2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels trod der Landwirtschaft 67

bestimmt. Die ersten 5 der genarmten Radioelemente wurden tr~,gerfrei angewendet. Die Gemische enthielten 1--5 fzg Cd- bzw. In-Tr~ger. Zur Aktivitgtsbestimmang diente ein Fliissigkeitsz~hlrohr Typ FI:IZ 41 in Verbindung mit einem Z~hlgeri~t mS Str. 473/1 bzw. eine l~aJ-Bohrloch-Szintillationssonde F 51 in Verbindung mit einem Z~hlger~it FH 90. I)ie yon G. IWA:STSCTrWFr eingehend beschriebenen Dithizon- Extraktionsmethoden [3] warden zun~ehst zu einem Extr~ktions-Schema in Ab- hangigkeit yore pH-Wert zusammengefal]t (Abbildung). Diese ffir Acetat-haltige w~l~rige Phasen vorliegenden Unterlagen sind ftir SO~-haltige LSsungen abgewan- delt worden. Dazu w-arden eingehende Untersuchungen fiber den Einitul] yon Citrat und Tartrat bei verschiedenen pH-Werten, fiber Extraktionsgeschwindigkeit in die organische Phase bei den pt:-Werten 13 (Cd) und 5,5 (In) und fiber Rfiekextrak- tionsgeschwindigkeit in die w~l~rige Phase bei den pH-Werten 3 (Cd, Co) und 2,5 (In) d:trchgeffihrt. Diese Untersuchtmgen fiihrten zu genauen Arbeitsvorschriften fiir die Cd- nnd In-Abtrermung. Die Cd-Extraktionsausbeute in einem Trelmungsgang (Zeitbedarf 1 rain, im Trennrfihrer 30 sec) liegt zwisehen 70 und 800/0, die In-Aus- beute in 2 Extraktionscyelen (Zeitbedarf 1,5--2 rain) betrggt 700/0. Die mit den vorgeschlagenen Arbeitsvorschriften erreichbaren Trennfaktoren werden angegeben. Am sehlechtesten verlaufen die Trennung des Cd yon Ag, yon Ga and yon Pd, sowie die Trennung des In yon Pb, Bi, T1, Pd und Ga.

[1] Radiochim. Aet~ (FrankfurtlrY[.) ~, 188--191 (1965). Inst. Radioehem., Kern- forschungszentrum Karlsruhe. -- [2] Koch, L., H. Mii~z~L u. H. T~o~A: Radio- chim. Acta 2, 33 (1963); vgl. diese Z. 206, 289 (1964). - - [3] IWANTSCHEm~, G. : Das Dithizon und seine Anwendung in der Mikro- und Spurenanalyse, Verlag Chemie, Weinheim/Bergstr. F. B T m ~ : , ~ E ~

Die Bestimmung yon Mikromengen Niob in Uran beschreiben S. K. Sm~r~:~ und M. S. VA~])]~ [1]. Dazu wird UranmetalL oder Legierung mit Salpetersi~ure und FluI]sSure in einer Platinschale gel5st, mit Perchlors:iure eingedampft und in einem Becherglas auf 200 ml mit Wasser aufgeffillt and zum Sieden erhitzt. Der Nieder- schlag, mit Hilfe yon Papierschnitzeln ausgef~llt, wird naeh dem Filtrieren gut gewaschen, im Becherglas mit einer l~ ammoniakalischen Ammonium- carbonatl5sung behandelt, wieder filtriert, mit AmmoninmcarbonatlSsung und mehr- m~ls mit Wasser gewasehen. AnsehHel]end wird der Niederschlag gegNiht, mit Kaliumhydrogensulfat geschmolzen, in einer 10~ Weins~iurelTsung gelSst und auf ein bekanntes Volume:: aufgefiillt. Die Farbe wird so sehnell wie mTglich nach I-Ierstellnng der ProbelSsung entwickelt. Dazu wircl ein aliquoter Anteil mit 5 bis 50 sg Niob in einen 50 ml-Scheidetriehter fiberffihrt und sofort 5 ml einer 200/oigen Kaliumthiocyanatl5sung und 5 ml 9 m Salzs~ure hinzugegeben. Iqach kr~ftigem Schfitteln bleibt die L5sung 5 rain stehen. Nach Zugabe yon 5 ml Ather (frisch- gewaschen mit 10 g SnCI~ - 2 H20 auf 100 m] 2 n Salzsiiure) wird kr/~ftig geschiittelt. Naeh erfolgter Phasentrennung Nil3t man die w~il~rige Phase in einen anderen Scheide- trichter, ffigt 1 ml 9 m Salzs~iure und 0,7 ml einer 50~ Kaliumthiocyanatlbsung hinzu und extrahiert nochmals mit 5 ml ~_ther. Die vereinigten Extrakte werden mit 2 ml 10~ SnCl~-LSsung und 0,5 mI 20~ Kaliumthioeyan~tlbsung 10 see gesehfittelt. Die .~therschicht wird in einen 25 ml-l~Ie~kolben iiberfiihrt, mit 2,5 ml _~ther gespfilt und mit Aceton bis zur iYiarke aufgefdllt. Die Messung der optischen Dichte erfolgt bei 385 nm gegen eine Blindl5sung, mit der die o. a. Prozedur dureh- gefiihrt wurde. Das Ergebnis wird aus Eickkurven entnommen. Die Genauigl:eit der �9 [ethode ist zufriedenstellend. Verg]eiehsanalysen werden angegeben.

[1] Anal. Chim. Acta 33, 683--685 (1965). Anal. Div. Atomic Energy Establ. Trombay, Bombay (Indien). K.-H. Bm~

5*