4. Auf Physiologie und Pathologie bezfigliche. 233 verdfinnt mit 15 ml Wasser~ setzt dana 1 ml 0,4%ige wgBrige Diaeetyll6sung, 1 ml 20%ige Kalilauge und 1 ml 10%ige athanolische ~-NaphthollSsung zu. Genau nach 40 rain wird die Extinktion bei 525 m# gemessen. Unter diesen Bedingungen und wenn die Reagentien in der angegebenen Reihenfolge zugesetzt werden, treten keine Trfibungen auf. Im Vergleich zu der mikrobiologisehen Methode werden fast identisehe Werte erhalten. Streptomycin kann in g]eieher Weise bestimmt werden. K. BINS:BERG. Die Bestimmung yon Kupferspuren in Penieillinn~hrbiiden mittels Liisung's- spektralanalyse beschreiben T. T6R6K und O. SzAKs Das Versuchsmaterial kormte nicht unmittelbar zur Spektralanalyse verwendet werden, da darin Br6ck- chen organischer Stoffe verschiedener GrSBe vorhanden waren. Die Vorbereitung der Probe erfolgte durch Zerst5rung der Substanz mit Schwefels/~ure und Wasser- sLoffperoxyd, die unlSslichen Salze wurden abfiltriert und zur eingedampften LSsung wurde konz. Schwefels/iure gegeben. Die Schwefels/~ure wirkt bei der Spektralanalyse als guter Puffer. VergleichslSsungen verschiedenen Kupfergehaltes wurden rnit konz. Schwefels~ure angesetzt. Hilfselek~roden waren aus Kohle und wurden vor der Aufnahme 30 sec vorgefunk% wodurch die VersuehslSsung leieht aufgesaugt wurde. Zur Funkenanregung wurde eine Kapazit/~t yon 12000 cm und eine Induktion yon 12,8 ratty verwendet. Als Vergleichselement diente Kobalt, als Linienpaare Cu 3247,5/ Co 3283,5 und Cu 3274,0/Co 3283,5. Der Kupfergehalt wurde zu 2.10-5% be- s~immt und da zu einer Analyse nur 0,5 ml LSsung verwendet warden, ergibt sich somi~ die absolute Genauigkeit des Verfahrens zu 10-~ #g. J. PL~K. Eine Schnellmethode zur Bestimmung yon Penicillin in Kul~urfliissigkeiten (und in l%ohsubstanz) wird yon A. B~noPF-C~ und F. D. D'AcoADI)-~ ange- geben. -- Arbeitsvorschrift. 5 ml der gekiihlten Probe versetzt man mit 10 ml Amyl- aeetat, kfihlt auf 3--4 ~ C, s~iuert mit etwa n Salzs~ure auf ungef~hr PH 2 an und sohiittelt kraftig. Naeh der Sehiehtentrennung wird die Amylacetatsehieht in einem troekenen l%eagensglas mit SehHffstopfen mit 1 g entw~ssertem Natrinmsulfat bis zur Kl~rung geschiittelt. Einen aliquoten Teil dieser L6sung (im allgemeinen 7 ml) sohfittelt man mit 5 ml 0,5 n Phosphatpuffer yon pE 7. Die w~Brige Phase (mit dem Penicillin) wh'd abgetrennt, wobei man etwa 0,5 ml im Seheidetrichter belal3t, urn ein MitreiBen yon Amylacetattropfen zu vermeiden. 1 ml des Extraktes, der 150 bis 1200 E/ml enthalten kann, wird in einem 25 ml-Sehliffkolben titr~ert, ttierzu versetzt man mit 2 ml n Natronlauge, t~il]t 5 rain stehen, fiigt 2 ml 1,2 n Salzs~iure und 5 ml 0,01 n Jodl6sung zu und titriert s naeh 10 rain das iiberschfissige Jod mit 0,01 n ThiosulfatlSsung gegen Natriumstarkeglykolat (0,2O/oige L6sung 4) zuriiek. Zur Ausffihrung der erforderlichen Blindprobe zerst6rt man in 6 ml Kulturfliissig- keit das Penicillin, indem man mit etwa n Salzsaure ans~tuert (p~ 2), 2 rain im Wasserbad erw~rmt und dann abkiihlt. 5 ml der so behandelten L6sung werden wie oben besehrieben extrahiert und titriert. Bei der Blindprobe ist ein Korrektions- faktor zu beriicksiehtigen, der mit dem Penieillingehalt ansteigt, weil aueh Zer- setzungsprodnkte des Penicillins mitextrahiert werden und Jod verbrauchen. iNach ALIOINO verbraucht 1 mg Na~riumsalz des Benzylpenicillins 2,52 ml 0,01 n Magyar K~miai Foly6irat 59, 203--205 (1953) [Ungarisch]. -- Aeta chim. Aead. Soft hung. (Budapest) 8, 413--419 (1953). Univ. Budapest. Rio. Ist. super. Sanit& 18, 333--339 (1953). Ist. Super. SanitY, l%om. ALICI~O, J. F.: Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 18, 618 (1946); vgl. diese Z. 136, 466 (1952). PE~, S., E. J. BOUR~E and 1%. D. Ta~OWE~: Nature (London) 159, 810 (1947) ; vgl. diese Z. 136, 295 (1952).

Die Bestimmung von Kupferspuren in Penicillinnährböden mittels Lösungs-spektralanalyse

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Page 1: Die Bestimmung von Kupferspuren in Penicillinnährböden mittels Lösungs-spektralanalyse

4. Auf Physiologie und Pathologie bezfigliche. 233

verdfinnt mit 15 ml Wasser~ setzt dana 1 ml 0,4%ige wgBrige Diaeetyll6sung, 1 ml 20%ige Kalilauge und 1 ml 10%ige athanolische ~-NaphthollSsung zu. Genau nach 40 rain wird die Extinktion bei 525 m# gemessen. Unter diesen Bedingungen und wenn die Reagentien in der angegebenen Reihenfolge zugesetzt werden, treten keine Trfibungen auf. Im Vergleich zu der mikrobiologisehen Methode werden fast identisehe Werte erhalten. Streptomycin kann in g]eieher Weise bestimmt werden. K. BINS:BERG.

Die Bestimmung yon Kupferspuren in Penieillinn~hrbiiden mittels Liisung's- spektralanalyse beschreiben T. T6R6K und O. SzAKs Das Versuchsmaterial kormte nicht unmittelbar zur Spektralanalyse verwendet werden, da darin Br6ck- chen organischer Stoffe verschiedener GrSBe vorhanden waren. Die Vorbereitung der Probe erfolgte durch Zerst5rung der Substanz mit Schwefels/~ure und Wasser- sLoffperoxyd, die unlSslichen Salze wurden abfiltriert und zur eingedampften LSsung wurde konz. Schwefels/iure gegeben. Die Schwefels/~ure wirkt bei der Spektralanalyse als guter Puffer. VergleichslSsungen verschiedenen Kupfergehaltes wurden rnit konz. Schwefels~ure angesetzt. Hilfselek~roden waren aus Kohle und wurden vor der Aufnahme 30 sec vorgefunk% wodurch die VersuehslSsung leieht aufgesaugt wurde. Zur Funkenanregung wurde eine Kapazit/~t yon 12000 cm und eine Induktion yon 12,8 rat ty verwendet. Als Vergleichselement diente Kobalt, als Linienpaare Cu 3247,5/ Co 3283,5 und Cu 3274,0/Co 3283,5. Der Kupfergehalt wurde zu 2 . 1 0 - 5 % be- s~immt und da zu einer Analyse nur 0,5 ml LSsung verwendet warden, ergibt sich somi~ die absolute Genauigkeit des Verfahrens zu 10-~ #g. J . P L ~ K .

Eine Schnellmethode zur Bestimmung yon Penicillin in Kul~urfliissigkeiten (und in l%ohsubstanz) wird yon A. B ~ n o P F - C ~ und F. D. D'AcoADI)- ~ ange- geben. - - Arbeitsvorschrift. 5 ml der gekiihlten Probe versetzt man mit 10 ml Amyl- aeetat, kfihlt auf 3--4 ~ C, s~iuert mit etwa n Salzs~ure auf ungef~hr PH 2 an und sohiittelt kraftig. Naeh der Sehiehtentrennung wird die Amylacetatsehieht in einem troekenen l%eagensglas mit SehHffstopfen mit 1 g entw~ssertem Natrinmsulfat bis zur Kl~rung geschiittelt. Einen aliquoten Teil dieser L6sung (im allgemeinen 7 ml) sohfittelt man mit 5 ml 0,5 n Phosphatpuffer yon pE 7. Die w~Brige Phase (mit dem Penicillin) wh'd abgetrennt, wobei man etwa 0,5 ml im Seheidetrichter belal3t, urn ein MitreiBen yon Amylacetattropfen zu vermeiden. 1 ml des Extraktes, der 150 bis 1200 E/ml enthalten kann, wird in einem 25 ml-Sehliffkolben titr~ert, ttierzu versetzt man mit 2 ml n Natronlauge, t~il]t 5 rain stehen, fiigt 2 ml 1,2 n Salzs~iure und 5 ml 0,01 n Jodl6sung zu und titriert s naeh 10 rain das iiberschfissige Jod mit 0,01 n ThiosulfatlSsung gegen Natriumstarkeglykolat (0,2O/oige L6sung 4) zuriiek. Zur Ausffihrung der erforderlichen Blindprobe zerst6rt man in 6 ml Kulturfliissig- keit das Penicillin, indem man mit etwa n Salzsaure ans~tuert (p~ 2), 2 rain im Wasserbad erw~rmt und dann abkiihlt. 5 ml der so behandelten L6sung werden wie oben besehrieben extrahiert und titriert. Bei der Blindprobe ist ein Korrektions- faktor zu beriicksiehtigen, der mit dem Penieillingehalt ansteigt, weil aueh Zer- setzungsprodnkte des Penicillins mitextrahiert werden und Jod verbrauchen. iNach ALIOINO verbraucht 1 mg Na~riumsalz des Benzylpenicillins 2,52 ml 0,01 n

Magyar K~miai Foly6irat 59, 203--205 (1953) [Ungarisch]. - - Aeta chim. Aead. Soft hung. (Budapest) 8, 413--419 (1953). Univ. Budapest.

Rio. Ist. super. Sanit& 18, 333--339 (1953). Ist. Super. SanitY, l%om. ALICI~O, J . F. : Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 18, 618 (1946); vgl. diese Z.

136, 466 (1952). P E ~ , S., E. J. BOUR~E and 1%. D. Ta~OWE~: Nature (London) 159, 810 (1947) ;

vgl. diese Z. 136, 295 (1952).