Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe, 443

Die Best immung yon kleinen ~ e n g e n seleniger Siiure kann nach Z. ~TEFA~AC und Z. RxKovi6 [1] durch Leit]ghigkeitstitratlon, Leit/ghigkeitsmessung, ]odometri- sche und komplexometrische Titration erfolgen. Ein Vergleieh der Ergebnisse zeigt, d~B Leitf~higkeitsmessung und jodometrische Titration die genauesten Ergeb- nisse liefern. -- Leit/Shigkeitstitration. Die selenige S~nre wird naeh 1%. 1%IPArr- TILICI [2] mit Silbernitrat titriert, der Briiekenabgleich wird mit einem Oseillo- skop festgestellt. - - Leit/fihigkeitsmessung. Zu einer bestimmten Menge seleniger S~iure wird ein %?bersehuf~ SilbernitratlSsung gegeben (bei 1,3--36 ,ulVIol 5,0 ml, bei 6--62 ~zMol 10 ml 0,02 n AgNOz-LSsung). Die Probe wh'd auf 25 ml verdiinnt und die Leitfiihigkeit bei 30 =t= 0,02~ gemessen. - - Jodometrische Titrationen. Ausfiihrung nach J . t I . vA~ PEa M E ~ [3]. - - Komplexometrische Titration. Die Probe wird mit Wasser oder 2~ NatriumaeetatlSsung auf 10 ml verdiinnt. iXueh Hinzufiigen yon 5 ml 0,02 n SilbernitratlSsung wird 5 rain anf 70 ~ C erhitzt, abgekiihlt und filtriert. Der I\Tiedersehlag wird dreimal mit je 2,5 ml ~thanol gewaschen, in 10 ml ammoniakalischer IKaliumtetracyanonickelatlSsung gelSst, mit 10 ml Wasser und etwas Murexid versetzt uad mit 0,01 m ~DTA-LSsung titriert.

[1] Mierochem. J . 9, 442--448 (1965). Inst. Org. Chem. Bioehem., Univ. Zagreb (Jugoslawien). -- [2] Diese Z. 117, 47 (1939). - - [3] Chem. Weekblad 81, 333 (1934) ; vgl. diese Z. 101, 57 (1935). M. ]VI~o]~L

{Jber die Trennung yon lffolybd~n, Wolfram, Niob und Tantal yon anderen l~Ietallionen dutch Kationenaustauschehromatographie berichten J. S. FRITZ und L. H. D ~ H ~ [1]. Die genaimten Ionen bflden in saurer LSsung stabile, 15sliehe Wasserstoffperoxidkomplexe, w~hrend die anderen Metallionen dureh das Harz zuriiekgehalten werden. -- Aus]i~hrung. Das g a r z (Dowex 50W-X8, 100 bis 200 mesh, H-Form) wh'd im Elutionsmittel aufgeschl~mmt und in die S~ule (1,2 em ;~) gegeben. Die HShe der I-Iarzschicht betr~igt i2 em. Die Probe]5sung (0,5--1 m an Sehwefels~ure und 1,5--2~ an Wasserstoffperoxid) wird aus einem Scheidetrichter auf die S~ule getropft. Dan~eh erfolgt die Elution yon Molybd~in mit 125 ml 0,25 m Schwefels~ure oder Perehlors~ure mit 1~ Wasser- stoffperoxid und die Elution von Wolfram, 1Wiob and Tantal mit 80 ml 0,25 m S~lpeters~ure mit 1~ Wasserstoffperoxid. Als Elutionsmitte] fiir die Begleit- elemente werden angegeben: 300 ml 4 m Salzs~ure (u 300 ml 2 m Salzs~,ure (UVI), 150 ml 3 m Salzsaure (Zn II, NiII, Coil, 1~1II, Cull, FelII, CrlII, TilV, SnlV), 250 ml 3 m Selpetersiiure (PblI), 300 ml 3 m Salzs~ure (AIlII) sowie 300 m] 4 m Salzsgure (ZrlV); die Metalle werden komplexometriseh bestimmt. Die Bestim- mung yon Uran erfolgt oxydimetrisch mit Ce(SO~)~ naoh Reduktion im Blei- Reduktor. Im Eluat bestimmt man Molybdgn a]s 0xinat nach G. BA~A~ESC~ [2] sowie Wolfram, Niob und Tant~l nach R. D ~ s und J . I-IosTE [3].

[1] Anal. Chem. 37, 1272--1274 (1965). Inst. Atom. Res. Dept. Chem., Iowa State Univ., Ames, Iowa (USA). - - [2] Ann. Chim. Anal. Appl. [2] 12, 259 (1930) ; vgl. diese Z. 88, 470 (1931). -- [3] Talanta 8, 664 (1961); 9, 86 (1962); vgl. diese Z. 190, 355 (1962). IV[. !VIE~EL

Eine spektralphotometrisehe Best immung yon Wolf ram mit Tiron sehlagen T. SHr~Lzu, K. KATO, S. O Y A ~ und K. HOSOKaRA [1] vor. Wolfram bildet mit Tiron einen stabflen Komplex, der sich innerhalb 30 min bei pI{ 5 roll entwickelt, etwa 24 Std stabil bleibt (molares Verh~ltnis 1 : 1) und beim Absorptionsmaximum yon 313 nm gemessen werden kann. Der molare Extinktionskoeffizient bei dieser Wellenl~tnge betrggt 7,6 �9 10 ~, d~s Beersche Gesetz wird bis zu einer Konzentration yon 0,02 mg Wolfram/ml erfiillt. Mg e+, Mn ~+, Co e+, As ~+, C1- und SCN- stSren

29 Z. Anal. Chem., Bd. 226