288 Bericht: Spezielle analytisehe b~ethoden reine Superphosphatproben unter Zusatz yon Zinkstandardl6sung behandelt. -- Beleganalysen zeigen, da]~ dieses Verfahren befriedigende Eesu]tate liefert. [1] Analyst 91, 195--198 (1966). Univ. Coll., Univ. Newcastle, N.S.W. (Australien).-- [2] Australiun J. Sei. Res. 3, 559 (1950). H. Z~V,R Die flammenphotometrisehe Caleiumbestimmung in Ammoniumparawolframat [(NI-I4)10H~W~O~ 4 H.,O] besehreiben E. CHI~KI,Y, TO~IT~ und ~. Ez~wA [1]. -- Aus]is 2 g Ammoniumparawolframat mit 20 ppm Ca werden mit einer Mi- schung aus konz. Salzs~ure und 30~ Wasserstoffperoxid bis zur vollstiindigen Zerse~zung des letzteren und zur Ausfi~llung von Wolframoxidhydrat erhitzt. Zur Verringerung der LSslichkeit des Niederschlags und der Verhinderung der Adsorp- tion yon C~ wird Methanol zugesetzt. Nach Filtration wird Ca in der L6sung flam- menphotometrisch besfimmt. [1] Japan Analyst 15, 967--969 (1966) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Mobara Works, Hitachi Ltd., Mobara-city, Chiba-pref. (Japan). A. SC~MIDT Die Bestimmung yon Magnesium in Kohle dutch Atomabsorptionsspektro- metrie beschreiben S. T~Do~ und M. B~c~ov~ [iJ. Zur Analyse wird die Kohle (Korngr6i3e unter 0,2 mm) im Ofen bei 850~ verbrannt und der Riickstand in einer Sehale 30 rain zerrieben, dann bei 110~ getrocknet und im Exsiccator abkfihlen gelassen. Etwa 0,2 g Probe werden in eine Platinschale eingewogen, 1 ml konz. Schwefelsgure und 5 ml 40 ~ FluorwasserstoffsEure zugegeben, mit einem Deckel abgedeckt und bei 110 ~ C aufeinem Sandbad fiber Nacht digeriert. Am nEchs~en Tag spfilt man den Deckel ab und l~I]t auf dem Sandbad bis zum Entweichen yon S03-D~mpfen eindampfen. Nach Erkalten wird mit 1 ml konz. Sehwefels~ure und 1 m165 ~ Salpeters~ure versetzt und darm wieder bis zum Entweiohen der S03- D~mpfe erhitzt. Es wird abgekiihlt, 25 ml Wasser zugegeben und auf dem S~ndbad 30 min digeriert. Dann wird der Inhalt der Seh~le in einen 250 ml-Mei~kolben iiber- ffihrt, abgekiihlt und zur Marke aufgefiillt. 50 ml dieser L6sung werden in einen 100 ml- Me/]kolben abgemessen, 2 ml konz. Salzs~ure, 10 ml 8-HydroxyehinolinlSsung(25 g 8-Hydroxychinolin und 75 ml Eisessig werden in 50 ml Wasser gel6st und auf das Endvolumen von 250 ml mit Wasser gebracht) und 30 ml Aceton zugegeben und zur Marke mit Wasser aufgefiillt. Dann wird gemessen. Die Verff. arbeiteten mit dem Spektrophotome~er CF-4 Optiea mit der Ausrfistung zur Atomabsorptionsspektro- metrie, einer Lampe eigener Konstruktion [2] und einer Aeetylen-Luft- Fl~mme. Die Wellenl~nge der Absorptionslinie war 285,2 nm. Die Eichkurven waren bei hSheren Konzentrationen nicht linear und bei einzelnenElementen zeigten sie eine bestimmte Kriimmung gegen die Abszisse x. Die Aeetonzugabe erh6ht die Empfindlichkeit der Reaktion, so daI~ 0,05 ~g Mg/1 noeh besfimmt werden kSnnen. Durch die 8-Hydroxychinolinzugabewird der st6rende EinfluB der Begleitelemente unterdriickt. [1] Chem. Listy 60,334--340 (1966) [Tsehechisch]. (Y~Iit dtseh. Zus.fass.) Forsehungs- inst. L Kohle, Ostrava-Radvanice (CSSR). -- [2] TARDO~,S. : Chem. Listy 58, 417 (1964). J. GASPAm~ Uber die Anwendung der Differential-Thermoanalyse auf die Bestimmung der Ziindtemperaturen yon Torf, Braun- und Steinkohle berichtet D. ROVSSTC~EV [1]. Mit dem vom Verf. friiher besehriebenen App~rat fiir DTA [2] wurden die Ziindtemperaturen yon Proben verschiedener Herkunft bestimmt, wobei als Sauer- stofflieferant 200/0 NaNO~ oder AgNO a zugemischt wurden. -- Ergebnisse. Na~qO 2 als Oxydans: Torf 275~ (ulle Proben); Steinkohle 300--355~ Braun:kohle 275 bis

Die Bestimmung von Magnesium in Kohle durch Atomabsorptionsspektrometrie

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288 Bericht: Spezielle analytisehe b~ethoden

reine Superphosphatproben unter Zusatz yon Zinkstandardl6sung behandelt. -- Beleganalysen zeigen, da]~ dieses Verfahren befriedigende Eesu]tate liefert. [1] Analyst 91, 195--198 (1966). Univ. Coll., Univ. Newcastle, N.S.W. (Australien).-- [2] Australiun J. Sei. Res. 3, 559 (1950). H. Z~V,R

Die flammenphotometrisehe Caleiumbestimmung in Ammoniumparawolframat [(NI-I4)10H~W~O~ �9 4 H.,O] besehreiben E. CHI~KI, Y, TO~IT~ und ~ . Ez~wA [1]. -- Aus]is 2 g Ammoniumparawolframat mit 20 ppm Ca werden mit einer Mi- schung aus konz. Salzs~ure und 30~ Wasserstoffperoxid bis zur vollstiindigen Zerse~zung des letzteren und zur Ausfi~llung von Wolframoxidhydrat erhitzt. Zur Verringerung der LSslichkeit des Niederschlags und der Verhinderung der Adsorp- tion yon C~ wird Methanol zugesetzt. Nach Filtration wird Ca in der L6sung flam- menphotometrisch besfimmt.

[1] Japan Analyst 15, 967--969 (1966) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Mobara Works, Hitachi Ltd., Mobara-city, Chiba-pref. (Japan). A. SC~MIDT

Die Bestimmung yon Magnesium in Kohle dutch Atomabsorptionsspektro- metrie beschreiben S. T~Do~ und M. B ~ c ~ o v ~ [iJ. Zur Analyse wird die Kohle (Korngr6i3e unter 0,2 mm) im Ofen bei 850~ verbrannt und der Riickstand in einer Sehale 30 rain zerrieben, dann bei 110~ getrocknet und im Exsiccator abkfihlen gelassen. Etwa 0,2 g Probe werden in eine Platinschale eingewogen, 1 ml konz. Schwefelsgure und 5 ml 40 ~ FluorwasserstoffsEure zugegeben, mit einem Deckel abgedeckt und bei 110 ~ C aufeinem Sandbad fiber Nacht digeriert. Am nEchs~en Tag spfilt man den Deckel ab und l~I]t auf dem Sandbad bis zum Entweichen yon S03-D~mpfen eindampfen. Nach Erkalten wird mit 1 ml konz. Sehwefels~ure und 1 m165 ~ Salpeters~ure versetzt und darm wieder bis zum Entweiohen der S03- D~mpfe erhitzt. Es wird abgekiihlt, 25 ml Wasser zugegeben und auf dem S~ndbad 30 min digeriert. Dann wird der Inhalt der Seh~le in einen 250 ml-Mei~kolben iiber- ffihrt, abgekiihlt und zur Marke aufgefiillt. 50 ml dieser L6sung werden in einen 100 ml- Me/]kolben abgemessen, 2 ml konz. Salzs~ure, 10 ml 8-HydroxyehinolinlSsung (25 g 8-Hydroxychinolin und 75 ml Eisessig werden in 50 ml Wasser gel6st und auf das Endvolumen von 250 ml mit Wasser gebracht) und 30 ml Aceton zugegeben und zur Marke mit Wasser aufgefiillt. Dann wird gemessen. Die Verff. arbeiteten mit dem Spektrophotome~er CF-4 Optiea mit der Ausrfistung zur Atomabsorptionsspektro- metrie, einer Lampe eigener Konstruktion [2] und einer Aeetylen-Luft- Fl~mme. Die Wellenl~nge der Absorptionslinie war 285,2 nm. Die Eichkurven waren bei hSheren Konzentrationen nicht linear und bei einzelnen Elementen zeigten sie eine bestimmte Kriimmung gegen die Abszisse x. Die Aeetonzugabe erh6ht die Empfindlichkeit der Reaktion, so daI~ 0,05 ~g Mg/1 noeh besfimmt werden kSnnen. Durch die 8-Hydroxychinolinzugabe wird der st6rende EinfluB der Begleitelemente unterdriickt. [1] Chem. Listy 60,334--340 (1966) [Tsehechisch]. (Y~Iit dtseh. Zus.fass.) Forsehungs- inst. L Kohle, Ostrava-Radvanice (CSSR). -- [2] TARDO~, S. : Chem. Listy 58, 417 (1964). J. GASPAm~

Uber die Anwendung der Differential-Thermoanalyse auf die Bestimmung der Ziindtemperaturen yon Torf, Braun- und Steinkohle berichtet D. ROVSSTC~EV [1]. Mit dem vom Verf. friiher besehriebenen App~rat fiir DTA [2] wurden die Ziindtemperaturen yon Proben verschiedener Herkunft bestimmt, wobei als Sauer- stofflieferant 200/0 NaNO~ oder AgNO a zugemischt wurden. -- Ergebnisse. Na~qO 2 als Oxydans: Torf 275~ (ulle Proben); Steinkohle 300--355~ Braun:kohle 275 bis