396 Bericht: Spezielle analytische Methoden Die Bestimmung yon Isonieotinsiiurehydrazid (INIt) in K6rperfliissigkeiten grtinden li. li~TI~ und P.v. G~z~I~S ~aufnachstehende, mit Cyanoferrat(III) ill ~lkalischer LSsung erfolgende Reaktion: C~li~N. CO. Nil. Nli2 + 0 --~ C~II~N" ClIO Abb. 1. Appara~ur zur Bestimmung yon Isonicotins~urehydrazid nach ]~ARTING 11114VON G]~RZA~NITS Wertes mit 4,893 erhMt man +li20+N 2. In TeflA des in Abb. 1 darge- stellten Apparates bringt man die zu analysierende Fliissigkeit (z. B. 50 ml Urin) und verse~zt diese mi~ 5 ml 20%iger, mit Leitungswasser (dieses ist N2-gesattigt ) bereiteter Na~ronlauge. In B pipet- tiert man l0 ml 20%ige, ebenfalls mi$ Leitungs- wasser hergestellte Kaliumcyanoferrat (III)-15sung, wobei keinesfalls eine Vermischung beider Fltissig- keiten erfolgen darf. Nach VerschlieSen des Re- aktionsgefa~es bringt man bei ge6ffnetem liahn des T-Stiickes das in der Gasbiirette C und in dem Niveaurohr D kommunizierende Sperrwasser auf gleiche MeniscushShe. Nach 5 rain langem Stehen zum Temperaturausgleich schlieBt man den Hahn des T- Sti~ckes, vermischt durchNeigen des Kolbens die Inhalte yon A nnd A, schwenkt 1 rain langsam um und last nochmals 10 rain lang ruhig stehen. Nach erneuter Einstellung des Sperrwassers in C und D auf gleiche liShe liest man das Volumen des entwickelten N~ ab und ermittelt dessert Ge- wicht unter Beriicksichtigung yon Temperatur und Luftdruck. Durch Multiplikation dieses alas Gewicht des vorgelegten INH. Eine dem Original beigegebene Tabelle erspart die Rechnung. Da Thiosemicarbazone bei der beschriebenen Behandlung ebenfalls N 2 entwickeln, diirfen sie dem Patienten vor der Durchfiihrung der Analyse nicht verabreich~ werden. K. S6LL~ER Die Bestimmung yon Desoxyribonueleinsiiure in /~g-Gr5Benordnung mit Ultrarotspektroskopie beschreiben li. P. Sc~A~z, R. C~ZLDS, L. DaEISBACH und S. V. M~STR-~LO 2. Desoxyribonucleinsaure (DNS) wird in Wasser gelSst; man stellt Mischungcn mit 1,2%iger KaliumbromidlSsung derart her, dab 10 ml genau bekannte Mengen yon 20--300/~g DNS (bzw. die unbekannte Probe) ent- halten. Die LSsung wird der Gefriertrocknung un~erworfen. Vom Trockenriickstand lasscn sich Prel3linge yon gleiehem Gewich~ (50 rag) und gleicher Dicke (1 ram) her- stellen. Die Absorption wird bei 8,1; 9,80 und 10,30/z gemessen. Die h{e~punkte fiir 9, 18, 27, 36, 54 und 72/~g DNS ]iegen bei allen drci Wellenlangenauf einer Geraden. E. MOLLER, Wtirzburg Zur Bestimmung yon Pipecolins~iure (PS) in biologisehem Material extrahiert man dieses nach einem Verfahren yon O. O. SILBE~STEI~, R. W. ADJ~IA~ und J. F. T}~O~t~SON ~ mit soviel 95%igem _~thanol (A), dal3 dessen Endkonzentration nicht weniger Ms 75.0/0 betrAgt. Nach dem Absaugen des Auszuges wiederholt man die Extraktion mit 75%igem A so oft, bis sich alle Aminosauren (AS) in LSsung befinden. Trockenes Untersuchungsmaterial behandelt man ebenso mit 75%igem A, bei carbonatkaltigen Proben sauert man die Ausziige vor der Weiterverarbeitung an. Nun last man die vereinigten Ausziige zur Trennung yon den nichtionisierten 1 Acta reed. biol. (Nfigata) 2, 643--648 (1954). Chem. Fabr. flirting y Cia. Santiago n. Sanator. Putaendo (Chile). 2 Science (Lancaster, Pa.) 123, 328--329 (1956). General ttosp., Philadelphia, Pa. 3 Anaiyt. Chemistry 28, 855--857 (1956). Agricult. Res. Service, Ithaca, N.Y.

Die Bestimmung von Isonicotinsäurehydrazid (INH) in Körperflüssigkeiten

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396 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Die Bestimmung yon Isonieotinsiiurehydrazid (INIt) in K6rperfliissigkeiten grtinden l i . l i ~ T I ~ und P.v. G ~ z ~ I ~ S ~ aufnachstehende, mit Cyanoferrat(III) ill ~lkalischer LSsung erfolgende Reaktion: C~li~N. CO. Nil . Nli2 + 0 --~ C~II~N" ClIO

Abb. 1. Appara~ur zur Bestimmung yon Isonicotins~urehydrazid nach

]~ARTING 11114 VON G]~RZA~NITS

Wertes mit 4,893 erhMt man

+ l i 2 0 + N 2. In TeflA des in Abb. 1 darge- stellten Apparates bringt man die zu analysierende Fliissigkeit (z. B. 50 ml Urin) und verse~zt diese mi~ 5 ml 20%iger, mit Leitungswasser (dieses ist N2-gesattigt ) bereiteter Na~ronlauge. In B pipet- tiert man l0 ml 20%ige, ebenfalls mi$ Leitungs- wasser hergestellte Kaliumcyanoferrat (III)-15sung, wobei keinesfalls eine Vermischung beider Fltissig- keiten erfolgen darf. Nach VerschlieSen des Re- aktionsgefa~es bringt man bei ge6ffnetem liahn des T-Stiickes das in der Gasbiirette C und in dem Niveaurohr D kommunizierende Sperrwasser auf gleiche MeniscushShe. Nach 5 rain langem Stehen zum Temperaturausgleich schlieBt man den Hahn des T- Sti~ckes, vermischt durchNeigen des Kolbens die Inhalte yon A nnd A, schwenkt 1 rain langsam um und last nochmals 10 rain lang ruhig stehen. Nach erneuter Einstellung des Sperrwassers in C und D auf gleiche liShe liest man das Volumen des entwickelten N~ ab und ermittelt dessert Ge- wicht unter Beriicksichtigung yon Temperatur und Luftdruck. Durch Multiplikation dieses alas Gewicht des vorgelegten INH. Eine dem

Original beigegebene Tabelle erspart die Rechnung. Da Thiosemicarbazone bei der beschriebenen Behandlung ebenfalls N 2 entwickeln, diirfen sie dem Patienten vor der Durchfiihrung der Analyse nicht verabreich~ werden. K. S6LL~ER

Die Bestimmung yon Desoxyribonueleinsiiure in /~g-Gr5Benordnung mit Ultrarotspektroskopie beschreiben li . P. Sc~A~z, R. C~ZLDS, L. DaEISBACH und S. V. M~STR-~LO 2. Desoxyribonucleinsaure (DNS) wird in Wasser gelSst; man stellt Mischungcn mit 1,2%iger KaliumbromidlSsung derart her, dab 10 ml genau bekannte Mengen yon 20--300/~g DNS (bzw. die unbekannte Probe) ent- halten. Die LSsung wird der Gefriertrocknung un~erworfen. Vom Trockenriickstand lasscn sich Prel3linge yon gleiehem Gewich~ (50 rag) und gleicher Dicke (1 ram) her- stellen. Die Absorption wird bei 8,1; 9,80 und 10,30/z gemessen. Die h{e~punkte fiir 9, 18, 27, 36, 54 und 72/~g DNS ]iegen bei allen drci Wellenlangen auf einer Geraden.

E . MOLLER, Wtirzburg

Zur Bestimmung yon Pipecolins~iure (PS) in biologisehem Material extrahiert man dieses nach einem Verfahren yon O. O. SILBE~STEI~, R. W. ADJ~IA~ und J. F. T}~O~t~SON ~ mit soviel 95%igem _~thanol (A), dal3 dessen Endkonzentration nicht weniger Ms 75.0/0 betrAgt. Nach dem Absaugen des Auszuges wiederholt man die Extraktion mit 75%igem A so oft, bis sich alle Aminosauren (AS) in LSsung befinden. Trockenes Untersuchungsmaterial behandelt man ebenso mit 75%igem A, bei carbonatkaltigen Proben sauert man die Ausziige vor der Weiterverarbeitung an. Nun last man die vereinigten Ausziige zur Trennung yon den nichtionisierten

1 Acta reed. biol. (Nfigata) 2, 643--648 (1954). Chem. Fabr. f l ir t ing y Cia. Santiago n. Sanator. Putaendo (Chile).

2 Science (Lancaster, Pa.) 123, 328--329 (1956). General ttosp., Philadelphia, Pa. 3 Anaiyt. Chemistry 28, 855--857 (1956). Agricult. Res. Service, Ithaca, N.Y.