374 Bericht: Spezielle analytische Methoden. man die organisehelSchicht in einen zwciten Scheidetrichter, schiittelt die w/iBrige Schieht mit 2--3 ml Tetraehlorkohlenstoff, w~ischt die organische LSsung mit 5--6 ml Wasser und schfittelt dann 2mal zuerst mit 10, dann mit 5 ml 0,05 n Schwefels~ure. ])as organisehe L6sungsmittel wird danach verworfen, die waBrigen LSsungen werden vereint, mit 2 Tropfen Na-Alizarinsulfonatl6sung und 2 n Na- triumacetatlSsung bis zur Rosaf~rbung versetzt. Aus einer Btirette werden 8 ml 0,001%ige DithizonlSsung in Tetrachlorkohlenstoff zugegeben und 2rain ge- schtitte]t. Die organische Schicht wird in ein 10--12 mm weites, 30 ml fassendes Colorimetrierglas iibergefiihrt, die w~l?lqge Schicht mit 2--3 m] CC]4nachgesehtittelt. Man verdiinnt mit CCI~ auf 12 ml. Gleiehzeitig wird ein Blindversuch mit den- selben Reagenzienmengen durchgefiihrt, mit Ausnahme yon Kaliumeyanid, yon welehem nur 1 Tropfen zugegeben wird. Zu der erha]tenen LSsung gibt man aus einer Mikrobtirette eine bekannte Zinksalzl6sung bis zum gleichen Farbton der AnalysenlSsung zu. -- Es k5nnen noeh 3,6/~g Zink in Nickel bestimmt werden. A. TgOFI~OW. Die Bestimmung yon Natriumoxyd in Aluminiumoxyd kann nach A. K. A~CKI- ~L]) und M. E. McL~o]) 1 auf zeitsparende, zuverl~ssige Ar~ durch Sintern mit Bor- oxydoder Bors/~ure durchgefiiinnt werden. Das Natrinm wird quantitativwasserlSslich. 0,5 g der feinpulverisierten Aluminiumoxydprobe vermischt man in einem be- deckten Platintiegel mit 0,85 g Bors~ureanhydrid oder mit 1--1,5 g Bors~ure und erhitzt zun~iehst 5 rain mit kleiner Flamme, dann weitere 5 rain mit roller Brenner- flamme. Nach Abkiihlung stiilpt man den Tiege]inhalt in einen 250 ml-Becher und koeht den Tiegel mit 10--15 ml Wasser arts. Sinterkuchen und Spiilwasser versetzt man dann mit einigen Tropfen konzentrierter Salzs/iure nnd kocht ungef~hr 5 min, bis der Sinterkuchen zerf~llt. Nach Abfiltrieren und Waschen des Filters mit heiBem Wasser bestimmt man Natrium in der LSsung mit ttilfe des Flammenphotometers oder nach der Zinkuranylacetatmethode, im letzten Fa]le entweder gewichtsanaly- tisch oder mal~analytisch durch Titration der rednzierten L5sung des Niederschlages mit Cer(IV)-salzlSsung unter Verwendung yon Ferroin als Indicator. Mitausfallen yon Bors~ure verhindert man dureh genfigend Uranylreagens (100 ml auf 5 ml ein- gedampftes Filtrat). II. ZELLNEm Zur Bestimmung der freien lind gesamten Siiure in handelsiiblieher Milchsiiure schlagen W. R. F~zEl~ und R. C. Jo~s 2 die folgende ~ethode vor, die sieh be- reits in 5 j~hrigem Gebrauch bew~hrt hat: Je naeh Konzentration der Handelsware werden in einem Wi~gegli~sehen 5 ml 22~ oder 3 ml 44--50%ige oder 1,5 ml 80~ Mi]chs~ure genau eingewogen und mit 75--100 In] dest. Wasser in einen 500 m]-ERLE~IMEYEIr fibergesptilt. Nach Zugabe yon weiteren 100 m] dest. H20 und 9 Tropfen PhenolphthaleinlSsung titriert man mit 0,5 n Natronlauge langsam unter kr~ftigem Schfittela bis zur schwachen Rosafarbung. ])ann l~l~t man den restlichen Inhalt der 50 ml-Bfirette schnell zulaufen und schfittelt kr~ftig urn. Naeh 20--30 rain ]angem Stehen titriert man mit 0,5 n Salzs~ure zuriick. Berechnnng: ml 0,5 n NaOtt • 0,045 freie Milchsi~ure in % = Einwaage • 100, (50-- ml 0,5 n HC1) • 0,045 gesamte Mflchs~ure in % = Einwaage X 100. Wenn Verf. feststellen, dal~ es bisher keine offizielle oder annehmbare Methode zur Milchs~urebestimmung gegeben hat, so mul~ hier gesagt werden, dab im 1 Analyt. Chemistry 24, 222 (1952). Aluminium Co. of Canada, Arvida, Quebec. 2 Analyt. Chemistry 24, 835 (1952). Clinton Foods Inc., Clinton, Iowa (U.S.A.).

Die Bestimmung von Natriumoxyd in Aluminiumoxyd

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Page 1: Die Bestimmung von Natriumoxyd in Aluminiumoxyd

374 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

man die organisehelSchicht in einen zwciten Scheidetrichter, schiittelt die w/iBrige Schieht mit 2--3 ml Tetraehlorkohlenstoff, w~ischt die organische LSsung mit 5- -6 ml Wasser und schfittelt dann 2mal zuerst mit 10, dann mit 5 ml 0,05 n Schwefels~ure. ])as organisehe L6sungsmittel wird danach verworfen, die waBrigen LSsungen werden vereint, mit 2 Tropfen Na-Alizarinsulfonatl6sung und 2 n Na- triumacetatlSsung bis zur Rosaf~rbung versetzt. Aus einer Btirette werden 8 ml 0,001%ige DithizonlSsung in Tetrachlorkohlenstoff zugegeben und 2ra in ge- schtitte]t. Die organische Schicht wird in ein 10--12 mm weites, 30 ml fassendes Colorimetrierglas iibergefiihrt, die w~l?lqge Schicht mit 2--3 m] CC]4 nachgesehtittelt. Man verdiinnt mit CCI~ auf 12 ml. Gleiehzeitig wird ein Blindversuch mit den- selben Reagenzienmengen durchgefiihrt, mit Ausnahme yon Kaliumeyanid, yon welehem nur 1 Tropfen zugegeben wird. Zu der erha]tenen LSsung gibt man aus einer Mikrobtirette eine bekannte Zinksalzl6sung bis zum gleichen Farbton der AnalysenlSsung zu. - - Es k5nnen noeh 3,6/~g Zink in Nickel bestimmt werden.

A. TgOFI~OW.

Die Bestimmung yon Natriumoxyd in Aluminiumoxyd kann nach A. K. A~CKI- ~L] ) und M. E. McL~o]) 1 auf zeitsparende, zuverl~ssige Ar~ durch Sintern mit Bor- oxydoder Bors/~ure durchgefiiinnt werden. Das Natrinm wird quantitativwasserlSslich.

0,5 g der feinpulverisierten Aluminiumoxydprobe vermischt man in einem be- deckten Platintiegel mit 0,85 g Bors~ureanhydrid oder mit 1--1,5 g Bors~ure und erhitzt zun~iehst 5 rain mit kleiner Flamme, dann weitere 5 rain mit roller Brenner- flamme. Nach Abkiihlung stiilpt man den Tiege]inhalt in einen 250 ml-Becher und koeht den Tiegel mit 10--15 ml Wasser arts. Sinterkuchen und Spiilwasser versetzt man dann mit einigen Tropfen konzentrierter Salzs/iure nnd kocht ungef~hr 5 min, bis der Sinterkuchen zerf~llt. Nach Abfiltrieren und Waschen des Filters mit heiBem Wasser bestimmt man Natr ium in der LSsung mit ttilfe des Flammenphotometers oder nach der Zinkuranylacetatmethode, im letzten Fa]le entweder gewichtsanaly- tisch oder mal~analytisch durch Titration der rednzierten L5sung des Niederschlages mit Cer(IV)-salzlSsung unter Verwendung yon Ferroin als Indicator. Mitausfallen yon Bors~ure verhindert man dureh genfigend Uranylreagens (100 ml auf 5 ml ein- gedampftes Filtrat). II. ZELLNEm

Zur Bestimmung der freien lind gesamten Siiure in handelsiiblieher Milchsiiure schlagen W. R. F~zEl~ und R. C. J o ~ s 2 die folgende ~ethode vor, die sieh be- reits in 5 j~hrigem Gebrauch bew~hrt hat: Je naeh Konzentration der Handelsware werden in einem Wi~gegli~sehen 5 ml 22~ oder 3 ml 44--50%ige oder 1,5 ml 80~ Mi]chs~ure genau eingewogen und mit 75--100 In] dest. Wasser in einen 500 m]-ERLE~IMEYEIr fibergesptilt. Nach Zugabe yon weiteren 100 m] dest. H20 und 9 Tropfen PhenolphthaleinlSsung titriert man mit 0,5 n Natronlauge langsam unter kr~ftigem Schfittela bis zur schwachen Rosafarbung. ])ann l~l~t man den restlichen Inhalt der 50 ml-Bfirette schnell zulaufen und schfittelt kr~ftig urn. Naeh 20--30 rain ]angem Stehen titriert man mit 0,5 n Salzs~ure zuriick.

Berechnnng: ml 0,5 n NaOt t • 0,045

freie Milchsi~ure in % = Einwaage • 100,

( 5 0 - - ml 0,5 n HC1) • 0,045 gesamte Mflchs~ure in % = Einwaage X 100.

Wenn Verf. feststellen, dal~ es bisher keine offizielle oder annehmbare Methode zur Milchs~urebestimmung gegeben hat, so mul~ hier gesagt werden, dab im

1 Analyt. Chemistry 24, 222 (1952). Aluminium Co. of Canada, Arvida, Quebec. 2 Analyt. Chemistry 24, 835 (1952). Clinton Foods Inc., Clinton, Iowa (U.S.A.).