1962 2. Analyse v. Materialien d. Handels, d. Industr ie u. d. Landwirtschaft 455

fen und das mittels eines 200 mesh-Siebes erhaltene ~ e h l 3 Tage fiber konz. Schwefel- s/~ure ira Exsiccator getrocknet. Zu 0,4 g Holzmehl gibt man 4,7 ral 7,2 m Perehlor- s/~ure, rfihrt urn und erggnzt nach 10 rain auf 50 ml. Die Probe wird zentrifugiert und ein Anteil yon 10 ml in einem 50 ml-Kolben mit 2 n Natronlauge gegen Phenolphtha- lein alkalisiert. Dann gibt man 2 n Essigs~ure bis zur Ent f~rbung des Indicators und weitere 2,5 ml Essigsgure sowie 0,5 ml 10% ige KaliumjodidlSsung und 5 ml 0,01 n Kaliumjodat l5sung zu. Nach 15 rain wird aufgefiillt und die Absorption bci 650 nm (Unieam SP 500) gegen eine Blindprobc ohne Stgrke gemessen. - - Zur Aufstellung der Eichkurve werden analysenreine Kartoffelst~rke und durch wiiSrige Ext rak- t ionen yon s~Srenden S~offen befrei~es go lzmehl beautzt . Beide Stoffe werden in Calciumchloridl5sung dispergiert, der St/~rkegehalt wird aus der optischen Dreh- hung berechnet und weiterhin die Sti~rke nach der )/[ethode yon R. W. K~gg ~ bestimm~. Hierdurch l~13t sich der Gehalt an Amylose bereclmen.

Anal. chim. Acta (Amsterdam) 24, 66--70 (1961). Div. Wood Technol., Forestry Commiss. of N.S.W., Sydney N.S.W. (Australia). -- 2 Chemistry and Indus t ry of Starch, S. 665, Academic Press, New York, 1950. A. N z ~ A ~

Die Best immung ' yon Kupfer in ehromatha l t igen Holzschutzmit te ln mi~ Hilfe yon schwach sauren Kat ionenaustauschern beschreibt R. A. EDG~ ~. -- Arbeitsweise. 20--30 g Amberl i te I ~C 50 (0,3--0,5 mm) werden mit 2 n Saizs~ure gereinigt, mi t Wasser gewaschen, mi t 2 n A m m o n i a k und 2 n Ammoniumchlorid (1:1) in die Ammoniumform iibergefiihrt und mit Wasser gespiilf. Der Aust~uscher wird 5 em hoch in eine Sgule yon 1 em ~ gefiitlt. Eine LSsung des Holzschutzmittels mit etwa 0,2--0,6 reval Cu wird in einem Beeher solange mi t 5 n Ammoniak versetzt, bis die Kupferhydroxidfgllung wieder vollstgndig gel6st ist. Die gesamte LSsung wird auf die Sgule gegeben und mit 10 ml Wasser eingespiilt. Durch weitere 20 ml Wasser werden die Anionen ausgewaschen, wi~hrend das Kupfer nun mit 20 ml 2 n Salzsi~ure eluiert wird. Dieses Elua t wird mi t Ammoniak und Essigsgure au f PE 4,0--4,5 eingestellt und d~rin das Kupfer mit Thiosulfat volumetrisch bc- s t immt. - - Die StrSmungsgeschwindigkeit an der S~ule betrggt in allen F/~llen 0,25 ml/min. Das Harz kann mit Ammoniak und Ammoniumchlorid regcneriert werden.

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 24, 143--145 (1961). Dept. Chem., Univ. Cape Town, Rondebosch (Sfidafrika). A. Nz~Ar162

Spuren yon ~iekel als Katalysatorgift in Erdiilen bestimmen C. C. HA~E und W. H. KII, rO jr. 1 dutch RSntgenfluorescenzspekfralanalyse. Unabh~ngig yon Ande- rungen tier Intensit/~t des RSntgenlichts und frei yon 1V[~trixeffekten wird der Nickelgehalt bei einem Vertrauensbereich yon 95~ mit cheer Genauigkeit yon

0,07 ppm gemessen. - - Apparatives. D~s RSntgenstrahlerdtuorescenzspektro_ meter der Fa. ,,Applied Research Laboratories, Inc . " besa2 folgende Vorziige, die eine erfolgreiche Arbeit voraussetzen: t. Ein Mehrkanal-lVionochrom~tor er- mSglichte es, gleichzeitig die Intensi t~t der Nickellinie und die der Vergleichslinie (Holmium) zu messen. Deshalb wirken sich Intensiti~tsschwankungen yon =~ 200/0 der RSntgenlampe (50 kV, 35 mA) nicht auf die Genauigkeit aus. 2. Eine ge- kr i immte Krist~lloptik sorgt daffir, dal~ am Detektor eine 7real gr513ere In tens i ta t auftr i t t , als bei Verwendung eines Monochromators mit ebenen Kristallen, was eine kfirzere Zi~hlzeit bei gleicher statistischer Wahrscheinliehkeit erlaubt. Die Kristatle (Kriimmungsradius 20 bzw. 10 cm) sind aus Lithiumfluorid. 3. Ein besonderer gas- geffillter Detektor (iYfultitron Detector) mi t einer maximalen Zglxlrate yon 10 Mil- lionen Impulsen je Minute ermSglieht die volle Ausnutzung tier he,hen Intensi t /~. - - Vergnderungen der Probenzusammensetzung und damit kleine Veri~nderungen des

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