Kombination mit einer Leitf/ihig- keitszelle Philips PR 9512 und einem Registriergergt Philips PR 2210. Die Arbeit enth~lt Tabellen mit Analysenresultaten der Bestimmung yon Phenobarbital, Butobarbital, Methylphenobarbital und ttexobarbital, ohne sl0ezielle experimentelle Angaben. 1. Pharm. Weekb]. 101, 809--822 (1966). Pharm. Lab., Rijksuniv. Leiden (Nieder-

lande). 2. Pharm. Weekbl. 100, 1526 (1965). K. S6LL:~:ER

Zum Naehweis yon einigen BarbitursKurederivaten k6nnen nach V.I. LOBA- ~OV [1] mit Erfolg kristalloskopische l~eaktionen angewendet werden. - - •ach- weis yon 5,5-Di52hylbarbiturs~ure mit Kup]erammoniakatl6sung. 1 Tr. einer ~the- rischen LSsung der Probe bringt man auf einen Objekttr~ger und l~Bt den ~tther abdunsten. Dann gibt man zum Riickstand 1 Tr. 5~ alkoholisehe Lauge in der Weise zu, dub nur die Mitre des Flecks befeuchtet wird. Nach Verdunsten des Alkohols versetzt man mit 1 Tr. Reagens (10ml einer filtrierten 5~ KupfersulfatlSsung versetzt man tropfenweise mit 25 ~ Ammolfiak, bis die L5sung dunkelblau wird, und gibt noch weitere 2--3 Tr. zu). Der l~achweis ist loositiv, wenn sich nach einigen l~Iinuten am Rande des Tropfens rosa oder farblose ring-