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Ptt 3,5-Pu/]er, bereitet aus 0,1 n Essigsi~ure un4 Natronlauge. -- pH 7-Puller, be- reitet aus Citronensi~ure und DinatriumhydrophosphatlSsung. - - ptt lO-Pu]]er, bereitet aus 0,1 m Bors~ure und 0,1 m Natronlauge.

1Analyt. Chemistry 84, 1012--1015 (1962). Nucl. & Phys. Chem. Branch, US Naval Radiolog. Def. Lab., San Francisco, Calif. (USA).

LISELOTT oVOI:tA~NSEN

II. Analyse anorganischer Stoffe Literatur. R. B. HESLOI" un4 P. L. ROBI~ISO~, Inorganic Chemistry VI,

557 Seiten. Elsevier Publishing Company, Amsterdam. Preis Dfl. 24,-- oder s 2,50. In ihrem Lehrbuch versuchen die Verff. einen Uberblick fiber die anorga-

nische Chemie zu geben. Auf mehr als 200 Seiten wircl eine theoretische Einffihrung gegeben, die veto Einfachen zum Fortgesehrittenen ffihrt. Es werden ferner die Elemente und ihre Verbindungen in der Reihenfolge der Gruppen des Perioden- systems abgehandelt. Es wird aber nicht Element nach Element besprochen, sondern immer wieder werden die Verbindungen der einze]nen Elemente innerha]b cler Gruppen des Periodensystems zusammengefaBt. Der gegebene Stoff ist klar und verst~ndlich dargeste]lt, wenn auch naturgem~B bei dem begrenzten Umfang des Buches eine Vollst~ndigkeit nicht erreicht und auch nicht angestrebt wurde. Das Lehrbuch kann sicher auch yon Studierenden an Chemieschulen mit Erfolg benutzt werden. W . SCHNEIDER

Die Bes t immung yon K a l i u m oder Natr ium und deren Summe ffihren V. D. SKOBEC, I. L. ABAI~BA~ITK und E. M. Sl~o~wc 1 durch derivative Polarographie in einer modifizierten Anordnung (Abb. 1) aus. In dieser Anordnung registriert

Abb. 1. Schema der Anordnung ffir die deriva- tive Polarographie nach SKOBEC, ABAEBAR~UK U. SKOBEC. R1, Re, Jz~a, R~ Widerstitnde; C1, C2 elek- trolytische Kondensatoren der Kapazitiiten 2000 u. 3000 mF; K1, K~ Schalter; V Voltmeter;

G Galvanometer; Ak Akkmulator

das Galvanometer mit maximaler Geschwindigkeit die Derivations- kurve. Mit dem Schalter K 2 werden einerseits die Quecksilberelektroden mit geriehteter Tropfzeit oder die fibliehe Queeksilbertropfkathode, an- dererseits die rotierende Platinelek- trode eingeschaltet. Fill" den maxi- malen Strom im Derivationspeak, der durch den Widerstand ~1 und den Galvanometer flieBt, gilt: i~(max)= 9,75 n C1R2Q dE/dt, C 1- Kapazit/~t des IZondensators, is- Grenzstrom. - - Die Grenzstr6me ffir die/~quivalenten Mengen yon Kalium und Natr ium in den sich iiberlappen- den Stufen sind in der ~ehrzahl yon Grundelektrolyten nieht identisch. Die H6hen der Peaks der Deriva- tionskurven sind ffir /~quivalente

Konzentrationen von Kalium mid ~qatrium (Verh/~Itnis im Gemisch 1 : 1) identisch in Grlmdelektrolyten yon 0,1 n LiOl~, 0,05 n LiOI-I, 0,05 n LiCI, ges/~tt. Ca(OH)2 , gesi~tt. Ca(OH)2 + 0,05 n CaC12, 0,025 n LisP04 + 0,025 n LiOH. Die Summe yon Kallum und Natrium kann mit 4-30/o Fehler bestimmt werden, wenn die

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HShe des 1)eaks mit jenem einer Natriumsalzs~andardl5sung verglichen werden. Die Methode ist fiir die Bestimmung yon der Summe yon Natrium und Kal ium in Mineralw~issern und B6den geeignet.

1 Ukruin. chim. Z. 28, 251--259 (1962) [Russiseh]. Ukrain. Landwirtschaftliche Akad. (UdSSI~). L. S o ~

Eine neue indirekte Methode zur spektophotometrischen Borbestimmung mit Chinalizarin hat K. H ~ o 1 ausgearbeitet. Sie beruht auf der Messung der w~Brigen ChinalizarinlSsung yon p~ 8,35 gegen die durch ]~or mehr oder weniger entfitrbte ]~eagenslSsung. Der Einilul~ der Reagenskonzentration, der PufferlSsungs- menge, der Temperatur sowie die ~arbstabilit~Lt wurden fiberprfift. Es wurde fest- gestellt, da~ bei 574 nm nnd einer Reagenskonzentration yon 4: ,8 .10-am bis herauf zu 16 #g B/ml d~s Lambert-Beersche Gesetz erffillt ist. Der molare Extink- tionskoeffizient wird mit 460 errechuet. Wird die Reagenskonzentration auf 1 , 2 . 1 0 - 3 m erhSht, ist die Linearit~t der Einme/~kurve yon 16--38,4/~gB/ml gew~hrleistet. Der Einfiu~ yon 100--500 #g Ca, Mg, Ba, Cu ~+, Pb ~+, Cd ~+, Co ~+, Zn ~+ und Ni ~+ wurde durch Zugabe yon 0,5 ml 0,1 m ADTA-LSsung praktiseh ausgeschaltet.

Jap. Analyst 11, 571--576 (1962) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. reL) Osaka Ind. t~es. Inst., Osaka (Japan). H. PO~L

Eine direMe potentiometrische Titration yon Uran(VI) mit Chrom(II)-sulfat beschreibt E. S I ~ G ~ 1. In Anwesenheit yon 1)hosphors~ure im Medium yon i b i s 20 n Schwefels~ure l~l~t sich UvI zu UlV mit Crn quantitativ reduzieren. Zur Mes- sung der Umsetzung benfitzt man eine 1)t- und eine Quecksilber(I)-sulfatelektrode. Der Potentialsprung im Aquivalenzpunkt ist scharf nnd grS~er als 200 inV. Die .~mwesenheit yon 1)hosphors~ure verursacht auch bei Zimmertemperatur eine schnelle Potentialeinstellung. Auf der Titrationskurve zeigen sich getrennte Stufen fiir die l~eduktionen yon MnVlI, CelV und CrVI; VV --> VIV ist abgetrennt und VIV-~ V m verschmiht mit Uw--> UIV ~hnlich wie die Reaktionen yon ~ g n , HgI, AgI, Cull, Cu~, MoW, SeW und FenI. Kleine Mengen yon FenI bis 2 U: 3 Fe nach Reduktion mit Ascorbins~ure, TiIV, Con undNin stSren nicht. -- Aus]ithrung. Zur 1)robelSsung mit 10--100 nag UVI werden die nStige Menge Schwefelsi~ure (1:1), nm 3--8 n in 80 ml zu erreichen, 5 ml 85~ 1)hosphors~ure oder 5 g KH2P0 ~ und Wasser zu 80 ml zu- gegeben. Man titriert mit 0,1 n Chrom(II)-sulfat in inerter Atmosphere. iNitrate oder 1)eroxide werden dureh Abrauehen mit Schwefets~,ure entfernt. In Anwesenheit yon Eisen(III) wird die ffir 80 ml 3 n S~ure notwendige Sehwefels~ure, Wasser zu 75 ml, einige Tropfen 10~ KSCN-LSsung, i~ ige As eorbins~ure bis zur Entf~rbung und zuletzt die 1)hosphorsaure hinzugeffigt. Bei Bestimmung des Ges~mturans in Abwesenheit yon Fe wird vor Beginn der Titration 1)ermanganat bis zur sehwaeh rosa F~rbung zugegeben. Der erste 1)otentialsprung zeigt daun die Beendigung der Reaktion ~]vII--> MnII und der zweite die yon UvI--> UIV an. Die re]ativen Fehler shad kleiner als 1~ (Standardabweiehung 0,3~ in Anwesenheit yon Eisenmengen fiber dem Verh~ltnis U : F e ~ 2:3 steigen sie auf + 5 % beim VerhaltnJs i :1 . Das besehriebene Verfahreu ermSglieht aueh die Bestimmung yon UvI neben UIv.

1 Chem. 1)rhmysl 12, 307--309 (1962) [Tseheehiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Forschungsinstitut f. anorg. Chemie, Ustl n. L. (OSSR). ~'I. B~RTU~EK

Sulfonazo (I) und sein Dibrom (II)- und Dimethylderivat (III) geben naeh E. I ). SK-~O]~OT 1 mit Ind ium und Gallium bei p~ 3,6--5,0 blauviolette F~rbtmgen. Diese sind fiir den Nachweis und auch ffir die photometrische Bestimmung beider Metalle

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