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464 Bericht: Spezielle analytische Methoden. Eluat werden 2 ml entnommen und mit 1 ml Dinitrophenylhydrazin in konz. Schwefel- s/~ure (25 mg in 5 ml, mi$ Wasser auf 190 ml aufgeffillt) im Wasserbad eingedampft und 0,5 1 Std weiter erhitzt. Dutch das Eindampfen wird die Reaktion quanti- tativ, l~ach dem Abkiihlen 15st man in 2 ml alkoholischer l~atronlauge (25 ml 2 n wal3rige l~atronlauge mit ~thanol auf 100 ml anfgcffillt), fiillt mit verdiinntem Alkohol (1:1) auf 25 ml auf und mil~t nach 30min die Extinktion bei 556 m#. Der Lcerwert wird in gleicher Weise behandelt. Die Untersuchung verschiedener Proben zeigt, dal~ der Mannosegehalt in gr5Beren Grcnzen schwankt. K. Hn~SBEaG. Die Bestimmung yon Penicillin G in Penicillin 0 is~ yon Bedeutung, da eine groBe Zahl yon Patienten gegen Penicillin G empfindlicher ist als gegen Penicillin O. Im allgemeinen wird die Benzoesi~urekomponente im Penicillin G bestimmt, doch geht bei der sauren Oxydation mit KMnOa ein betr~chtlicher Teil der Benz0esaure verloren. Deshalb oxydieren J. L. JoHNson, W. A. S~VCK, E. J. SCOTTund J. E: ST~FO~D 1 bei alkalischer Reaktion und finden eine Ausbeute yon 86 =L 4~ yore zugesetzten Penicillin G. - - Arbeitsvorschri]t. 300 mg einer Probe yon Kalium- Penicillin 0 werden mit 1 ml 2,5%iger Kalilauge und 50 ml 4,5% iger KMnOt- L5sung unter Zusatz yon Glasperlen 1 Std am Rfickflui3 gekocht. Nach dem Ab- kiihlen gibt man 25 ml 10%ige Oxals/~urel5sung zu und siiuert langsam mit 15 ml 18 n Schwefels~ure an, ohne dab die Temperatur 25 ~ C fibersteigt. Die klare LSsung extrahicrt man nach AuflSsung yon 30 g l~aC1 mit 3 Portionen Chloroform von 30, 20 und 10 ml, schfittelt danach die vereinigten Chloroformauszfige mit 50 ml 0,1 n 1NH~OH-LSsung, verwirft die Chloroformschicht und mist die Absorption der ammoniakalischen LSsung bei 220--224 m#, woraus man dann den Benzoe- s/~ure- bzw. Penicillin G-Gehalt berechnet. Die ~ethode ist anwendbar ffir Kalium-, Procain- und 2-Chlorprocain-Penicillin O. In verschiedencn Proben yon Penicillin 0 wurden 0,2~-0,76% Penicillin G gefunden, in andercn Pr/~paraten bis zu 1,64%. Es ist wichtig, die Oxals~urelSsung vor dem Ans~uern zuzusetzen, weil sonst Benzoesaureverluste eintreten kSnnen. K. HINSBERG. Druckf ehlerberiehtigungen. 1. Im Referat ,,F4r die quantitative Bestimmung kleiner Mengen Fluor-Ion" yon H. H. WILLED und CE. A. HO~TON 2 fehlt die Herstellungsvorschrift fiir die Aluminium-MorinlSsung. Sie lautet: Man mischt 2 Vol. 0,1%ige alkoholische MorinlSsung mit 48 Vol. 95%igem redest. Alkohol, 8 Vol. PufferlSsung und 2 Vol. AluminiumsulfatlSsung. -- Die Pufferlgsung enthM~ in 500 ml 94,48 g Monochloressigsaure, 57,5 ml Eisessig und 40,5 g Natriumhydroxyd. --Aluminlum, sulfatlSsung. Man 15st 2,3744 g KAI(SOt)2 12 H20 in Wasser zu 1 1 und verdiinnt 200 mt dieser L5sung mit Wasser nochmals zu 1 1. 2. In der Arbeit ,,Reaction between Mercuric Chloride and Ascorbic Acid. Estimation of Ascorbic Acid" yon S. V. SU~YA~ARAYAWA RAO und Mitarb. 3 sind auf Seite 89, 9. Zeile yon unten, die Namen t~E~CATO und F~nEL~ durch ,,INDo- vista und MA~]~ROf' zu ersetzen. 3. In dem Referat ,,Komplexometrische Titrationen" yon M. MALiT U. Mitarb,~: ist in der FuBnote 2, 2. Zeile, irrtfimlich auf 145, 245 (1955) start auf 145, 215 (1955) hingewiesen. 1 Analyt. Chemistry 25,1490--1492 (1953). UpjohnCo., Kalamazoo, Mich. (USA). Diese Z. 139, 439 (1953). 8 Diese Z. 145, 88--92 (1955). 4 Diese Z. 145, 201 (1955).

Die Bestimmung von Penicillin G in Penicillin O

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464 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Eluat werden 2 ml entnommen und mit 1 ml Dinitrophenylhydrazin in konz. Schwefel- s/~ure (25 mg in 5 ml, mi$ Wasser auf 190 ml aufgeffillt) im Wasserbad eingedampft und 0,5 1 Std weiter erhitzt. Dutch das Eindampfen wird die Reaktion quanti- tativ, l~ach dem Abkiihlen 15st man in 2 ml alkoholischer l~atronlauge (25 ml 2 n wal3rige l~atronlauge mit ~thanol auf 100 ml anfgcffillt), fiillt mit verdiinntem Alkohol (1:1) auf 25 ml auf und mil~t nach 30min die Extinktion bei 556 m#. Der Lcerwert wird in gleicher Weise behandelt. Die Untersuchung verschiedener Proben zeigt, dal~ der Mannosegehalt in gr5Beren Grcnzen schwankt.

K. Hn~SBEaG.

Die Bestimmung yon Penicillin G in Penicillin 0 is~ yon Bedeutung, da eine groBe Zahl yon Patienten gegen Penicillin G empfindlicher ist als gegen Penicillin O. Im allgemeinen wird die Benzoesi~urekomponente im Penicillin G bestimmt, doch geht bei der sauren Oxydation mit KMnOa ein betr~chtlicher Teil der Benz0esaure verloren. Deshalb oxydieren J. L. JoHNson, W. A. S~VCK, E. J. SCOTT und J. E: ST~FO~D 1 bei alkalischer Reaktion und finden eine Ausbeute yon 86 =L 4~ yore zugesetzten Penicillin G. - - Arbeitsvorschri]t. 300 mg einer Probe yon Kalium- Penicillin 0 werden mit 1 ml 2,5%iger Kalilauge und 50 ml 4,5% iger KMnOt- L5sung unter Zusatz yon Glasperlen 1 Std am Rfickflui3 gekocht. Nach dem Ab- kiihlen gibt man 25 ml 10%ige Oxals/~urel5sung zu und siiuert langsam mit 15 ml 18 n Schwefels~ure an, ohne dab die Temperatur 25 ~ C fibersteigt. Die klare LSsung extrahicrt man nach AuflSsung yon 30 g l~aC1 mit 3 Portionen Chloroform von 30, 20 und 10 ml, schfittelt danach die vereinigten Chloroformauszfige mit 50 ml 0,1 n 1NH~OH-LSsung, verwirft die Chloroformschicht und mist die Absorption der ammoniakalischen LSsung bei 220--224 m#, woraus man dann den Benzoe- s/~ure- bzw. Penicillin G-Gehalt berechnet. Die ~ethode ist anwendbar ffir Kalium-, Procain- und 2-Chlorprocain-Penicillin O. In verschiedencn Proben yon Penicillin 0 wurden 0,2~-0,76% Penicillin G gefunden, in andercn Pr/~paraten bis zu 1,64%. Es ist wichtig, die Oxals~urelSsung vor dem Ans~uern zuzusetzen, weil sonst Benzoesaureverluste eintreten kSnnen. K. HINSBERG.

Druckf ehlerberiehtigungen. 1. Im Referat ,,F4r die quantitative Bestimmung kleiner Mengen Fluor-Ion"

yon H. H. WILLED und CE. A. HO~TON 2 fehlt die Herstellungsvorschrift fiir die Aluminium-MorinlSsung. Sie lautet: Man mischt 2 Vol. 0,1%ige alkoholische MorinlSsung mit 48 Vol. 95%igem redest. Alkohol, 8 Vol. PufferlSsung und 2 Vol. AluminiumsulfatlSsung. - - Die Pufferlgsung enthM~ in 500 ml 94,48 g Monochloressigsaure, 57,5 ml Eisessig und 40,5 g Natriumhydroxyd. --Aluminlum, sulfatlSsung. Man 15st 2,3744 g KAI(SOt)2 �9 12 H20 in Wasser zu 1 1 und verdiinnt 200 mt dieser L5sung mit Wasser nochmals zu 1 1.

2. In der Arbeit ,,Reaction between Mercuric Chloride and Ascorbic Acid. Estimation of Ascorbic Acid" yon S. V. SU~YA~ARAYAWA RAO und Mitarb. 3 sind auf Seite 89, 9. Zeile yon unten, die Namen t~E~CATO und F~nEL~ durch ,,INDo- vista und MA~]~ROf' zu ersetzen.

3. In dem Referat ,,Komplexometrische Titrationen" yon M. MALiT U. Mitarb,~: ist in der FuBnote 2, 2. Zeile, irrtfimlich auf 145, 245 (1955) start auf 145, 215 (1955) hingewiesen.

1 Analyt. Chemistry 25,1490--1492 (1953). UpjohnCo., Kalamazoo, Mich. (USA). Diese Z. 139, 439 (1953).

8 Diese Z. 145, 88--92 (1955). 4 Diese Z. 145, 201 (1955).